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辣椒粉中苏丹红的测定 （CLB 苏丹红专用净化柱）
2022/06/08 10:17
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方案摘要：
产品配置单：
多管涡旋混匀仪
型号： SDC-3000
产地： 深圳
品牌： Biocomma
¥2.88万
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方案详情：
一、样品提取
准确称取辣椒粉样品 1.0 g（精确至 0.01 g），加入 10 mL 乙腈，涡旋混匀，超声提取 10 min，8000 r/min 离心 3 min，取上清液于另一干净离心管中，重复上述操作一次， 合并两次提取液，取其中 10 mL 50℃下氮吹至 5 mL 以下， 加入等体积 0.5 mol/L 氢氧化钠溶液，再加入适量纯净水 （约 1 ~ 2 毫升），涡旋混匀，待净化。
二、样品净化
配制平衡液：取一定量乙腈，加入等体积 2% 氢氧化钠水 溶液，再加入适量超纯水，直至混匀成均相体系，不分层， 此为平衡液。 净化小柱：CNB 苏丹红专用净化柱 活化和平衡：乙腈 6 mL，平衡液 5 mL 依次过柱 上样：将样品提取后的待净化液过柱，并用平衡液 5 mL 分 两次冲洗离心管，一并过柱 淋洗：先加超纯水 6 mL 过柱淋洗，再加入乙腈淋洗，直至 淋洗流出液呈无色，最后加入乙酸乙酯 5 mL 淋洗 洗脱：5 mL 5% 甲酸乙酸乙酯溶液洗脱 收集全部洗脱液，50℃下氮吹至干，用 1 mL 乙腈复溶，过 PTFE 膜，待上机。
三、仪器条件
仪器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配 DAD 检测器
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250mm，5 µm）
流动相：乙腈 /0.2% 磷酸水 =95/5（V/V）
流速：1 mL/min 柱温：30℃
进样量：20 µL
检测波长：478 nm、520nm
四、实验结果
表 1 辣椒粉中苏丹红加标回收实验结果
加标浓度为 1 mg/kg 的辣椒粉使用分子印迹柱（上图）及 CLB 苏丹红专用净化柱（下图）前处理后上机对比图，基 质效应减弱，目标峰可准确积分。
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