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蔬菜、茶叶中农药及其代谢物残留量的测定
2023/08/16 09:12
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方案摘要：
产品配置单：
Biocomma 多管涡旋混匀仪SDC-3000-D-15
型号： SDC-3000-D-15
产地： 广东
品牌： Biocomma
¥2.88万
参考报价
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QuEChERS萃取管COQ050010H
型号：
产地：
品牌： Copure
¥618
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方案详情：
蔬菜、茶叶中农药及其代谢物残留量的测定
GB23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》于2018年12月21日正式实施，检测目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。
逗点生物按照GB23200.113-2018标准方法，选择了比较复杂的深色的蔬菜基质和茶叶基质对100多种常见国抽项目使用Copure® QuEChERS提取管和净化管进行了回收率的测试，回收率均满足国标测试要求。
样品前处理
1.1 深色蔬菜
称取10g试样于50mL 塑料离心管中，加入10 mL 乙腈、4 g 硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠及 1 颗陶瓷均质子（货号：COQ050010CH），盖上离心管盖，剧烈震荡 1 min 后 6000 r/min 离心 4 min。吸取6 mL 上清液加到内含 900 mg 硫酸镁、150 mg PSA及15mg GCB（货号：COQ015020H）的15 mL 塑料离心管中涡旋混匀 1 min。6000 r/min 离心4 min，准确吸取 2mL上清液于10 mL 试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入1 mL 乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用于测定。
1.2 茶叶
取称取 2 g 试样（精确至 0.01 g）于 50 mL 塑料离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀，静置 30 min。加入 15 mL、1% 醋酸乙腈溶液、6g 无水硫酸镁、1.5g 醋酸钠及 1 颗陶瓷均质子（货号：COQ050020CH），盖上离心管盖，剧烈震荡1 min 后 9000 r/min 离心 4 min。吸取 8mL 上清液加到内含 1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA、400mgC18 及 200mg GCB（货号：COQ015047H）的 15 mL 塑料离心管中，涡旋混匀 1 min。7500 r/min 离心5 min，准确吸取 2 mL上清液于 10 mL 试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入1mL 乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用于测定。
1.3标准曲线的制备
精确吸取一定量的混合标准溶液，用乙酸乙酯稀释成质量浓度为0.05mg/L的标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干，加入1mL上述标准工作溶液复溶，过微孔滤膜配制成基质混合标准工作溶液，供气相色谱-质谱联用仪测定。
二、仪器条件
仪器设备：气相色谱串联质谱仪(TSQ 9000)
色谱柱：TG-5LPGC-MS 16m×0.53mmID×1um+5m×0.18mmID
流速：1.6 mL/min
柱温：65℃保持0.5min，然后以 35℃/min 程序升温至320℃，保持1.3min
进样量：1.0 μL；
进样口温度：280℃；
进样方式：不分流进样；
电子轰击源：70eV ；
离子源温度：320℃；
传输线温度：280℃
质谱条件：
检测方式：多反应监测（MRM）；
表1 离子选择参数
项目 | 保留时间（min） | 定量离子对 | 碰撞能量 | 定性离子对 | 碰撞能量 |
乙酰甲胺磷 | 3.74 | 136.0-42.1 | 8 | 136.0-94.0 | 12 |
艾氏剂 | 5.59 | 330.0-298.9 | 10 | 262.7-191.0 | 30 |
乙丁氟灵 | 4.56 | 292.0-159.7 | 20 | 292.0-206.1 | 10 |
甲羧除草醚 | 6.90 | 172.9-137.9 | 16 | 341.1-281.0 | 12 |
联苯菊酯 | 6.77 | 181.0-165.9 | 10 | 165.1-163.6 | 24 |
溴螨酯 | 6.81 | 340.8-185.0 | 14 | 183.0-155.0 | 15 |
丁草胺 | 5.96 | 160.0-131.7 | 12 | 188.1-160.1 | 10 |
毒虫畏 | 5.79 | 323.0-266.9 | 14 | 266.9-159.0 | 16 |
氯苯甲醚 | 3.97 | 190.9-113.0 | 14 | 206.0-190.9 | 12 |
氯苯胺灵 | 4.49 | 213.0-127.0 | 14 | 171.0-127.0 | 8 |
毒死蜱 | 5.56 | 313.9-257.9 | 12 | 196.7-107.0 | 36 |
异噁草酮 | 4.84 | 125.0-89.0 | 16 | 138.0-74.9 | 24 |
蝇毒磷 | 7.39 | 226.0-163.0 | 18 | 209.9-182.0 | 10 |
