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牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法（Copure® MAX）

2021/12/10 15:35

阅读：69

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/12/10

检测样品：

液体乳

检测项目：

理化分析

浏览次数：

69次

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参考标准：

GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法

方案摘要：

SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）活化：MAX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。上样和洗脱：在 MAX 固相萃取柱上加入 5 mL 备用样液，弃去流出液。用 3 mL 2%氨水 -水溶液、3 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液；抽干小柱；用 2 mL 5% 甲酸 - 甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。重新溶解：洗脱液过 0.45 µm 滤膜，上机测试。

产品配置单：

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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智能水浴氮吹

型号： BN24

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥5.98万

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设备配件

Copure® MAX SPE 60mg/3mL固相萃取小柱

型号：

产地：

品牌： Copure

¥1066

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12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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方案详情：

一、样品提取

准确称取牛奶 10 g 于 50 mL 离心管中，加入 0.25 mol/L 的亚铁氰化钾溶液 2 mL，摇匀，再加入 1 mol/L 的乙酸锌溶液 2 mL，摇匀，4000 r/min 离心 10 min。上清液待净化。

二、SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）

活化：MAX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。

上样和洗脱：在 MAX 固相萃取柱上加入 5 mL 备用样液，弃去流出液。用 3 mL 2%氨水 -水溶液、3 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液；抽干小柱；用 2 mL 5% 甲酸 - 甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。重新溶解：洗脱液过 0.45 µm 滤膜，上机测试。

三、仪器条件设备：Waters Alliance 2695

色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器检测波长：230 nm 流动相：A：乙腈 B：磷酸盐缓冲溶液（分别称取 2.5 g 磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，加水溶解定容到 1000 mL）洗脱方式：等度洗脱，A: B=10: 90 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 25.0 mg/kg 牛奶中苯甲酸的添加回收结果

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Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定

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