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应用 | 食品中丙酸检测的固相萃取方法(Copure® HLB)

2022/05/24 14:40

阅读:107

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2022/05/24
检测样品:
豆制品
检测项目:
食品添加剂
浏览次数:
107
下载次数:
参考标准:
GB 5009.120-2016

方案摘要:

丙酸及其钠盐和钙盐具有抑菌作用,可以防止霉菌的生长,常作为防腐剂和防霉剂添加到食品中。本实验参考了GB 5009.120-2016《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》中的前处理方法,建立了不同样品基质中丙酸的固相萃取测定方法,可显著降低样品基质带来的干扰,本法操作简便,回收率好。

产品配置单:

前处理设备

Biocomma 多管涡旋混匀仪SDC-3000-D-15

型号: SDC-3000-D-15

产地: 广东

品牌: Biocomma

¥2.88万

参考报价

联系电话

方案详情:

样品提取

称取5.0 g样品于50 mL离心管中,加水20 mL,加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液,涡旋混匀2 min,超声提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液调pH为2.8~3.1,用水定容至刻度,摇匀,8000 r/min离心5 min,离心后取上清液5 mL于另一干净试管,待净化。


样品净化

▼Copure® HLB, 500 mg/6mL▼

图片

活化:固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇,5 mL 水活化。

上样:加入上述待净化液至固相萃取柱中

淋洗:加入5 mL 10 %甲醇水淋洗固相萃取柱,弃去流出液

洗脱:加入5 mL 50 %甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液,混匀,过0.22 μm有机滤膜,上机


仪器条件

仪器:液相色谱仪,ThermoFisher U3000

色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18

(4.6 mm×250 mm,5 μm)

流动相:A:1.5 g/磷酸氢二铵溶液(用1.0 mol/L磷酸溶液调为3.0左右)B:50 %甲醇水溶液

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:1.0 mL/min      

柱温:25 ℃     

进样量:20 μL

检测器:紫外检测器  

检测波长:214 nm

表1 梯度洗脱程度

image.png


实验结果

【加标回收实验结果】

image.png

表2 加标回收结果


豆干和面包中丙酸色谱图

image.png

图1豆干中丙酸(空白)液相色谱图

image.png

图2 加标浓度为0.10 g/kg的豆干中

丙酸液相色谱图

image.png

图3 加标浓度为1.00 g/kg的豆干中

丙酸液相色谱图

image.png

图4面包中丙酸(空白)液相色谱图

图5 加标浓度为0.10 g/kg的面包中

丙酸液相色谱图

image.png

图6 加标浓度为1.00 g/kg的面包中

丙酸液相色谱图

image.png

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图片


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