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动物源性食品中利巴韦林残留量的 UPLC-MS/MS 分析（Copure® PBA)

2021/12/03 10:35

阅读：127

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/12/03

检测样品：

畜禽肉及副产品

检测项目：

兽药残留

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参考标准：

SN/T 4519-2016 出口动物源性食品中利巴韦林残留量的测定液相色谱 - 质谱质谱法

方案摘要：

SPE 净化（Copure® PBA, 100 mg/3 mL）活化：向 PBA 柱中依次加入 3 mL 乙腈，3 mL 0.25 mol/L 乙酸铵缓冲液（pH=8.5）进行活化。上样和洗脱：取上述待净化液过柱，控制流速不超过 1 滴 / 秒，然后用 3 mL 0.25 mol/L 乙酸铵缓冲液（pH=8.5）淋洗小柱，弃去全部流出液，抽干小柱，用 2 mL 0.1 mol/L 甲酸水溶液洗脱，抽干小柱，收集全部洗脱液。上机：取上述洗脱液过 0.22 µm PES 水系滤膜，供上机分析。

产品配置单：

前处理设备

智能水浴氮吹

型号： BN24

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥5.98万

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多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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设备配件

Copure® PBA(苯硼酸) SPE 100mg/3mL固相萃取小柱

型号：

产地：

品牌： Copure

¥2000

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12位固相萃取装置

型号：

产地：

品牌： Biocomma

¥6850

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方案详情：

一、样品提取

称取 5.0 g 样品于 50 mL 离心管中，加入浓度为 1 μg/mL 同位素内标利巴韦林 -13C5 溶液 10 µL，加入 12 mL 20 g/L 三氯乙酸水溶液和 2.5 mL 乙腈，涡旋混匀 30 s，超声 10 min，于 8000 r/min 离心 5 min，上清液全部转移至 50 mL 离心管中，再向样品中加入10 mL 20 g/L三氯乙酸水溶液重复提取一次，合并两次提取液，用三氯乙酸水溶液定容至 25 mL，再准确移取 5 mL，用氨水调节 pH 至 8.5（±0.1）待净化（本实验是采用阴性样本做基质加标实验，故省略酶解步骤）。

二、SPE 净化（Copure® PBA, 100 mg/3 mL）

活化：向 PBA 柱中依次加入 3 mL 乙腈，3 mL 0.25 mol/L 乙酸铵缓冲液（pH=8.5）进行活化。

上样和洗脱：取上述待净化液过柱，控制流速不超过 1 滴 / 秒，然后用 3 mL 0.25 mol/L 乙酸铵缓冲液（pH=8.5）淋洗小柱，弃去全部流出液，抽干小柱，用 2 mL 0.1 mol/L 甲酸水溶液洗脱，抽干小柱，收集全部洗脱液。

上机：取上述洗脱液过 0.22 µm PES 水系滤膜，供上机分析。

三、标曲配制

采用内标法定量，分别精密量取适量的利巴韦林标准溶液和同位素内标利巴韦林 -13C5 工作液，用 0.1 mol/L 甲酸水溶液配制成适当浓度的标准工作溶液。

四、仪器条件色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）色谱柱：CS211003H（HILIC，2.1 mm×100 mm，3 µm）流动相：A：5 mmol/L 乙酸铵溶液（含 0.1% 甲酸） B：乙腈洗脱方式：梯度洗脱，见表 1

表 1 梯度洗脱程序

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