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咖啡豆中赭曲霉毒素A的测定 (Copure® MAX混合阴离子交换柱)

2023/05/12 14:31

阅读:112

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2023/05/12
检测样品:
其他食品
检测项目:
真菌毒素
浏览次数:
112
下载次数:
参考标准:
GB 5009.96-2016

方案摘要:

咖啡作为一种日常饮料,其质量安全至关重要。真菌毒素污染是影响咖啡质量安全的关键风险因子之一,其中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)是咖啡中最常见的真菌毒素之一。 逗点生物结合自身产品优势,建立了固相萃取-高效液相色谱法测定咖啡豆中OTA含量的方法,试样经提取后,经离子交换固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱仪结合荧光检测器测定。经验证,加标回收率范围95-105%,RSD值小于5%,满足测试要求。

产品配置单:

前处理设备

智能水浴氮吹

型号: BN24

产地: 深圳

品牌: Biocomma

¥5.98万

参考报价

联系电话

设备配件

针式过滤器 尼龙 有机系 Φ:13mm,孔径:0.22μm 100个/盒

型号:

产地:

品牌: Biocomma

¥128

参考报价

联系电话

方案详情:

咖啡豆中赭曲霉毒素A的测定


(Copure® MAX混合阴离子交换柱)

《GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定

第二法 离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法》

咖啡作为一种日常饮料,其质量安全至关重要。真菌毒素污染是影响咖啡质量安全的关键风险因子之一,其中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)是咖啡中最常见的真菌毒素之一。

逗点生物结合自身产品优势,建立了固相萃取-高效液相色谱法测定咖啡豆中OTA含量的方法,试样经提取后,经离子交换固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱仪结合荧光检测器测定。经验证,加标回收率范围95-105%,RSD值小于5%,满足测试要求。

样本前处理

1.1提取

咖啡豆样品经粉粹后,称取试样粉2.5 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管(带盖)中,加入25 mL甲醇-碳酸氢钠溶液(30 g/L)(体积比50:50)于涡旋振荡器振荡提取10 min,8000 r/min离心5.0 min后上清液用滤纸过滤,取10 mL提取滤液待净化。

1.2净化

分别用5.0 mL甲醇、5.0 mL甲醇-碳酸氢钠溶液(30 g/L)(体积比50:50)活化MAX萃取柱,然后将上述待净化提取液加入固相萃取柱,调节流速以1滴/s~2滴/s的速度通过柱子,压干。然后分别依次用5.0 mL淋洗液(0.1 mol/L氢氧化钾溶液:乙腈:水=(3:50:47)、5.0 mL水、5.0 mL甲醇淋洗小柱,抽干。加入5.0 mL洗脱液(甲醇:乙腈:甲酸:水=40:50:5:5),收集洗脱液于玻璃氮吹管中,于45℃下氮气吹至近干。加入1.0 mL乙腈-2%乙酸水溶液(体积比50:50),涡旋复溶,过滤至进样小瓶中,上液相色谱测试。

1.3过程空白实验

不称取试样,按上述步骤进行实验。

仪器条件

设备:Thermo Scientific UltiMate 3000

色谱柱:Commasil®AQ-C18(4.6 mm*250 mm,5 um)

检测器:荧光检测器(激发波长333 nm、发射波长460 nm )

流动相:A:2%乙酸水  B:乙腈

洗脱方式:梯度洗脱条件见下表1

流速:1 mL/min

进样体积:5 µL

表1 流动相及梯度洗脱条件




时间/min

流动相A

流动相B

0

88

12

2.0

88

12

10.0

80

20

12.0

70

30

19.0

50

50

30.0

50

50

31.0

0

100

39.0

0

100

40.0

88

12

45.0

88

12

实验测试结果

表2 咖啡豆中赭曲霉毒素A加标回收实验结果

检测项目

加标浓度(μg/kg)

回收率(%)

平均回收率(%)

RSD(%)

赭曲霉毒素A

20.0

97.0

99.0

2.74

101

95.9

image.png

图1 校准点液相色谱图(5 μg/L)

image.png

图2 咖啡豆本底液相色谱图


image.png


图3 咖啡豆中赭曲霉毒素A的液相色谱图(加标浓度20 μg/kg

订购信息

货号

描述

包装

COMAX3200

Copure®混合阴离子交换柱,200 mg/3 mL

50支/盒

CSAQC183059

Commasil® AQ-C18 4.6mm*250mm,5um

1根/盒

SDC-3000-D

biocomma® 多管涡旋混匀仪

1台/箱

BN24

biocomma® 24孔智能氮吹仪

1台/箱

SF130-22-PTFE

Copure®针式过滤器, 孔径0.22 μm,PTFE有机系

100个/盒

SC2-1

2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425

100个/盒

V2-AL

2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425

100个/盒



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