2024/06/06 14:06
阅读:17
分享:方案摘要:
产品配置单:
ICP-6810-A1全谱直读电感耦合
型号: ICP-6810-A1
产地: 上海
品牌: 美析仪器
面议
参考报价
联系电话
方案详情:
ICP-OES法测定新型冠状病毒疫苗中32种元素杂质的含量
目的:建立检测新型冠状病毒疫苗中32种元素杂质含量的方法。
方法:采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),通过半定量筛查和定量检测的方式,测定疫苗中的元素杂质含量,并考察该方法的专属性、线性、定量限、检测限、加标回收率等情况,评估该方法用于疫苗中微量元素含量检测的可行性。
结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,元素加标回收率在94.06%~115.50% ,应用于各加速放置点样品的检测时,除硼(B)、硅(Si)元素测得微量含量,且长期放置后含量增长不明显,其余元素含量均远小于规定限度。
结论:建立ICP-OES法,该方法专属性好,结果可靠,简便快捷,适用于新型冠状病毒疫苗中32种元素杂质的检测。
1. 仪器试剂
1.1仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪
恒温干燥箱
高压蒸汽灭菌锅
高分辨多功能台式扫描电镜
1.2试药
Al、As、金(Au)、钡(Ba)、Cd、Co、铬(Cr)、铜(Cu)、汞(Hg)、铱(Ir)、锂(Li)、钼(Mo)、镍(Ni)、 铅(Pb)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、Sb、硒(Se)、锡(Sn)、铊(Tl)、钒(V) 等23 种元素的混合 标准溶液(100μg·mL-1,批号:21DC302)、B、Ca、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn 元素的标准溶液(100μg·mL-1, 批号:21D71208)、Si 标准溶液(100μg·mL-1,批 号:21030935)(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总 院);银(Ag)标准溶液(100μg·mL-1,中国计量测 试技术研究院, 批号:18071 ); 锇(Os) 标准溶液 (1000μg·mL-1,国家有色金属及电子材料分析测 试中心,批号:22D70126); 硝酸(65%,德国 Merck 公司,批号:Z235341122);实验用水为高纯水(电阻率为18mΩ·cm-1)。
1.3样品
样品为厂家提供的新型冠状病毒疫苗注射剂样品3批,规格为每瓶0.7mL,批号分别为20210901A、20211003A、20211005A,样品放置时间点为0个月、长期放置 6个月、12个月,每日最大摄入量为0.5 mL。
2. 方法与结果
2.1仪器工作条件
ICP-OES射频RF功率1.2kW,等离子气流量12.0L·min-1,辅助气流量1.0 L·min-1,雾化器流量0.7 L·min-1,所有元素均采用轴向观测模式。 重复次数3次,读取时间5s,稳定时间15s。 为使 仪器温度稳定,测定之前,至少运转30min。
2.2溶液配制
2.2.1对照品溶液的制备 分别取23元素混合标样(100μg·mL-1)1.0 mL、B、Ca、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn元素的标准溶液(100μg·mL-1)1.0 mL、Ag 元素的标准溶液(100μg·mL-1 )1.0mL、Si元素的标准溶液(500μg·mL-1 )0.20 mL 和Os元素的标准溶液(1000 μg·mL-1)0.10 mL、至100mL 量瓶 中,用纯化水稀释至刻度,得到1μg·mL-1的混合 标准溶液。 取混合标准溶液 0.1、0.5、1.0、2.0、2.5、5.0、10.0 mL到 100mL量瓶中,用纯化水稀释至刻度,得到浓度分别为1、5、10、20、25、50、100 μg·mL-1对照溶液。
2.2.2样品溶液的配制 取样品1 mL,加硝酸1 mL,于120℃ 消解1h,冷却后用纯化水转移至10 mL量瓶中,用水定容至刻度,同法制备2份, 待测。
2.3方法学验证
2.3.1专属性 选择所测元素的波长数,见表1。
2.3.2线性关系考察 取“2.2.1”项下系列对照溶 液,进行测定,以元素响应作为纵坐标 y,以元素浓度 为横坐标 x,进行线性回归绘制工作曲线。 结果表 明,各元素在各线性范围内精密度与稳定性较好。