氟氯氰菊酯 | 7.52 | 226.0-206.1 | 10 | 163.0-127.1 | 6 |
氯氰菊酯 | 7.61 | 163.0-127.1 | 6 | 180.9-152.1 | 20 |
环丙唑醇 | 6.24 | 222.0-82.1 | 10 | 222.0-89.3 | 38 |
嘧菌环胺 | 5.71 | 224.1-196.9 | 20 | 225.1-209.7 | 16 |
溴氰菊酯 | 8.06 | 252.8-172.0 | 8 | 250.7-172.0 | 5 |
二嗪磷 | 4.96 | 137.1-84.1 | 12 | 179.1-121.5 | 26 |
敌草腈 | 3.39 | 172.8-99.8 | 24 | 170.9-99.9 | 24 |
敌敌畏 | 2.96 | 185.0-93.0 | 12 | 186.9-93.0 | 12 |
氯硝胺 | 4.78 | 206.0-176.0 | 10 | 160.0-124.1 | 8 |
三氯杀螨醇 | 6.27 | 250.9-139.0 | 12 | 111.0-74.9 | 12 |
苯醚甲环唑 | 8.00 | 323.0-265.0 | 16 | 265.0-138.9 | 36 |
乐果 | 4.78 | 87.0-42.1 | 10 | 93.0-63.0 | 8 |
二苯胺 | 4.41 | 169.2-167.1 | 22 | 168.1-139.0 | 38 |
敌瘟磷 | 6.51 | 172.9-109.0 | 8 | 310.0-109.0 | 26 |
α-硫丹 | 6.00 | 240.6-205.9 | 12 | 194.7-125.0 | 22 |
β-硫丹 | 6.32 | 240.6-205.8 | 12 | 158.9-123.0 | 12 |
硫丹硫酸盐 | 6.32 | 271.7-234.0 | 12 | 238.7-203.9 | 12 |
氟环唑 | 6.71 | 192.0-111.0 | 22 | 165.0-138.0 | 8 |
灭线磷 | 4.43 | 200.0-158.0 | 6 | 157.9-96.9 | 16 |
乙螨唑 | 6.84 | 204.0-176.1 | 10 | 140.9-62.9 | 26 |
咪唑菌酮 | 6.88 | 268.0-77.1 | 34 | 238.1-103.1 | 22 |
腈苯唑 | 7.51 | 198.1-129.1 | 8 | 129.0-77.8 | 18 |
甲氰菊酯 | 6.83 | 181.0-151.9 | 22 | 181.0-126.8 | 28 |
倍硫磷 | 5.55 | 278.0-109.0 | 18 | 245.3-125.0 | 12 |
倍硫磷砜 | 6.34 | 309.9-105.0 | 10 | 135.9-92.0 | 10 |
倍硫磷亚砜 | 6.31 | 278.0-109.0 | 15 | 278.0-169.0 | 15 |
氰戊菊酯 | 7.90 | 167.0-125.0 | 10 | 167.0-89.0 | 32 |
氟虫腈 | 5.79 | 368.8-214.9 | 30 | 366.9-212.9 | 28 |
吡氟禾草灵 | 6.19 | 383.1-282.1 | 14 | 282.0-91.1 | 18 |
氟氰戊菊酯 | 7.67 | 199.1-107.1 | 22 | 157.0-107.1 | 12 |
咯菌腈 | 6.10 | 248.0-127.0 | 26 | 248.0-153.8 | 18 |
氟酰胺 | 6.02 | 281.0-173.0 | 10 | 173.0-95.0 | 28 |
地虫硫膦 | 4.95 | 246.0-137.0 | 6 | 246.0-109.0 | 14 |
抑霉唑 | 6.07 | 215.0-173.0 | 8 | 172.8-109.0 | 26 |
异菌脲 | 6.73 | 314.0-245.0 | 12 | 314.0-56.0 | 22 |
氯唑磷 | 5.05 | 257.0-162.0 | 8 | 161.0-119.1 | 5 |
水胺硫磷 | 5.60 | 136.0-108.0 | 12 | 136.0-69.0 | 30 |
甲基异柳磷 | 5.70 | 199.0-121.0 | 10 | 241.1-121.1 | 20 |
稻瘟灵 | 6.05 | 290.0-118.0 | 12 | 204.0-85.0 | 28 |
醚菌酯 | 6.15 | 116.0-89.0 | 14 | 130.9-130.1 | 10 |
高效氯氟氰菊酯 | 7.07 | 197.1-141.1 | 10 | 207.9-180.9 | 8 |
马拉硫磷 | 5.48 | 173.1-99.0 | 12 | 92.8-63.0 | 8 |
甲胺磷 | 2.92 | 141.0-64.0 | 18 | 141.0-79.0 | 20 |
杀扑磷 | 5.91 | 145.0-58.0 | 14 | 145.0-85.0 | 6 |
甲氧滴滴涕 | 6.84 | 227.1-141.1 | 32 | 227.1-169.1 | 22 |
异丙甲草胺 | 5.54 | 238.1-162.2 | 10 | 238.1-132.8 | 26 |
速灭磷 | 3.68 | 192.0-127.0 | 10 | 127.0-95.0 | 14 |
禾草敌 | 4.11 | 187.1-126.1 | 6 | 126.1-55.1 | 12 |
久效磷 | 4.63 | 96.9-82.0 | 10 | 127.0-95.0 | 16 |
腈菌唑 | 6.14 | 179.0-90.0 | 28 | 179.0-125.0 | 14 |
二溴磷 | 2.96 | 145.0-112.9 | 16 | 145.0-109.0 | 12 |
氧乐果 | 4.33 | 156.0-110.0 | 8 | 110.0-79.0 | 10 |
