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银耳中米酵菌酸检测的固相萃取方法（Copure® MAX）

2021/12/10 16:21

阅读：87

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/12/10

检测样品：

食用菌制品

检测项目：

前处理

浏览次数：

87次

下载次数：

1次

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参考标准：

银耳中米酵菌酸的检测

方案摘要：

SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）活化：MAX 固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。上样和洗脱：在 MAX 固相萃取柱上加入待净化样品，弃去流出液；用 5 mL 水、5 mL 甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；用 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 以内）。重新溶解：洗脱液于 40℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用 1 mL 甲醇溶液溶解，经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

产品配置单：

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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智能水浴氮吹

型号： BN24

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥5.98万

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设备配件

Copure® MAX SPE 60mg/3mL固相萃取小柱

型号：

产地：

品牌： Copure

¥1066

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12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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方案详情：

一、样品提取

干试样经粉碎过后称取 20.00 g（精确至 0.01 g）置于锥形瓶中，加 100 mL 甲醇 / 氨水 / 水溶液 (80:1:19, v/v/v)；鲜（湿）样试经剪碎、匀浆后称取 10.0 g（精确至 0.01 g），加入 80 mL 甲醇 / 氨水 / 水溶液溶液 (80:1:19, v/v/v)；混匀，室温下避光浸泡 1 h，超声提取 30 min，过滤；干试样滤液取 50 mL，鲜（湿）试样取滤液 40 mL，置 80℃水浴中（加入沸石）浓缩至约 3 min，待净化。

二、SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）

活化：MAX 固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。

上样和洗脱：在 MAX 固相萃取柱上加入待净化样品，弃去流出液；用 5 mL 水、5 mL 甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；用 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 以内）。

重新溶解：洗脱液于 40℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用 1 mL 甲醇溶液溶解，经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器检测波长：267 nm 流动相：A：水（乙酸调 pH=2.5） B：甲醇洗脱方式：等度洗脱，A：B=22：78 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 1.0 mg/kg 银耳中米酵菌酸的添加回收结果