2.3.3仪器检测限与定量限 取纯化水平行测定10次。以测定值的3倍标准偏差对应的浓度作为各元素的检测限,测定值的10倍标准偏差对应的浓 度作为各元素的定量限,结果见表2。
2.3.4回收率实验 吸取1mL 的供试品,按高、 中、低浓度各3份,分别加入对照品按”2.2.2”同法 操作,进样测定,计算测得量。 低、中、高3种量分别 计算加样回收率(公式1)和相对标准偏差(RSD), 结果见表3。 Al、As、金(Au)、钡(Ba)、Cd、Co、铬(Cr)、铜(Cu)、汞(Hg)、铱(Ir)、锂(Li)、钼(Mo)、镍(Ni)、 铅(Pb)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、Sb、硒(Se)、锡(Sn)、铊(Tl)、钒(V)和Os等 24个元素通过前期半定量筛查后远小于ICH⁃Q3D日摄入量控制阈值,故不做回收率、重复性及定量迁移研究。
加样回收率(%)=(测的量-原有量)/加入量x100%
2.3.5精密度实验 取中浓度回收率项下的6瓶 检测样品测定,计算重复性RSD值,结果见表4。
3. 结论
ICP-OES 法是一种无机元素分析测试技术,它以独特的接口技术结合了四级杆质谱仪的灵敏快速扫描的优点和电离特性,具有检测限低,准确性好, 精密度高,线性范围宽,易于进行多元素同时分析等优点,近年在医学、药学和食品科学等分析领域的痕量、微量元素测定中得到广泛应用。
方法来源:[1]丁豪.ICP-OES法测定新型冠状病毒疫苗中32种元素杂质的含量[J].中国药学杂志,2024,59(03):270-274.
下载本篇解决方案:
更多
原子吸收测肥料中铅汞.docx
试样溶液中的铅,经原子化器将其转变成原子蒸气,所产生的原子蒸气吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长283.3nm的光,吸光度的大小与铅基态原子浓度成正比。
农/林/牧/渔
2024/08/08
紫石英中氟化钙含量测定方法的深入研究
紫石英为氟化物类矿物萤石族萤石,主含氟化钙(CaF2),为中医妇科常用药,具有温肾暖宫、镇心、温肺平喘的功效,用于肾阳亏虚、宫冷不孕、惊悸不安、多梦、虚寒咳喘等症[1],为妇科常用药。 自然界中的萤石往往与方解石共生,亦含有少量的硫酸钙和氧化钙等杂质。关于紫石英中CaF2的含量测定方法,自《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》,1985年版)起今均采用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定紫石英中钙离子的含量以控制其质量,其测定结果为样品中总钙的含量,结果偏大,需要准确去除样品中CaCO3、CaO等可溶性钙,才能得到紫石英中CaF2的含量;另有研究使用三氯化铝提取-EDTA容量法[2]、高锰酸钾滴定法[3]、硝酸-高氯酸分解-EDTA容量法[4]等方法,测定结果亦为样品中总钙含量。因此,准确测定紫石英中可溶性钙含量具有重要意义,本研究建立了紫石英中可溶性钙的含量测定方法,在《中国药典》(2015年版)含量测定结果的基础上扣除可溶性钙含量,经计算可得样品中CaF2含量。
地矿
2024/08/07
江阴某电镀厂废水中重金属含量的监测
电镀废水的成分非常复杂,除含氰废水和酸性废水,重金属电镀废水也属于潜力巨大的危险废物类别。重金属废水一般可以分为含镍、铜、锌、铬等废水。
环保
2024/07/31
基于ICP-MS测定聚丙烯腈纤维的铋含量
聚丙烯腈纤维,在我国被命名为腈纶纤维,其以聚丙烯腈为主,或占其质量分数85%以上的丙烯腈和含羧基或磺酸基等可离子化的乙烯基化合物制成。具有高的强度性能、抗晒、鲜艳的色泽、易上色、蓬松、手感舒适、抗虫蛀等优良性能,故也被赞美称之为人造羊毛。作为重要的一种合成纤维,可以根据使用的需求,进行单一纯纺,如100%纯纺的腈纶织物,手感舒适柔软、色泽艳丽、耐用,适用于制作女装。或与棉、蚕丝等天然纤维混纺,也可与其他人造纤维混纺。混纺织物具有结实耐用、面料光滑、柔软,其被广泛应用于家纺、服装各领域[1-6]。生产腈纶所用的原料为石油经过裂解产生的副产物丙烯,由于聚丙烯腈共聚物化学结构特性因素,不能像其他合成纤维那样进行熔融纺丝,而是采用溶液纺丝。纺丝可采用干法,该法纺丝速度快,一般适用于纺制仿真丝织物;也可用湿法纺丝,湿法纺丝适合纺短纤维,因其蓬松柔软特性,适用制仿毛织物。
石油/化工
2024/07/30