噁霜灵 | 6.37 | 163.1-132.1 | 8 | 163.1-117.0 | 24 |
多效唑 | 5.94 | 236.0-125.0 | 12 | 125.0-89.0 | 18 |
戊菌唑 | 5.76 | 248.0-192.0 | 12 | 248.0-157.0 | 22 |
二甲戊灵 | 5.75 | 252.1-161.0 | 14 | 252.1-162.0 | 8 |
氯菊酯 | 7.33 | 183.1-168.0 | 12 | 183.1-153.0 | 12 |
甲拌磷 | 4.64 | 260.0-75.0 | 8 | 121.0-65.0 | 8 |
甲拌磷砜 | 5.54 | 199.0-143.0 | 10 | 153.0-96.9 | 10 |
甲拌磷亚砜 | 5.50 | 96.9-65.0 | 16 | 153.0-97.0 | 10 |
伏杀硫磷 | 7.01 | 182.0-111.0 | 14 | 182.0-74.8 | 30 |
硫环磷 | 5.81 | 195.8-139.9 | 10 | 139.9-60.0 | 15 |
亚胺硫磷 | 6.82 | 160.0-50.9 | 38 | 160.0-76.9 | 22 |
磷胺 | 4.99 | 264.1-127.0 | 12 | 127.0-94.9 | 16 |
增效醚 | 6.62 | 176.1-103.1 | 22 | 176.1-117.0 | 18 |
丙草胺 | 6.07 | 238.1-146.1 | 10 | 202.1-145.5 | 14 |
腐霉利 | 5.86 | 283.0-96.1 | 8 | 95.9-67.1 | 8 |
丙溴磷 | 6.07 | 336.9-308.9 | 8 | 336.9-266.9 | 12 |
敌稗 | 5.23 | 217.0-161.0 | 8 | 160.9-99.0 | 24 |
丙环唑 | 6.54 | 172.9-74.0 | 38 | 172.9-145.0 | 16 |
哒螨灵 | 7.36 | 147.1-132.1 | 12 | 147.1-117.1 | 20 |
吡丙醚 | 7.01 | 136.1-96.0 | 10 | 226.1-186.1 | 12 |
喹硫磷 | 5.82 | 157.1-102.0 | 22 | 146.0-118.1 | 10 |
喹氧灵 | 6.52 | 307.0-237.0 | 18 | 237.0-208.0 | 26 |
五氯硝基苯 | 4.94 | 294.8-236.9 | 14 | 213.8-141.9 | 28 |
治螟磷 | 4.59 | 322.0-202.0 | 10 | 202.0-145.9 | 10 |
戊唑醇 | 6.62 | 250.0-125.0 | 20 | 125.0-89.0 | 16 |
吡螨胺 | 6.84 | 318.1-131.1 | 14 | 276.1-171.0 | 10 |
四氯硝基苯 | 4.36 | 214.8-143.6 | 20 | 214.8-178.7 | 10 |
特丁硫磷 | 4.91 | 230.9-128.9 | 22 | 230.9-174.9 | 12 |
特丁硫磷砜 | 5.76 | 199.0-143.0 | 10 | 199.0-97.0 | 20 |
杀虫畏 | 5.96 | 330.8-108.9 | 15 | 328.8-108.9 | 15 |
四氟醚唑 | 5.59 | 336.0-204.0 | 28 | 100.9-51.0 | 10 |
三唑酮 | 5.58 | 208.0-111.0 | 20 | 208.0-126.7 | 12 |
三唑醇 | 5.82 | 128.0-65.0 | 18 | 168.2-70.0 | 10 |
三唑磷 | 6.42 | 161.0-134.1 | 8 | 172.1-77.1 | 25 |
肟菌酯 | 6.48 | 145.0-95.0 | 14 | 116.1-63.0 | 24 |
三、实验结果
表2 0.250mg/kg红茶中农药加标回收实验结果
检测项目 | 回收率（%） | 平均回收率（%） | RSD（%） | ||
1 | 2 | 3 | |||
乙酰甲胺磷 | 111 | 102 | 97.4 | 103 | 6.55 |
艾氏剂 | 90.3 | 93.0 | 86.9 | 90.1 | 3.41 |
乙丁氟灵 | 96.9 | 101 | 90.4 | 96.1 | 5.47 |
甲羧除草醚 | 101 | 102 | 100 | 101 | 0.792 |
联苯菊酯 | 96.6 | 97.9 | 94.5 | 96.3 | 1.75 |
溴螨酯 | 98.1 | 103 | 96.0 | 99.1 | 3.76 |
丁草胺 | 84.5 | 87.5 | 87.2 | 86.4 | 1.92 |
毒虫畏 | 89.6 | 91.4 | 80.7 | 87.2 | 6.54 |
氯苯甲醚 | 87.4 | 91.3 | 88.1 | 88.9 | 2.34 |
氯苯胺灵 | 95.3 | 95.1 | 93.6 | 94.7 | 0.963 |
毒死蜱 | 96.4 | 92.6 | 91.5 | 93.5 | 2.76 |
异噁草酮 | 101 | 104 | 94.0 | 99.5 | 5.13 |
蝇毒磷 | 82.0 | 88.5 | 82.2 | 84.2 | 4.42 |
氟氯氰菊酯 | 96.8 | 98.6 | 91.7 | 95.7 | 3.71 |
氯氰菊酯 | 94.0 | 96.9 | 95.4 | 95.4 | 1.52 |
环丙唑醇 | 91.3 | 90.8 | 91.2 | 91.1 | 0.275 |
嘧菌环胺 | 78.5 | 86.4 | 81.2 | 82.1 | 4.89 |
溴氰菊酯 | 91.5 | 87.8 | 77.0 | 85.4 | 8.86 |
二嗪磷 | 98.4 | 96.8 | 96.9 | 97.4 | 0.929 |
敌草腈 | 84.3 | 90.1 | 85.0 | 86.5 | 3.64 |
