二苯碳酰二肼分光光度法检测六价铬含量

1 范围

适用于电子电气产品中六价铬的测定。
2 方法提要
  使用碱性浸提液将样品中水溶性和非水溶性的六价铬化合物浸取出来，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。
3 试剂和材料
  除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 硝酸：优级纯。
3.2 硫酸：优级纯。
3.3 氢氧化钠。
3.4 无水碳酸钠。
3.5 磷酸氢二钾。
3.6 磷酸二氢钾。
3.7 重铬酸钾：基准物质。
3.8 二苯碳酰二肼。
3.9 丙酮。
3.10 硫酸溶液(1+9)。
3.11 硝酸溶液(5 mol/L)：量取31 mL硝酸(3.1)加到69 mL水中，混匀。不应使用有棕色烟雾的硝酸来配制。
3.12 浸提液：称取20.0g氢氧化钠(3.3)和30.0g无水碳酸钠(3.4)，用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存。
3.13 缓冲液：溶解87.09g磷酸氢二钾(3.5)和68.04g磷酸二氢钾{3.6)于水中，移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度(此缓冲液PH=7)。
3.14 六价铬标准储备液，100mg/L：准确称取于120℃下烘干2 h后的重铬酸钾(3.7)0.2828g，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.15 六价铬标准溶液，5.0 mg/L：吸取5.0ml标准储备液(3.14)于 100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。
3.16 二苯碳酰二肼(DPC)显色剂：称取0.5g二苯碳酰二肼(3.8)溶于100 mL丙酮(3.9)中，保存在棕色瓶中。溶液退色时，应重新配制。
4 设备
4.1 紫外可见分光光度计V-1500PC
4.2 振荡水浴锅。
4.3 酸度计。
5 分析步骤
5.1 样品制备
  将已拆分的电子电气产品用破碎设备处理成直径不超过1 mm，长度不超过5mm的细条状或粉末状样品。
5.2 样品浸提
  准确称取(0.5~2.5)g(精确到1 mg)经5.1步骤处理的样品于锥形瓶中，加入25.0 mL浸提液(3.12)和0.5 mL缓冲液(3.13)，浸提液需完全浸没样品，充分摇匀。在(90~95)℃水浴[或振荡水浴锅(4.2)]中连续搅拌1.5 h。取出，冷却至室温，过滤，用水洗涤锥形瓶和样品，将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5 mol/L硝酸(3.11)，用酸度计(4.3)将溶液pH值控制在(7.5±0.5)，如果出现絮状沉淀，需再过滤，留取滤液。同时做试剂空白实验。
5.3 显色
   加2.0mL二苯碳酰二肼显色剂(3.16)到滤液(5.2)中，混匀，滴加硫酸溶液(3.10)，使滤液pH值达到(2±0.5)，然后将滤液全部转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，放置0.5 h。
5.4 校准溶液
  分别吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL六价铬标准溶液(3.15)至100 mL容量瓶中，加水50mL，加2.0mL显色剂(3.16)，混匀，滴加2滴硫酸溶液(3.10)，使滤液pH值达到(2±0.5)，用水稀释至刻度。此校准系列含六价铬浓度分别为0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg/L。摇匀，放置0.5h。
  校准溶液和浸出液的显色反应要同时进行。
5.5 测定
  用1 cm吸收池，在吸收波长540 nm处用紫外可见分光光度计(4.1)测量校准溶液的吸光度值，以吸光度值对应浓度值绘制校准曲线。
  在同样条件下读取样品浸出液的吸光度，根据校准曲线计算浸出液中六价铬浓度。如果浸出液的吸光度超出校准曲线最高浓度点的吸光度，则应对浸出液进行适当稀释后再测定。显色后的溶液应在当日测定完毕。
5.6 结果计算
  样品中六价铬含量以质量分数W计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按下列公式计算：
W=[(A-B)*V*N]/m
式中：
W一一样品中六价铬浓度，单位为毫克每千克(mg/kg)；
A一一从校准曲线计算得出的浸出液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
B一一从校准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V一一浸出液定容体积，单位为毫升(mL)；
N一一浸出液稀释倍数；
m一一样品称样质量，单位为克(g
 
电子电气产品；美析仪器  紫外可见分光光度计V-1500PC