测定早强剂中的氯离子和硫酸根离子

早强剂是混凝土常用的一种外加剂，它能够缩短水泥混凝土凝结时间，提高混凝土早期强度。早强剂主要有硫代硫酸钠、硫酸铝、硫酸铝钾等，适用于不允许掺用氯盐的混凝土。混凝土外加剂中氯离子对钢筋具有腐蚀作用，其含量要严格控制。

离子交换色谱是同时分离测定多种阴离子的好方法，能够对早强剂中氯离子和硫酸根离子进行分离测试。

1.1 样品处理

    称取0.2g早强剂样品于150ml锥形瓶中，加入40ml超纯水后超声震荡30min。取清液过固相萃取柱和0.22 mm滤膜过滤。

1.2 实验部分

（1）仪器与试剂：

离子色谱仪（YC9000，青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱；

分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器；固相萃取柱、0.22μm滤膜：

 Na₂CO₃、NaHCO₃、Na₂SO₄、NaCl：优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；实验用水为电阻率大于18.2 MΩ•cm的超纯水。

（2）测试条件：

淋洗液1.8mM Na₂CO₃+1.7mM NaHCO₃，流速1.0mL/min，流速0.8mL/min，柱压

5.1～5.15MPa，室温，电导32，电流67mA。

（3）实验内容：

（一）标准溶液配置与标准曲线制作:

① 称取Cl^-、SO₄^2-优级纯的钠盐在烘箱干燥至恒重，称取适量，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，得到浓度为1.0mg/mL的三种离子的待测离子标准样品溶液。

② 分别精确移取二种标准离子溶液1.0mL置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的待测离子混合工作标准溶液。

③ 分别移取适量体积的待测离子混合工作标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的待测离子混合线性系列标准溶液。

④ 将上述待测离子线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。

（二）水样测试

按1.1处理得到的早强剂样品溶液，上机测试；若浓度过高可稀释测定。

（三）数据处理

采用外标法进行数据处理，测得水样中待测离子的浓度，换算成早强剂中的含量。

1.3 结果分析

（1） 标准谱图

    在本次测试条件下，上机测定标准溶液，测得谱图如下。

（2） 各离子标准曲线

1.4 结论

本次实验采用离子色谱法测定早强剂中的氯离子、硫酸根离子含量，该方法简便、易行，数据可靠。

本次早强剂样品各离子含量：

氯离子=0.00117*40/1000/0.2053=0.228ug/g

硫酸根离子=0.00134*40/1000/0.2053=0.261ug/g。