原子吸收分光光度计检测水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物

方法/原理/步骤    

　　1、原子吸收分光光度计主题内容与适用范围

　　1.1主题内容

　　本标准规定了测定火工品工业废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的原子吸收分光光度法。

　　1.2适用范围

　　1.2.1本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量的测定。

　　1.2.2

　　当取样体积为25mL时，铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的最低检出浓度为0.5mg／L；测定浓度范围为2～10mg／L。

　　2、原子吸收分光光度计原理

　　利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙炔-空气火焰中分解，使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有最大吸收的特性，进行原子吸收分光光度测定。

　　3、原子吸收分光光度计试剂

　　本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂；所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。

　　3，1硫酸(H2SO4)溶液：1＋2(V／V)。

　　3.2硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶液：50g／L。

　　3.3高锰酸钾(KMnO4)溶液：5g／L。

　　3.4氯化钠(NaCl)溶液：80g／L。

　　3.5氢氧化钠(NaOH)溶液：100g／L。

　　3.6铁氰化钾[K3Fe(CN)6]标准溶液。

　　3.6.1

　　铁氰化钾标准贮备液：称取0.7768g经105℃烘干2h的铁氰化钾，溶于适量水中，加入5mL氢氧化钠溶液(3.5)，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至标线，混匀。保存于暗处。1.00mL此溶液含铁氰酸根1.00mg。

　　3.6.2

　　铁氰化钾标准使用液：量取5.00mL铁氰化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。1.00mL此溶液含铁氰酸根50.0?g。使用时配制。

　　3.7乙炔：用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

　　3.8空气：一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。

　　4、原子吸收分光光度仪器

　　4.14520A原子吸收分光光度计。

　　4.2 WNA-1型金属套玻璃高效雾化器

　　4.3铁空心阴极灯。

　　4.4仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择，测定波长选择248.3nm。

　　4.5一般实验室仪器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。

　　5、原子吸收分光光度法采样与样品

　　水样采集于玻璃瓶中，立即用氢氧化钠溶液(3.5)调整其pH＞12，于2～5℃下冷藏。样品应于24h内进行测定。

　　6、原子吸收分光光度法分析步骤

　　6.1试料

　　分别量取两份同体积的均匀试样[其体积不大于30mL，准确至0.1mL，含铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的量小于0.25mg]作为试料。

　　6.2空白试验

　　用同体积的水代替试样，加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同，进行空白试验。

　　6.3测定

　　6.3.1前处理

　　取试料于100mL烧杯中，加水至30mL，加入5mL氢氧化钠溶液(3.5)，于电炉上微热数分钟，待消解完全后，加入2mL硫酸镁溶液(3.2)，混匀，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

　　6.3.2测量

　　静置片刻后，以干滤纸过滤之。然后用6.2条空白试验溶液作参比，将滤液喷入火焰中进行原子吸收分光光度测定。

　　从校准曲线(6.5.2)上查出试料中含铁氰酸根的量。

　　6.4干扰的排除

　　6.4.1

　　当试料含银(Ⅰ)时，应在加入氢氧化钠溶液之前，先加1mL氯化钠溶液(3.4)，使之形成氯化银沉淀，过滤时，一并除去。

　　6.4.2

　　如果试料中含汞(Ⅱ)，则将样品先用硫酸溶液(3.1)调整至酸性后，滴加高锰酸钾溶液(3.3)至试料呈粉红色，用氢氧化钠溶液(3.5)调整至碱性，再过量5mL，在电炉上加热消解，可避免汞(Ⅱ)对测定的干扰。

　　7、原子吸收分光光度法结果的表示

　　铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量c以铁氰酸根计，按下式计算：

　　式中：c——水样中铁(E、B)氰络合物的含量，mg／L；

　　m——由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量，µg，

　　V——试料的体积，mL。

　　8、原子吸收分光光度法精密度和准确度

　　五个实验室对浓度2～6mg／L范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定。

　　8.1精密度。

　　相对标准偏差范围为0.4%～3.0%。

　　8.2准确度

　　加标回收率范围为96%～108%。