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猪肉中玉米赤霉烯酮检测的固相萃取方法（Copure® HLB）

2021/12/13 11:54

阅读：86

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/12/13

检测样品：

畜禽肉及副产品

检测项目：

真菌毒素

浏览次数：

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参考标准：

GB 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定

方案摘要：

、SPE 柱净化（Copure® HLB，150 mg/6 mL）活化：净化前用 5 mL 甲醇活化，5 mL 的水平衡。上样和洗脱：取 10 mL 进行上样，将提取液以 2 mL/min 的速度过柱，弃去滤液，依次用 5 mL 水，5 mL 甲醇淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，再用 10 mL 甲醇洗脱并收集洗脱液。重新溶解：40℃缓慢氮吹至近干，加 1 mL 乙腈溶解。涡旋混合 1 min，过 0.22 µm 有机滤膜，待上机测试。

产品配置单：

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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设备配件

Copure® HLB SPE 150mg/6mL固相萃取小柱

型号：

产地：

品牌： Copure

¥986

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12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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方案详情：

一、样品提取

准确称取均质后的猪肉试样 5.00 g 试样（精确至 0.01 g）于 50 mL 离心管中加入 10 mL 0.05 M 乙酸钠缓冲液和 25 µL β- 葡萄糖 / 硫酸脂复合酶，混匀，于 37℃水浴中放置 12 h。水解后加入 10 mL 乙腈，并加入 200 µL 1 M 的 NaOH 溶液，振荡 30 min，4000 r/min 离心 3 min，移取上清液 10 mL，用 30 mL pH=7.4 的 PBS 溶液稀释，混匀，用滤纸过滤，收集于 50 mL 的离心管中备用。

二、SPE 柱净化（Copure® HLB，150 mg/6 mL）

活化：净化前用 5 mL 甲醇活化，5 mL 的水平衡。

上样和洗脱：取 10 mL 进行上样，将提取液以 2 mL/min 的速度过柱，弃去滤液，依次用 5 mL 水，5 mL 甲醇淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，再用 10 mL 甲醇洗脱并收集洗脱液。

重新溶解：40℃缓慢氮吹至近干，加 1 mL 乙腈溶解。涡旋混合 1 min，过 0.22 µm 有机滤膜，待上机测试。

三、仪器条件

仪器：Waters Alliance 2695 色谱柱：InerSustain®-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2475 荧光检测器检测波长：激发波长：274 nm 发射波长：440 nm 流动相：A：乙腈 B：水 C：甲醇洗脱方式：等度洗脱，A：B：C=46：46：8 流速：1 mL/min 进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 0.24 mg/kg 猪肉基质中玉米赤霉烯酮的添加回收结果

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猪肉中玉米赤霉烯酮检测的固相萃取方法（CopureHLB.pdf

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Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定

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