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茶叶中草甘膦及其代谢物的 UPLC-MS/MS 法测定（Copure® 草甘膦专用柱）
2022/05/30 10:03
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方案摘要：
产品配置单：
多管涡旋混匀仪
型号： SDC-3000
产地： 深圳
品牌： Biocomma
¥2.88万
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方案详情：
一、样品提取
准确称取经粉碎的茶叶样品 1.0 g( 精确至 0.001g) 于 50mL 离心管中，加 100 µL 浓度为 10 mg/L 的 1,2-C13N15 草甘膦同位素内标溶液，加入 10ml 水，涡旋混合 20 min， 超声振荡 10 min，以 4000 r/min 离心 8 min。
二、净化
移取 5 mL 上清液至 15 ml 离心管中，加 5 ml 二氯甲烷， 涡旋 5min，以 4000 r/min 离心 4 min，取上清液 2.5 mL 过 Copure® 草甘膦专用柱（Copure® 草甘膦专用柱使用前 应依次用 3 mL 甲醇，3 mL 水活化），弃去前端几滴滤液， 收集续滤液。
三、衍生
取上述滤液 1mL 衍生，依次加入 1.0 mL 50g/L 硼酸钠溶液， 0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl，涡旋混合 2 min，40℃水浴衍生 1 h，涡旋 1 min，再以 8000 r/min离心 3 min，上清液过 0.22 µm 滤膜，上机检测。
四、仪器条件
（Thermo Fisher TQS Endura） 液相部分
色谱柱：Copure® CS211003C18 (2.1 mm×100 mm，3 µm)
流动相：A：乙腈（0.1% 甲酸） B：5 mmol/L 乙酸铵 流速：0.4 mL/min
柱温：30℃
进样量：5 µL
洗脱程序
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力：5 arb
离子传输管：250℃
辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
五、实验结果
表 3 茶叶中草甘膦及其代谢物加标回收实验结果
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