2023/10/26 17:22
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产品配置单:
Ultra Apex Mill 珠磨机/砂磨机
型号: Ultra Apex Mill
产地: 日本
品牌: 日本HM&M珠磨机
¥45万
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方案详情:
Entegris Nicomp®动态光散射(DLS)系统是一种易于使用的粒度和zeta电位分析仪。本技术文档显示了Nicomp的典型结果,并对声场的数据进行解析说明。
关键词:粒度分析仪;DLS;电位分析仪
1. 简介:动态光散射
DLS 技术是测量 1 nm 至约 10 μm 悬浮液粒径的理想方法(取决于颗粒密度)。Nicomp系统的简化光学图如图1所示。
粒子布朗运动产生的光散射导致探测器上的光字计数波动。波动的时间特征用于创建相关函数,由此确定平移扩散系数D。然后使用斯托克斯-爱因斯坦方程计算粒径R:
图 1. DLS光学器件
2. 结果解析
窄分布的聚苯乙烯乳胶标准品(PSL)的典型结果如图2所示。
图2. Nicomp DLS 结果
这是一个强度加权高斯分布,因此完整的结果可以用两个数字定义;平均值和均方差。但是DLS1的ISO标准建议应使用平均值和多分散指数PI报告结果。
ISO 22412-2008中使用的命名法在技术上是准确的,但在现实中很少使用。例如,用于强度加权平均直径的术语是 。在Nicomp软件中,这个值是平均直径。在其他供应商的软件中,这有时被称为Z平均值或Zave。因此,要按照 ISO %22412-2008 中的指导报告 Nicomp 结果,要展示的两个值是平均直径和方差 (PI)。
下面描述了图 2 中从左到右、从上到下显示的所有报告值。
平均直径 = 强度分布的平均直径(光强径) , 还有
和 Zave。 Coeff. Of Var’n. = 强度分布的变化系数
Stnd. Dev. = 强度分布的标准偏差, 占总分布的68.2% ± 1以内
Norm. Stnd. Dev. = Stnd. Dev./Mean
方差 (PI) = 多分散系数,定义如下
说明:
Qint,i : 粒径为xi的颗粒的强度加权量。粒径分布可以得到为直径,xi和相应的强度加权量的离散集合 {3Qint, i, xi, i = 1...N}
“Solid Particle” = Nicomp 软件在从强度分布转换为基于体积或数量的分布时,使用两种折射率模型。“Solid Particle”模型假设颗粒的折射率RI与分散液体的RI之间存在很大差异。“Vesicle”模型假设RI颗粒/RI液体的比例更接近,并针对脂质体进行了优化。
注意:这些模型不影响强度结果,只影响体积和数量结果。
Run Time = 测量持续时间的长度
Chi Squared = 拟合优度计算
注: 此值还指示应使用高斯还是多模态 Nicomp 结果。如果卡方值低于 2-3,则建议使用高斯结果。对于大于 3 的卡方值,请考虑使用 Nicomp 结果。
AutoB. Adj. = 自动基线调整。当存在一些大颗粒或原始数据嘈杂时,相关函数的基线可能会不稳定。较高的Auto B. Adj 调整值表示数据存在噪声,可能需要更好的样品制备。
Ch 1.Data X1000 = 相关函数中通道 # 1 的内容。值越高,表示函数中的统计准确性越高。
Z-Average Diff Coeff= 斯托克斯-爱因斯坦方程中使用的扩散系数 D,用于将扩散系数转换为粒径。
3. 分布类型
图 2 所示的结果是高斯结果;完全由平均值和标准差(或 PI)定义。高斯分布的特征是,总数的 68% 与平均值相差在 1 个标准差范围内,如图 3 所示。
对于具有多个峰的样品,使用独特的Nicomp计算来解析多峰。较大的卡方值表示简单的高斯结果不能很好地表示原始数据。独特的Nicomp分布分析使用的一般数学过程称为拉普拉斯变换反演(“ILT”)。这种相当复杂的技术也被用于分析其他科学领域的各种问题,与光散射无关。具体的数学过程是高斯(累积量)分析中使用的最小二乘计算的更复杂的版本;它被称为非负最小二乘(“NNLS”)分析。
如图4所示的结果具有较高的Chi平方值,这意味着高斯结果与原始数据的最佳拟合,应考虑Nicomp结果。Nicomp结果如图5所示。
图4.高Chi平方结果,高斯结果
图5.Nicomp 结果
DLS 测量的主要结果是强度加权分布。结果可以转换为数量或体积分布,以便与其他技术进行比较。例如,由于显微镜产生数量加权分布,因此数量分布将显示更接近SEM结果的结果。强度分布将类似于窄对称分布的体积或数量分布。对于更广泛的分布,结果将按照从大到小的一般顺序出现相当大的差异:强度>体积>数量。样品的强度、体积和数量结果的比较如图6-8所示。
图6. 强度分布结果(光强径)
图7. 体积分布结果(体积径)
图8. 数量分布结果(数量径)
数据也可以显示为低于所选百分比的累积结果,如图9所示。
注意:最后一个百分比(在本例中为 80%)可由操作员在“控制”菜单中更改。
4. ZETA电位
Nicomp系统还可用于测量样品的zeta电位。zeta电位是距离颗粒表面一小段距离的电荷,如图12所示。
图12 Zeta电位
通过向悬浮液施加电场并测量粒子运动的速度和方向来分析Zeta电位。zeta电位测量的主要结果是电泳迁移率μ然后使用以下公式计算zeta电位:
Nicomp可以通过检测频率或相移来测量粒子运动。首选方法是使用相位分析光散射(PALS)技术测量相移。
Nicomp系统的典型zeta电位结果如图13所示。
图 13. Zeta 电位结果
此测量值要关注的结果值是平均 Zeta 电位,在本例中为八次测量后的累积值。强烈建议进行多次 zeta 电位测量并使用平均值。
参考资料
[1] ISO 22412 -2008 Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)
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