ICP-AES 测定高岭土中多种化学元素的含量

实验仪器试剂

仪器：ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 (上海美析仪器有限公司)

试剂 ：硝酸( 分析纯) 氢氟酸( 分析纯) ；

盐酸( 分析纯) 高氯酸( 分析纯) ；

无水碳酸钠( 分析纯) 硼砂( 分析纯)。

混合溶剂 ：一份质量的无水碳酸钠与一份质量的硼砂混匀研细，储存于磨口瓶中。实验室用水为去离子水。

校准标准溶液 ：通过对各元素国家标准溶液进行分取 稀释获得。

Al 校准标准溶液(ρ=500μg/mL)。

Fe、Ti、K₂O 校准 标准溶液(ρ=100μg/mL)。

Mn、P、Ca、Mg、Na₂O校准标准溶 液(ρ=10μg/mL)。

实验步骤

①酸溶法 ：准确称取0.1000g( 精确至0.0002g) 试样，置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中( 随同做空白试验)，加入硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸各5.0ml，加热溶解至溶液剩余1.0ml 左右时，取下稍冷后，加入10.0ml 盐酸，用少许水冲洗杯壁。加热复溶盐类，取下冷却后，移入100ml 容量瓶中，定容摇匀。按选定的仪器条件进行Fe₂O₃、Al₂O₃、TiO₂、MnO、P₂O₅、CaO、MgO、K₂O、Na₂O 的含量。

②碱熔法 ：如遇特殊难溶的样品，可采用碱熔，方法如下 ：准确称取0.5000g( 精确0.0002g) 试样，置于盛有5g混合熔剂的铂金坩埚中，混匀，再取1g 混合熔剂覆盖于表面，置于已升温至1050℃的高温炉中熔融10 分钟，取出稍冷后，将坩埚放入盛有30ml 盐酸(1+1) 和100ml 热水的300ml 烧杯中，加热提取至熔融物完全溶解，取下，用水洗出坩埚，冷至室温，将溶液移入250ml 容量瓶中，定容摇匀( 此溶液不能用于测定K₂O、 Na₂O)。分取10.0ml 溶液至100ml 容量瓶中，补加10.0ml 盐酸，定容摇匀。以下同①操作。

③校准标准曲线。根据高岭土中各元素的含量，确定各元素的的工作曲线如下 ：

Al 工作曲线 ：配制成0.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL,50.00μg/mL 标准系列。Fe、Ti、K2O 工作曲线 ：配制成0.00μg/mL,1.00μg/ mL,5.00μg/mL,10.00μg/mL 标准系列。

Mn、P、Ca、Mg、Na₂O工作曲线：配制成0.00μg/mL,0.10μg/mL,0.50μg/mL,1.00μg/mL 标准系列。曲线的酸度应与被测样品保持一致。

讨论

谱线选择对每个元素选取了两条到三条优选谱线，进行二次优选，选择出本方法中的各元素的分析谱线为 ：Fe239.562nm、Al396.153nm、Ti336.121nm、 Mn259.372nm、P214.914nm、Ca315.887nm、Mg279.077nm、 K₂O766.490nm、Na₂O589.592nm。

酸度试验称取同一高岭土国家标准样品(GBW 03121)6份，分成三组，随同样品分别做试剂空白。三组溶液的 酸度(HCL) 分别为5%、10%、20%。按选定的仪器条件测定各元 素的含量。 从测定的结果中可以看出，测定溶液的酸度控制在5%- 10% 结果最为理想。