敌敌畏 | 97.3 | 98.8 | 94.6 | 96.9 | 2.23 |
氯硝胺 | 100 | 101 | 105 | 102 | 2.29 |
三氯杀螨醇 | 100 | 102 | 96.9 | 99.9 | 2.79 |
苯醚甲环唑 | 86.7 | 91.6 | 89.3 | 89.2 | 2.74 |
乐果 | 102 | 97.1 | 97.1 | 98.6 | 2.59 |
二苯胺 | 95.2 | 97.3 | 93.3 | 95.3 | 2.08 |
敌瘟磷 | 92.0 | 88.7 | 83.2 | 88.0 | 5.06 |
α-硫丹 | 90.3 | 105 | 87.2 | 94.1 | 9.97 |
β-硫丹 | 95.5 | 102 | 96.4 | 98.1 | 3.81 |
硫丹硫酸盐 | 87.6 | 93.6 | 85.2 | 88.8 | 4.85 |
氟环唑 | 93.9 | 103 | 94.8 | 97.2 | 5.03 |
灭线磷 | 83.5 | 87.1 | 87.7 | 86.1 | 2.60 |
乙螨唑 | 86.4 | 91.5 | 85.3 | 87.7 | 3.77 |
咪唑菌酮 | 97.8 | 99.5 | 94.4 | 97.2 | 2.68 |
腈苯唑 | 90.1 | 94.9 | 92.0 | 92.3 | 2.62 |
甲氰菊酯 | 93.2 | 95.3 | 93.1 | 93.8 | 1.32 |
倍硫磷 | 94.4 | 94.8 | 87.8 | 92.3 | 4.22 |
倍硫磷砜 | 101 | 94.2 | 81.0 | 92.2 | 11.2 |
倍硫磷亚砜 | 91.3 | 98.0 | 97.4 | 95.5 | 3.89 |
氰戊菊酯 | 90.5 | 90.5 | 84.4 | 88.5 | 3.97 |
氟虫腈 | 96.3 | 97.2 | 91.9 | 95.1 | 2.98 |
吡氟禾草灵 | 92.2 | 91.5 | 84.9 | 89.5 | 4.53 |
氟氰戊菊酯 | 102 | 102 | 94.7 | 99.7 | 4.36 |
咯菌腈 | 98.0 | 99.9 | 101 | 99.7 | 1.62 |
氟酰胺 | 96.3 | 98.6 | 96.8 | 97.3 | 1.23 |
地虫硫膦 | 83.7 | 86.0 | 85.4 | 85.0 | 1.40 |
抑霉唑 | 76.9 | 80.6 | 76.7 | 78.1 | 2.83 |
异菌脲 | 87.7 | 86.8 | 83.8 | 86.1 | 2.35 |
氯唑磷 | 103 | 101 | 97.9 | 100 | 2.32 |
水胺硫磷 | 94.8 | 91.4 | 92.2 | 92.8 | 1.91 |
甲基异柳磷 | 98.2 | 98.8 | 95.3 | 97.4 | 1.92 |
稻瘟灵 | 91.6 | 98.2 | 91.8 | 93.9 | 3.97 |
醚菌酯 | 95.2 | 93.4 | 95.7 | 94.8 | 1.27 |
高效氯氟氰菊酯 | 92.9 | 97.7 | 92.4 | 94.3 | 3.08 |
马拉硫磷 | 87.6 | 81.2 | 87.3 | 85.4 | 4.19 |
甲胺磷 | 103 | 98.4 | 98.8 | 100 | 2.49 |
杀扑磷 | 105 | 98.6 | 98.2 | 101 | 3.58 |
甲氧滴滴涕 | 102 | 108 | 99.0 | 103 | 4.14 |
异丙甲草胺 | 99.6 | 98.8 | 98.7 | 99.1 | 0.493 |
速灭磷 | 108 | 105 | 99.4 | 104 | 4.34 |
禾草敌 | 76.1 | 76.9 | 73.1 | 75.4 | 2.63 |
久效磷 | 92.1 | 94.3 | 82.6 | 89.7 | 6.96 |
腈菌唑 | 95.3 | 99.7 | 96.2 | 97.0 | 2.37 |
二溴磷 | 95.5 | 98.6 | 95.7 | 96.6 | 1.79 |
氧乐果 | 96.2 | 84.5 | 73.3 | 84.7 | 13.5 |
噁霜灵 | 94.2 | 97.7 | 94.3 | 95.4 | 2.06 |
多效唑 | 87.6 | 99.9 | 92.9 | 93.5 | 6.59 |
戊菌唑 | 96.8 | 103 | 96.5 | 98.8 | 3.82 |
二甲戊灵 | 103 | 105 | 93.1 | 101 | 6.37 |
氯菊酯 | 92.8 | 90.9 | 91.5 | 91.7 | 1.09 |
甲拌磷 | 81.3 | 82.0 | 76.0 | 79.8 | 4.13 |
甲拌磷砜 | 90.2 | 93.4 | 92.2 | 91.9 | 1.74 |
甲拌磷亚砜 | 99.5 | 102 | 99.0 | 100 | 1.42 |
伏杀硫磷 | 95.1 | 96.0 | 90.7 | 94.0 | 3.01 |
硫环磷 | 112 | 109 | 105 | 109 | 3.52 |
亚胺硫磷 | 91.3 | 92.7 | 84.4 | 89.5 | 4.99 |
磷胺 | 103 | 105 | 95.5 | 101 | 4.95 |
增效醚 | 99.7 | 103 | 103 | 102 | 1.79 |
丙草胺 | 78.1 | 86.3 | 82.0 | 82.1 | 4.98 |
腐霉利 | 93.5 | 95.7 | 93.1 | 94.1 | 1.47 |
丙溴磷 | 85.9 | 86.0 | 83.6 | 85.2 | 1.61 |
敌稗 | 78.4 | 82.0 | 86.0 | 82.1 | 4.63 |
丙环唑 | 93.2 | 94.4 | 95.8 | 94.5 | 1.39 |
哒螨灵 | 90.6 | 93.7 | 90.7 | 91.7 | 1.92 |
吡丙醚 | 96.3 | 103 | 93.6 | 97.6 | 4.85 |
