2018/06/26 15:05
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方案摘要:
产品配置单:
美析扫描型紫外可见分光光度计UV-1700SPC
型号: UV-1700SPC
产地: 上海
品牌: 美析仪器
¥4.3万
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方案详情:
低合金钢—硼含量的测定—姜黄素光度法
美析仪器 UV-1700PC
1.范围
本推荐方法用姜黄素光度法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的硼含量。
本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.0005%~0.050%的硼含量的测定。
2.原理
试样以酸溶解后,移取部分试液冒烟脱水,在硫酸-冰乙酸介质中,硼与姜黄素反应,形成稳定的1:2红色络合物,进行光度法测定。计算出硼的质量分数。
3.试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1乙醇
3.2乙酸丁酯
3.3 硝酸,ρ 约1.42g/mL
3.4 盐酸,ρ 约1.19g/mL
3.5硫酸,ρ 约1.84g/mL
3.6磷酸,ρ 约1.69g/mL
3.7 硫酸-磷酸混合酸(甲),硫酸+磷酸+水=5+3+2
3.8硫酸-磷酸混合酸(乙)
将200 mL硫酸在搅拌下缓慢倒入500 mL水中,加120 mL磷酸,冷却后,用水稀释至1000 mL,混匀。储于塑料瓶中。
3.9 酸试剂
硫酸与冰乙酸等体积混合,储于塑料瓶中。
3.10姜黄素溶液,1.25g/L
称取0.125g姜黄素溶于100 mL冰乙酸中。
3.11 次磷酸钠溶液,40 g/L
3.12 氟化钠溶液,40 g/L
3.13 缓冲溶液
将100 mL乙醇、180g乙酸铵和135 mL冰乙酸混合,加水溶解并稀释至1000 mL,混匀。
3.14 硼标准溶液
3.14.1 硼储备液,50μg /mL
称取0.1429g光谱纯硼酸(质量分数大于99.9%),精确至0.0001g。用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg硼。
3.14.2 硼标准溶液,0.40μg/mL
移取4.00mL 硼储备液(50μg/mL),于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.40μg硼。
4.操作步骤
4.1 称样
称取约0.25g(含硼0.0005~0.004%)或0.10g(含硼0.004~0.05%)试样,精确至0.0001g。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 试料分解
将试料置于石英锥形瓶中,加15mL盐酸,在电热板上加热,滴加3 mL硝酸至试料完全溶解。取下稍冷,加10mL硫酸-磷酸混合酸(甲),移至高温电炉上,加热蒸发至刚冒硫酸烟,取下稍冷,用水冲洗锥形瓶壁1次,继续加热蒸发至冒硫酸烟,盖好表面皿,待下层清晰(气液两相有明显分界线)后,持续1~3min,取下冷却,加10 mL水溶解盐类,将溶液移入25mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.4 显色
分取2.00mL(含硼量大于0.025%分取1.00mL,补加1.0mL硫酸-磷酸混合酸(乙))试液两份(如有沉淀应干过滤)于50mL石英烧杯中,滴加0.2mL次磷酸钠溶液(40 g/L),在低温电热板上(110~120℃)蒸发至约0.5mL,移至高温电热板上(200~220℃)冒硫酸烟,从开始冒烟起计时20~30s,取下冷却。
显色液:加4mL酸试剂、1mL乙酸丁酯,充分混匀,在40±1℃烘箱中保温10min,取出,加4.00mL姜黄素溶液,充分混匀后在40±1℃烘箱中保温30min,取出加25.00mL缓冲溶液,混匀,放置10min。
参比液:加4mL酸试剂、1mL乙酸丁酯、0.1mL氟化钠溶液(40 g/L),其他同显色液。
4.5 测量
将显色溶液置于3cm或1cm吸收皿中,在分光光度计上,于波长545nm处测量吸光度,在工作曲线上查取硼的质量
4.6工作曲线绘制:
分取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mL(含硼0.0005%~0.004%)或0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL(含硼0.004%~0.05%)硼标准溶液(0.4μg/mL),分别置于50mL石英烧杯中,加2.0mL硫酸-磷酸混合酸(乙),不加次磷酸钠溶液,在低温电热板上(110~120℃)蒸发至约0.5mL,以下按显色液显色,以试剂空白作参比,用3cm或1cm吸收皿测量吸光度,以硼的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
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