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饮料中富马酸二甲酯的固相萃取方法（Copure® HLB）

2021/12/10 10:48

阅读：86

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/12/10

检测样品：

其他饮料

检测项目：

理化分析

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参考标准：

DBS53/015-2013 食品安全地方标准食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法

方案摘要：

SPE 柱净化（Copure® HLB，150 mg/6 mL）活化：HLB 使用前用 6 mL 甲醇活化，6 mL 水平衡。上样和洗脱：取 5 mL 饮料直接过柱，弃去流出液，取 5 mL 5% 甲醇水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用 5 mL 80%甲醇水洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。上机测试：洗脱液经 0.22 µm 滤膜过滤，供上机测试。

产品配置单：

前处理设备

智能水浴氮吹

型号： BN24

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥5.98万

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多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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设备配件

12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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Copure® HLB SPE 150mg/6mL固相萃取小柱

型号：

产地：

品牌： Copure

¥986

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方案详情：

一、样品提取准备饮料一瓶，备用。

二、SPE 柱净化（Copure® HLB，150 mg/6 mL）

活化：HLB 使用前用 6 mL 甲醇活化，6 mL 水平衡。

上样和洗脱：取 5 mL 饮料直接过柱，弃去流出液，取 5 mL 5% 甲醇水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用 5 mL 80%甲醇水洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。

上机测试：洗脱液经 0.22 µm 滤膜过滤，供上机测试。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器检测波长：220 nm 流动相：A：甲醇 B：水洗脱方式：等度洗脱，A: B=45: 55 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 5.0 mg/kg 饮料基质中富马酸二甲酯的添加回收结果

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