喹硫磷 | 103 | 97.3 | 92.3 | 97.4 | 5.35 |
喹氧灵 | 72.7 | 78.5 | 74.9 | 75.4 | 3.90 |
五氯硝基苯 | 88.2 | 90.5 | 88.2 | 89.0 | 1.50 |
治螟磷 | 87.3 | 88.1 | 82.0 | 85.8 | 3.88 |
戊唑醇 | 93.5 | 93.4 | 94.0 | 93.6 | 0.357 |
吡螨胺 | 91.6 | 93.7 | 87.8 | 91.0 | 3.29 |
四氯硝基苯 | 86.6 | 93.7 | 90.1 | 90.1 | 3.97 |
特丁硫磷 | 95.0 | 98.8 | 92.3 | 95.4 | 3.41 |
特丁硫磷砜 | 101 | 99.7 | 96.5 | 98.9 | 2.20 |
杀虫畏 | 102 | 108 | 105 | 105 | 3.28 |
四氟醚唑 | 82.4 | 87.9 | 82.1 | 84.2 | 3.87 |
三唑酮 | 107 | 109 | 101 | 106 | 3.80 |
三唑醇 | 92.5 | 86.1 | 90.8 | 89.8 | 3.66 |
三唑磷 | 101 | 104 | 97.2 | 101 | 3.53 |
肟菌酯 | 98.3 | 103 | 101 | 101 | 2.38 |
表3 0.100mg/kg上海青中农药加标回收实验结果
检测项目 | 回收率（%） | 平均回收率（%） | RSD（%） | ||
1 | 2 | 3 | |||
乙酰甲胺磷 | 88.6 | 86.3 | 83.9 | 86.3 | 2.73 |
艾氏剂 | 94.5 | 104 | 98.1 | 98.7 | 4.66 |
乙丁氟灵 | 102 | 103 | 99.5 | 101 | 1.62 |
甲羧除草醚 | 98.9 | 102 | 91.4 | 97.3 | 5.47 |
联苯菊酯 | 96.0 | 99.4 | 97.9 | 97.8 | 1.75 |
溴螨酯 | 93.6 | 99.4 | 99.1 | 97.4 | 3.34 |
丁草胺 | 89.8 | 89.3 | 93.7 | 90.9 | 2.65 |
毒虫畏 | 93.8 | 95.9 | 92.1 | 93.9 | 2.05 |
氯苯甲醚 | 97.6 | 101 | 98.6 | 99.1 | 1.79 |
氯苯胺灵 | 98.6 | 103 | 101 | 101 | 2.00 |
毒死蜱 | 100 | 98.4 | 99.2 | 99.3 | 1.03 |
异噁草酮 | 100 | 103 | 103 | 102 | 1.54 |
蝇毒磷 | 93.0 | 95.9 | 92.5 | 93.8 | 1.97 |
氟氯氰菊酯 | 94.9 | 97.9 | 92.7 | 95.2 | 2.76 |
氯氰菊酯 | 97.5 | 101 | 96.4 | 98.4 | 2.61 |
环丙唑醇 | 88.6 | 97.3 | 94.8 | 93.6 | 4.78 |
嘧菌环胺 | 92.7 | 93.6 | 101 | 95.6 | 4.59 |
溴氰菊酯 | 93.2 | 94.9 | 93.0 | 93.7 | 1.12 |
二嗪磷 | 94.4 | 98.9 | 97.7 | 97.0 | 2.39 |
敌草腈 | 98.4 | 103 | 102 | 101 | 2.30 |
敌敌畏 | 97.3 | 99.9 | 96.9 | 98.1 | 1.67 |
氯硝胺 | 97.1 | 101 | 99.2 | 99.1 | 1.89 |
三氯杀螨醇 | 89.6 | 94.6 | 96.4 | 93.5 | 3.76 |
苯醚甲环唑 | 94.4 | 100 | 101 | 98.5 | 3.66 |
乐果 | 93.8 | 98.4 | 95.5 | 95.9 | 2.45 |
二苯胺 | 101 | 103 | 102 | 102 | 0.937 |
敌瘟磷 | 92.0 | 88.3 | 83.3 | 87.9 | 4.96 |
α-硫丹 | 99.3 | 104 | 91.2 | 98.1 | 6.48 |
β-硫丹 | 95.7 | 97.1 | 95.7 | 96.2 | 0.810 |
硫丹硫酸盐 | 87.7 | 104 | 96.9 | 96.2 | 8.44 |
氟环唑 | 93.8 | 96.3 | 94.9 | 95.0 | 1.34 |
灭线磷 | 96.4 | 103 | 100 | 99.8 | 3.24 |
乙螨唑 | 95.8 | 102 | 103 | 100 | 3.94 |
咪唑菌酮 | 89.8 | 94.5 | 93.9 | 92.7 | 2.73 |
腈苯唑 | 94.2 | 99.1 | 100 | 97.9 | 3.31 |
甲氰菊酯 | 97.0 | 102 | 99.4 | 99.6 | 2.69 |
倍硫磷 | 99.4 | 96.6 | 98.3 | 98.1 | 1.44 |
倍硫磷砜 | 91.0 | 92.5 | 82.1 | 88.5 | 6.32 |
倍硫磷亚砜 | 94.3 | 92.1 | 95.2 | 96.1 | 2.53 |
氰戊菊酯 | 94.6 | 99.3 | 97.2 | 97.0 | 2.43 |
氟虫腈 | 99.1 | 100 | 101 | 100 | 0.935 |
吡氟禾草灵 | 87.8 | 90.1 | 87.6 | 88.5 | 1.60 |
氟氰戊菊酯 | 93.8 | 101 | 97.6 | 97.5 | 3.73 |
咯菌腈 | 97.1 | 102 | 100 | 99.7 | 2.44 |
氟酰胺 | 92.4 | 98.6 | 95.6 | 95.5 | 3.23 |
地虫硫膦 | 95.3 | 99.3 | 101 | 98.4 | 2.82 |
抑霉唑 | 93.5 | 96.9 | 101 | 97.2 | 3.87 |
异菌脲 | 78.1 | 76.9 | 71.6 | 75.5 | 4.58 |
氯唑磷 | 93.6 | 102 | 103 | 99.5 | 5.10 |
