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Copure® MCX | 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定

2023/02/13 10:40

阅读:40

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2023/02/13
检测样品:
畜禽肉及副产品
检测项目:
18种β-受体激动剂
浏览次数:
40
下载次数:
参考标准:
GB 31658.22-2022

方案摘要:

GB 31658.22-2022《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》于2023.02.01正式实施,同时此方法在食品安全监督抽检实施细则(2023年版)中同时进行了更新。 本方法采用Copure®MCX柱,测试了猪肉和猪肝中的18种β-受体激动剂,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法,可供参考。

产品配置单:

前处理设备

智能水浴氮吹

型号: BN24

产地: 深圳

品牌: Biocomma

¥5.98万

参考报价

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逗点 多管涡旋混匀仪 SDC-3000-KB-50

型号: SDC-3000-KB-50

产地: 广东

品牌: Biocomma

¥2.97万

参考报价

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方案详情:

样本前处理

1.1 样品酶解与提取

称取2g猪肉样品于50mL聚丙烯离心管中,加入0.2mol/L的乙酸铵缓冲溶液6mL、β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶40μL,涡旋混匀,37℃避光水浴振荡16h,放置至室温,备用。


1.2 萃取、净化与浓缩

1)取备用液,加入20ng/mL内标工作液125μL ,涡旋混匀,于9500r/min离心5min,取上清液于另一个50mL离心管中,加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL,涡旋混匀,用高氯酸调pH值至1.0±0.2,于9500r/min离心5min后,取上清液于另一个50mL离心管中,用10mol/L NaOH溶液调PH值至10±0.5。


2)用15mL乙酸乙酯提取,振荡5min,9500r/min离心5min ,取上层有机相;再加入10mL叔丁基甲醚提取,振荡5min,9500r/min 离心5min,取上层有机相,合并有机相,40℃下氮吹至近干,用2%甲酸溶液5mL溶解,备用。


3)用3mL甲醇3mL2%甲酸溶液依次活化MCX混合型阳离子交换固相萃取柱,取全部备用液过柱;用3mL2%甲酸溶液、3mL甲醇依次淋洗,抽干;用5mL5%氨化甲醇溶液洗脱,洗脱液于 40℃下氮吹至近干,加入0.5mL甲 醇-0. 1%甲酸溶液 (10+90,V/V) 溶解,过0.22μm微孔滤膜,上机测定。


1.3 标准曲线的制备

精密量取混合标准工作液、混合内标工作液适量,用甲醇-0.1%甲酸溶液 (10+90,V/V) 稀释成浓度为0.500ng/mL、1.00ng/mL、2.00 ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0 ng/mL的系列标准工作液, 内标为5.00ng/mL ,上机测定。

详细实验步骤可以参考如下链接:

https://mp.weixin.qq.com/s/8zAUrJniprBC7SSADworpQ

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猪肉猪肝中β受体激动剂类的测定(GB31658.22-2022-计量院.doc
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