2018/09/29 15:58
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产品配置单:
美析紫外可见分光光度计UV-1200
型号: UV-1200
产地: 上海
品牌: 美析仪器
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方案详情:
乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量
关键词:乙酰丙酮法;食品;甲醛;
美析仪器:UV-1200紫外可见分光度计
本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5.5—7.0条件下,与乙酰丙酮及铵离子,生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸,在412nm波长下有最大吸收,用标准曲线法定量
1、 检测设备和试剂
1.1检测设备:UV-1200紫外可见分光度计(美析仪器)
1.2试剂
1.2.1乙酰丙酮溶液:吸取3.0ml乙酰丙酮(AR)用水稀释至200ml。
1.2.2乙酸—乙酸铵缓冲溶液:称取15.42g乙酸铵(AR)溶于300ml水中,加入2.3ml冰醋酸,调PH值近5.75,用水稀释至400ml。
1.2.3 硫酸钠溶液:称取20g无水硫酸钠(AR)溶于250ml烧杯中,加入100ml水溶解。
1.2.4 乙酸锌溶液:称取20g乙酸锌(AR)加水溶解并稀释至200ml。
1.2.5 氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠(AR)于500ml烧杯中,加水溶解并稀释至500ml。
1.2.6甲醛标准溶液:10.0mg/ml(由国家标准物质研究中心购进)
1.2.7 甲醛标准使用液:由甲醛标准溶液稀释成10ug/ml甲醛标准使用液。
2、检测环境条件:常规室温
3、标准曲线的制作
分别吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80ml甲醛标准使用液(相当甲醛含量为:0.00,2.0,4.0
,6.0,8.0ug甲醛)于10ml比色管中,加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液和1ml乙酰丙酮溶液,加水至刻度,混匀,置70℃水浴中放置30min,取出冷却至室温后,用1cm比色杯,于412nm处以零号管调节零点,测定吸光度,以吸光度及甲醛的含量为纵、横坐标,绘制标准曲线。
4、样品处理
称取面制品样品5.00g于50ml具塞比色中,加入35ml硫酸钠溶液,加塞,混匀,置60℃水浴中放置一小时,并不断振摇,取出,冷却后,加入5ml乙酸锌溶液和3ml氢氧化钠溶液,用水定容至50ml,混匀,放置20min,3000r/min,离心,取上清液过滤,备用,同时做空白试验。
5、样品测定:
吸取上述样品处理液5.0mL于10ml比色管中,依自“加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液……”起同法操作,同时作空白,为参比液,根据测得的吸光度,从标准曲线上查出被测液中甲醛含量,从而计算出样品中甲醛的含量。
6、结果计算:
X(g/kg)= m1*1000/(m*5/50*1000*1000)
式中:X——样品中甲醛含量,g/kg;
m1——从标准曲线上查出的被测液中的甲醛的含量,ug;
m——样品的质量,g。
7、工作曲线及检出限
本方法有良好的线性关系,所得标准曲线的相关系数r=0.9998,回归方程为:y=0.043x+0.0
09,甲醛的检出限为0.04ug.
8、回收率与精密度
分别添加50ug,200ug,600ug甲醛于样品中,按上述方法测定5次,计算平均回率(P)为99~101%,说明本方法准确度较高。相对标准偏差(RSD)为0.5~1.4%,精密度满足方法的要求,见表一。
表一
回收率(%)
________________________________________
添加量(ug) 1 2 3 4 5 P( % ) RSD(%)
50 99.8 101.4 103.7 101.2 100.9 101.4 1.3
200 100.0 99.7 103.4 99.9 101.1 100.8 1.4
600 99.2 99.5 98.8 99.9 98.6 99.2 0.5
从以上结果可以看出,选取高、中、低三个浓度水平分别测定(n=5)被测组分的回收率,结
果良好,说明本方法准确度较高.RSD为0.5—1.4%,精密度满足方法的要求.由以上结果可见:本方法完全适用于面制品等食品中甲醛含量的测定。
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