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动物组织中喳诺酮类残留量的测定方法实验
2019/05/14 16:12
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方案摘要：
产品配置单：
464-98-2 (3BETA，18ALPHA，19ALPHA)-乌苏-20-烯-3-醇
型号： 5mg，10mg，20mg
产地：
品牌： 远慕
面议
参考报价
87440-75-3(S)-5，6，7，8-四氢-4，5-二甲基-8-氧代萘并[2，3-B]呋喃-3-甲醛Viteralone
型号： 5mg，10mg，20mg
产地：
品牌： 远慕
面议
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方案详情：
组织中喹诺酮类残留物主要是原形药物，故一般选择原形药物作指示残留。多数代谢产物代谢较快，如脱甲基产物，可能主要存在于排泄物中，一些喹诺酮类的代谢产物，如脱甲基二氟沙星、脱乙基恩诺沙星（即环丙沙星）仍具有较强的生物活性，应列入总残留物
实验材料: 动物组织
试剂、试剂盒: 乙酸-乙腈 正己烷 磷酸盐-三乙胺缓冲液
仪器、耗材: 相色谱条件色谱柱 离心管 注射器
实验步骤:
1. 前处理
称取约2 g解冻试样，切成薄片并放入50 mL离心管中，加入20 mL 1%乙酸-乙腈溶液，均质1 min后放入超声波池中超声3 min， 4500 r/min离 心5 min，将上清液小心移入100 mL塑料离心管中，离心残渣用20 mL 1%乙酸-乙腈溶液再提取一次，合并上清液。
将合并后的上清液用乙腈饱和正己烷25 mL脱脂净化，弃去上层溶液，下层液移至100 mL烧瓶中，于40 ℃水浴中旋转蒸发近干，用氮气吹干。在残渣中加入1 mLHPLC流动相，快速混匀和超声3 min溶解残渣。将溶解液转移至1 mL —次 性注射器中，通过注射器滤膜（0.45 um）过滤至HPLC进样小瓶中，进行HPLC 测定分析。
2. 仪器参数液
相色谱条件色谱柱：4.0 mm × 250 mm× 5 um， Hyprsil ODS；
柱温：30 ℃；
洗脱模式1: 0.01 mol/L磷酸盐-三乙胺缓冲液（pH3.0）（0.68 mL磷酸用水稀释至1 L，再用三乙胺调节酸度至pH3.0）。磷酸盐-三乙胺缓冲液-乙腈（80 + 20）混合，流速：1 mL/min。
洗脱模式2: 梯度洗脱，流速 0.8 mL/min。
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