粮食中农药残留分析技术

    粮食中农药残留分析属于复杂混合物中痕量组分的分析技术，主要包括样品前处理和测定两部分。其中，样品前处理部分约占整个分析时间的三分之二，并且在很大程度上决定了分析结果的准确与否。

    样品前处理首先是样品的提取。提取溶剂的选择主要取决于被测物质的性质，并考虑被测样品的性质。常用于粮谷类食品的提取溶剂有：乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正己烷，以及丙酮-正己烷或正己烷-乙酸乙酯等混合溶剂，其中以乙腈最为常用。传统的提取方式有索氏提取、超声萃取，近年来又新发展了微波辅助萃取、加速溶剂萃取等技术，这些新型提取技术具有快速、提取效率高、节能、节省溶剂等特点。

    除了传统的液液萃取技术外，近年来超临界流体萃取(SFE)技术作为一种有效、快速、污染少的分离有害物质的方法，也被逐渐用于农药前处理中。邱月明等通过对大米、小米和玉米中4种拟除虫菊酯类农药SFE操作条件的优化，建立了一种以超临界流体C02提取，GC直接测定农药残留量的方法；并且还研究了样品基质对加标农药回收率的影响，3种谷物中拟除虫菊酯在大米中的回收率最高，小米次之，玉米最小．其中玉米萃取物中的背景干扰物最多。Kim等用气相色谱氮磷检测器(GC-NPD)考察了不同压力和温度的萃取条件对加标小麦粉中多种有机磷农药萃取量的影响，并在最优的SFE条件(温度60℃，压力2.07×104kPa)下，检测到实际小麦粉样品中有4种有机磷农药残留。该方法不需要净化步骤，大大简化了样品前处理过程，对小麦样品残留有机磷农药的检测限可达10 ng/g。

    粮谷类食品中含有色素、油脂、淀粉、蛋白质等，利用有机溶剂提取样品中的农药时，同时会将样品中的其他成分提取出来，这些内源性杂质如果进人检测器，将影响待测农药的测定。因此，在测定前通常需要对样品提取液进行净化。目前常用的净化手段有固相萃取技术、基质分散固相萃取技术(MSPD)和凝胶渗透色谱技术。王海涛等通过Oasis MCX固相革取柱对样品的乙腈提取液进行净化，并用液相色谱-串联质谱仪测定。方法线性范围为1～500 μg/L，在10～100 μg/kg浓度范围内，加标回收率为67.9％～102.3％，相对标准偏差为2.0％～9.l％。屠海云等采用乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化，通过基质分散固相萃取技术实现粮谷中残留的5种除草剂的快速制备，有效地消除了基质带来的干扰，加标回收率为85%～99%，相对标准偏差(RSD)小于5%。李爱军等采用凝腔色谱和固相萃取柱对玉米、大米、糙米、小麦、养麦的乙酸乙酯提取液进行净化，通过气相色谱串联质谱法测定了粮谷中16种有机磷农药残留，方法的回收率范围为78.4％～97.8％，相对标准偏差为9.7%～18.9%，测定低限为0.002mg/kg。

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