水胺硫磷 | 96.1 | 91.6 | 96.5 | 94.7 | 2.88 |
甲基异柳磷 | 96.9 | 98.0 | 99.3 | 98.0 | 1.25 |
稻瘟灵 | 92.8 | 98.8 | 94.5 | 95.4 | 3.22 |
醚菌酯 | 97.2 | 101 | 96.1 | 98.2 | 2.78 |
高效氯氟氰菊酯 | 99.2 | 95.9 | 98.3 | 97.8 | 1.73 |
马拉硫磷 | 95.9 | 98.0 | 102 | 98.7 | 3.25 |
甲胺磷 | 99.0 | 96.6 | 99.2 | 98.3 | 1.46 |
杀扑磷 | 90.7 | 95.9 | 89.5 | 92.0 | 3.72 |
甲氧滴滴涕 | 79.4 | 79.4 | 74.5 | 77.8 | 3.65 |
异丙甲草胺 | 93.9 | 96.2 | 94.7 | 95.0 | 1.22 |
速灭磷 | 102 | 101 | 98.7 | 101 | 1.62 |
禾草敌 | 96.2 | 94.7 | 96.4 | 95.8 | 0.964 |
久效磷 | 87.6 | 88.3 | 89.2 | 88.3 | 0.919 |
腈菌唑 | 95.2 | 95.5 | 99.2 | 96.6 | 2.31 |
二溴磷 | 99.4 | 101 | 101 | 101 | 0.965 |
氧乐果 | 91.9 | 87.3 | 82.2 | 87.1 | 5.60 |
噁霜灵 | 96.0 | 96.4 | 97.9 | 96.8 | 1.05 |
多效唑 | 92.6 | 101 | 98.8 | 97.5 | 4.51 |
戊菌唑 | 94.7 | 101 | 101 | 99.0 | 3.80 |
二甲戊灵 | 101 | 90.9 | 87.3 | 93.0 | 7.52 |
氯菊酯 | 96.8 | 101 | 96.7 | 98.3 | 2.63 |
甲拌磷 | 102 | 100 | 101 | 101 | 0.819 |
甲拌磷砜 | 98.6 | 101 | 98.1 | 99.1 | 1.37 |
甲拌磷亚砜 | 98.0 | 88.7 | 97.7 | 94.8 | 5.56 |
伏杀硫磷 | 92.6 | 94.9 | 87.1 | 91.5 | 4.40 |
硫环磷 | 96.6 | 98.0 | 99.8 | 98.1 | 1.65 |
亚胺硫磷 | 91.6 | 89.1 | 85.4 | 88.7 | 3.55 |
磷胺 | 88.7 | 89.8 | 83.4 | 87.3 | 3.90 |
增效醚 | 96.6 | 101 | 100 | 99.2 | 2.24 |
丙草胺 | 93.9 | 98.7 | 95.6 | 96.1 | 2.53 |
腐霉利 | 98.3 | 101 | 102 | 100 | 1.78 |
丙溴磷 | 95.9 | 92.0 | 89.6 | 92.5 | 3.43 |
敌稗 | 94.7 | 103 | 98.4 | 98.8 | 4.40 |
丙环唑 | 97.2 | 100 | 102 | 99.8 | 2.37 |
哒螨灵 | 98.3 | 101 | 99.6 | 99.7 | 1.50 |
吡丙醚 | 97.4 | 98.0 | 98.2 | 97.9 | 0.444 |
喹硫磷 | 92.8 | 91.7 | 90.7 | 91.7 | 1.17 |
喹氧灵 | 94.2 | 96.8 | 95.4 | 95.5 | 1.36 |
五氯硝基苯 | 102 | 99.9 | 102 | 101 | 1.27 |
治螟磷 | 93.9 | 97.9 | 96.9 | 96.2 | 2.19 |
戊唑醇 | 88.5 | 92.2 | 95.4 | 92.0 | 3.77 |
吡螨胺 | 96.5 | 96.1 | 99.0 | 97.2 | 1.62 |
四氯硝基苯 | 93.7 | 94.3 | 98.7 | 95.6 | 2.88 |
特丁硫磷 | 96.8 | 99.3 | 98.2 | 98.1 | 1.29 |
特丁硫磷砜 | 96.2 | 93.0 | 102 | 96.9 | 4.46 |
杀虫畏 | 90.3 | 86.8 | 85.5 | 87.5 | 2.83 |
四氟醚唑 | 98.6 | 98.4 | 100 | 99.1 | 1.03 |
三唑酮 | 102 | 99.5 | 102 | 101 | 1.21 |
三唑醇 | 100 | 82.2 | 99.6 | 94.0 | 10.9 |
三唑磷 | 93.7 | 98.8 | 92.9 | 95.2 | 3.35 |
肟菌酯 | 99.0 | 97.4 | 104 | 100 | 3.36 |
甲胺磷 | 敌敌畏 | ||
141.000->64.000 | 141.000->79.000 | 185.000->93.000 | 186.900->93.000 |
|
|
|
|
二溴磷 | 敌草腈 | ||
145.000->112.900 | 145.000->109.000 | 172.800->99.800 | 170.900->99.900 |
|
|
|
|
速灭磷 | 乙酰甲胺磷 | ||
192.000->127.000 | 127.000->95.000 | 136.000->42.100 | 136.000->94.000 |
|
|
|
|
氯苯甲醚 | 禾草敌 | ||
190.900->113.000 | 206.000->190.900 | 187.100->126.100 | 126.100->55.100 |
|
|
|
|
氧乐果 | 四氯硝基苯 | ||
156.000->110.000 | 110.000->79.000 | 214.800->143.600 | 214.800->178.700 |
|
|
|
|
二苯胺 | 灭线磷 | ||
169.200->167.100 | 168.100->139.000 | 200.000->158.000 | 157.900->96.900 |
