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饮料中酸性橙 II 号检测的固相萃取方法 (Copure® WAX）

2021/12/10 14:35

阅读：77

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/12/10

检测样品：

其他饮料

检测项目：

理化分析

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参考标准：

饮料中酸性橙 II 号的测定

方案摘要：

SPE 柱净化 (Copure® WAX，60 mg/3 mL）活化：WAX 使用前用 3 mL 甲醇活化，3 mL 水，3 mL 2% 的甲酸水溶液平衡。上样和洗脱：取上述备用液直接过柱，弃去流出液，依次加 3 mL 水，3 mL 甲醇淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用 6 mL 10% 氨水甲醇洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。上机测试：洗脱液于 40℃氮吹至近干，用 1 mL 水定容，经 0.22 µm 水系滤膜过滤，供上机测试。

产品配置单：

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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智能水浴氮吹

型号： BN24

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥5.98万

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设备配件

12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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Copure® MAX SPE 60mg/3mL固相萃取小柱

型号：

产地：

品牌： Copure

¥1066

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方案详情：

一、样品提取

称 2.0 g 饮料，用水定容到 10 mL，过滤后备用。

二、SPE 柱净化 (Copure® WAX，60 mg/3 mL）

活化：WAX 使用前用 3 mL 甲醇活化，3 mL 水，3 mL 2% 的甲酸水溶液平衡。

上样和洗脱：取上述备用液直接过柱，弃去流出液，依次加 3 mL 水，3 mL 甲醇淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用 6 mL 10% 氨水甲醇洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。

上机测试：洗脱液于 40℃氮吹至近干，用 1 mL 水定容，经 0.22 µm 水系滤膜过滤，供上机测试。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器检测波长：484 nm 梯度洗脱：A：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B：甲醇

表 1 流动相梯度洗脱程序

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