土壤和沉淀物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

关键词：土壤；铜、锌、铅、镍、铬；美析仪器：AA-1800C

1  试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

1.1    盐酸：ρ（HCI）=1.19g/ml。

1.2    硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。

1.3    氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml。

1.4    高氯酸：ρ（HCIO4）=1.68g/ml。

1.5    金属铜：光谱纯。

1.6    金属锌：光谱纯。

1.7    金属铅：光谱纯。

1.8    金属镍：光谱纯。

1.9    金属铬：光谱纯。

1.10    盐酸溶液：1+1。

1.11    硝酸溶液：1+1。

1.12    硝酸溶液：1+99。

1.13    铜标准贮备液 ：ρ（Cu）=1000mg/L。

称取1g（精确到0.1mg）金属铜（5.5），用30ml硝酸溶液（5.11）

加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

1.14    锌标准贮备液 ：ρ（Zn）=1000mg/L。

称取1g（精确到0.1mg）金属锌（5.6），用40ml盐酸（5.1）

加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

1.15    铅标准贮备液 ：ρ（Pb）=1000mg/L。

称取1g（精确到0.1mg）金属铅（5.7），用30ml硝酸溶液（5.11）

加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

1.16    镍标准贮备液 ：ρ（Ni）=1000mg/L。

称取1g（精确到0.1mg）金属镍（5.8），用30ml硝酸溶液（5.11）

加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

1.17    铬标准贮备液 ：ρ（Cr）=1000mg/L。

称取1g（精确到0.1mg）金属铬（5.9），用30ml盐酸溶液（5.10）

加热溶解，冷却后用水定容至1L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

1.18    铜标准使用液 ：ρ（Cu）=100mg/L。

准确移取铜标准贮备液（5.13）10.00ml于100ml容量瓶中，用

硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

1.19    锌标准使用液 ：ρ（Zn）=100mg/L。

准确移取铜标准贮备液（5.14）10.00ml于100ml容量瓶中，用

硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

1.20    铅标准使用液 ：ρ（Pb）=100mg/L。

准确移取铜标准贮备液（5.15）10.00ml于100ml容量瓶中，用

硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

1.21    镍标准使用液 ：ρ（Ni）=100mg/L。

准确移取铜标准贮备液（5.16）10.00ml于100ml容量瓶中，用

硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

1.22    铬标准使用液 ：ρ（Cr）=100mg/L。

准确移取铜标准贮备液（5.17）10.00ml于100ml容量瓶中，用

硝酸（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

1.23    燃气：乙炔，纯度≥99.5%。

1.24    助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。

2  仪器和设备

2.1  AA-1800C火焰原子吸收分光光度计（生产厂家：上海美析仪器有限公司）。

2.2  光源：铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。

2.3  电热消解装置：温控电热板或石墨电热消解仪，温控精度±5℃。

2.4  微波消解装置：功率600W～1500W，配备微波消解罐。

2.5  聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管：50ml。

2.6  分析天平：感量为0.1mg。

3  样品处理

3.1  样品的制备

除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。

3.2  试样的制备

3.2.1  电热消解法

3.2.1.1  电热板消解法

称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯坩埚（2.5）中，用水湿润后加入10ml盐酸（1.1），于通风橱内电热板上90℃～100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸（1.2），加盖加热至无明显颗粒，加入5ml～8ml氢氟酸（1.3），加盖，于120℃加热除硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸（1.4），于150℃～170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸（1.4）加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3ml硝酸溶液（1.12），温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1.12）定容至刻度线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。

3.2.1.2  石墨电热消解法

称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯坩埚（2.5）中，用水湿润后加入5ml盐酸（1.1），于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min。加入9ml硝酸（1.2）加热30min，加入5ml氢氟酸（1.3）加热30min，稍冷，加入1ml高氯酸（1.4），加盖120℃加热3h；开盖，150℃加热至冒白烟，加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物，加入0.5ml高氯酸（1.4）加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，160℃加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3ml硝酸溶液（1.12），温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1.12）定容至刻度线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。

3.2.1.3  微波消解法

称取0.2g～0.3g（精确至0.1mg）样品于消解罐中，用水湿润后加入3ml盐酸（1.1）、6ml硝酸（1.2）、2ml氢氟酸（1.3），按照HJ832

消解方法—消解样品。试样定容后，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。

3.3  空白溶液的制备

不称取样品，按照与试样制备（3.2）相同的步骤进行空白溶液的制备。

4  分析步骤

4.1  仪器测量条件

根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。

表1  仪器参考测量条件

4.2  标准曲线的建立

取100ml容量瓶，按表2用硝酸溶液（1.12）分别稀释各元素标准使用液（1.18～1.22），配制成标准系列。

按照仪器测量调件（4.1），用标准曲线零浓度点调节仪器零点，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以各元素标准系列质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。

          表2  各元素标准系列          单位：mg/L

4.3  试样测定

按照与标准曲线的建立（4.2）相同的仪器条件进行试样（3.4）的测定。

4.4  空白实验

按照与试样测定（4.3）相同的仪器条件进行空白试样（3.4）的测定。

5  结果计算与表示

5.1  土壤中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数ｗi（mg/kg），按照公式（1）进行计算：

式中： ωi——土壤中元素的质量分数，mg/kg；

       ρi——试样中元素的质量浓度，mg/L；

       ρ0i——空白试样中元素的质量浓度，mg/L；

       V——消解后试样的定容体积，ml；  

       ｍ——土壤样品的称样量，g；

       ωdm——土壤样品的干物质含量，%。

5.2  沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数ｗi（mg/kg），按照公式（2）进行计算：

式中： ωi——沉积物中元素的质量分数，mg/kg；

       ρi——试样中元素的质量浓度，mg/L；

       ρ0i——空白试样中元素的质量浓度，mg/L；

       V——消解后试样的定容体积，ml；  

       ｍ——沉积物样品的称样量，g；

       ωH2O——沉积物样品的含水率，%。

关键词：土壤；铜、锌、铅、镍、铬；美析仪器：AA-1800C