|
|
|
|
氯苯胺灵 | 乙丁氟灵 | ||
213.000->127.000 | 171.000->127.000 | 292.000->159.700 | 292.000->206.100 |
|
|
|
|
治螟磷 | 久效磷 | ||
322.000->202.000 | 202.000->145.900 | 96.900->82.000 | 127.000->95.000 |
|
|
|
|
甲拌磷 | 氯硝胺 | ||
260.000->75.000 | 121.000->65.000 | 206.000->176.000 | 160.000->124.100 |
|
|
|
|
乐果 | 异噁草酮 | ||
87.000->42.100 | 93.000->63.000 | 125.000->89.000 | 138.000->74.900 |
|
|
|
|
特丁硫磷 | 五氯硝基苯 | ||
230.900->128.900 | 230.900->174.900 | 294.800->236.900 | 213.800->141.900 |
|
|
|
|
地虫硫膦 | 二嗪磷 | ||
246.000->137.000 | 246.000->109.000 | 137.100->84.100 | 179.100->121.500 |
|
|
|
|
磷胺 | 氯唑磷 | ||
264.100->127.000 | 127.000->94.900 | 257.000->162.000 | 161.000->119.100 |
|
|
|
|
敌稗 | 马拉硫磷 | ||
217.000->161.000 | 160.900->99.000 | 173.100->99.000 | 92.800->63.000 |
|
|
|
|
甲拌磷亚砜 | 异丙甲草胺 | ||
96.900->65.000 | 153.000->97.000 | 238.100->162.200 | 238.100->132.800 |
|
|
|
|
甲拌磷砜 | 倍硫磷 | ||
199.000->143.000 | 153.000->96.900 | 278.000->109.000 | 245.300->125.000 |
|
|
|
|
毒死蜱 | 三唑酮 | ||
313.900->257.900 | 196.700->107.000 | 208.000->111.000 | 208.000->126.700 |
|
|
|
|
艾氏剂 | 四氟醚唑 | ||
330.000->298.900 | 262.700->191.000 | 336.000->204.000 | 100.900->51.000 |
|
|
|
|
水胺硫磷 | 甲基异柳磷 | ||
136.000->108.000 | 136.000->69.000 | 199.000->121.000 | 241.100->121.100 |
|
|
|
|
嘧菌环胺 | 二甲戊灵 | ||
224.100->196.900 | 225.100->209.700 | 252.100->161.000 | 252.100->162.000 |
|
|
|
|
戊菌唑 | 特丁硫磷砜 | ||
248.000->192.000 | 248.000->157.000 | 199.000->143.000 | 199.000->97.000 |
|
|
|
|
毒虫畏 | 氟虫腈 | ||
323.000->266.900 | 266.900->159.000 | 368.800->214.900 | 366.900->212.900 |
|
|
|
|
硫环磷 | 喹硫磷 | ||
195.800->139.900 | 139.900->60.000 | 157.100->102.000 | 146.000->118.100 |
|
|
|
|
三唑醇 | 腐霉利 | ||
128.000->65.000 | 168.200->70.000 | 283.000->96.100 | 95.900->67.100 |
|
|
|
|
杀扑磷 | 多效唑 | ||
145.000->58.000 | 145.000->85.000 | 236.000->125.000 | 125.000->89.000 |
|
|
|
|
丁草胺 | 杀虫畏 | ||
160.000->131.700 | 188.100->160.100 | 330.800->108.900 | 328.800->108.900 |
|
|
|
|
α-硫丹 | 氟酰胺 | ||
240.600->205.900 | 194.700->125.000 | 281.000->173.000 | 173.000->95.000 |
|
|
|
|
稻瘟灵 | 抑霉唑 | ||
290.000->118.000 | 204.000->85.000 | 215.000->173.000 | 172.800->109.000 |
|
|
|
|
丙草胺 | 丙溴磷 | ||
238.100->146.100 | 202.100->145.500 | 336.900->308.900 | 336.900->266.900 |
|
|
|
|
咯菌腈 | 腈菌唑 | ||
248.000->127.000 | 248.000->153.800 | 179.000->90.000 | 179.000->125.000 |
|
|
|
|
醚菌酯 | 吡氟禾草灵 | ||
116.000->89.000 | 130.900->130.100 | 383.100->282.100 | 282.000->91.100 |
|
|
|
|
环丙唑醇 | 三氯杀螨醇 | ||
222.000->82.100 | 222.000->89.300 | 250.900->139.000 | 111.000->74.900 |
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倍硫磷亚砜 | β-硫丹 | ||
278.000->109.000 | 278.000->169.000 | 240.600->205.800 | 158.900->123.000 |
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硫丹硫酸盐 | 倍硫磷砜 | ||
271.700->234.000 | 238.700->203.900 | 309.900->105.000 | 135.900->92.000 |
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噁霜灵 | 三唑磷 | ||
163.100->132.100 | 163.100->117.000 | 161.000->134.100 | 172.100->77.100 |
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肟菌酯 | 敌瘟磷 | ||
145.000->95.000 | 116.100->63.000 | 172.900->109.000 | 310.000->109.000 |
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喹氧灵 | 丙环唑 | ||
307.000->237.000 | 237.000->208.000 | 172.900->74.000 | 172.900->145.000 |
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增效醚 | 戊唑醇 | ||
176.100->103.100 | 176.100->117.000 | 250.000->125.000 | 125.000->89.000 |
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氟环唑 | 异菌脲 | ||
192.000->111.000 | 165.000->138.000 | 314.000->245.000 | 314.000->56.000 |
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联苯菊酯 | 溴螨酯 | ||
181.000->165.900 | 165.100->163.600 | 340.800->185.000 | 183.000->155.000 |
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亚胺硫磷 | 甲氰菊酯 | ||
160.000->50.900 | 160.000->76.900 | 181.000->151.900 | 181.000->126.800 |
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乙螨唑 | 甲氧滴滴涕 | ||
204.000->176.100 | 140.900->62.900 | 227.100->141.100 | 227.100->169.100 |
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吡螨胺 | 咪唑菌酮 | ||
318.100->131.100 | 276.100->171.000 | 268.000->77.100 | 238.100->103.100 |
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甲羧除草醚 | 伏杀硫磷 | ||
172.900->137.900 | 341.100->281.000 | 182.000->111.000 | 182.000->74.800 |
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吡丙醚 | 高效氯氟氰菊酯 | ||
136.100->96.000 | 226.100->186.100 | 197.100->141.100 | 207.900->180.900 |
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氯菊酯 | 哒螨灵 | ||
183.100->168.000 | 183.100->153.000 | 147.100->132.100 | 147.100->117.100 |
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蝇毒磷 | 腈苯唑 | ||
226.000->163.000 | 209.900->182.000 | 198.100->129.100 | 129.000->77.800 |
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氟氯氰菊酯 | 氯氰菊酯 | ||
226.000->206.100 | 163.000->127.100 | 163.000->127.100 | 180.900->152.100 |
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flucythrinate | fenvalerate | ||
199.100->107.100 | 157.000->107.100 | 167.000->125.000 | 167.000->89.000 |
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苯醚甲环唑 | 溴氰菊酯 | ||
323.000->265.000 | 265.000->138.900 | 252.800->172.000 | 250.700->172.000 |
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图1 农药多反应监测色谱图 (0.0500mg/L)
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