立磨碳酸钙的激光粒度仪检测方法探讨

       近些年，随着碳酸钙行业发展，立式研磨机（简称立磨）由于其相对传统球磨机、环辊磨机具有更高效、节能、环保、干燥能力较高、占地空间小、易维护等特点，在碳酸钙行业中的应用日益广泛。立磨生产碳酸钙物料在辊式磨内停留时间短，辊套和衬板不直接接触，其所得粉体能较好地保持原有晶型，粒形较规则，生产粉体流动性好，易分散，分布宽度大，这些都是与球磨机生产重钙粉有所差异的。

重钙粉体的粒度测试，对于了解和控制产品质量，指导磨机参数调节，节能降耗等是非常必要的。欧美克仪器有限公司于1996年起推出的LS-POP系列激光粒度分析仪是重钙生产领域使用最为广泛的经典产品，可以快速简便地获得测试样品的粒度分布，D50中值粒径，D97，2um含量及比表面积等重要参数信息，已经在传统重钙粉的测试领域获得了良好的口碑。

在激光粒度仪指导生产实践中，其重复性和分辨能力都是至关重要的。良好的重复性是测试结果真实可靠的保障
【1】优良的分辨能力，能更好地分辨粉体间细微差异，指导磨机调节，最大程度避免过磨或者研磨不足，从而可以在保证提供合格产品的前提下，将能耗控制到最低水平。

典型的湿法重钙测试方法是将重钙粉末加入到介质水中，超声几分钟后，加入激光粒度仪中循环，测试其粒度分布。立磨粉由于其宽分布特性，一个样品可能同时具有亚微米到百来微米大小的颗粒，在用传统方法对其进行测试时，出现了结果重复性和分辨能力不佳的问题。测微米、亚微米粉体时，最常见的影响粒度测试结果的因素是颗粒的团聚，应对的主要方法是超声分散和加入分散剂；而在测试大颗粒时，进样器对大颗粒的悬浮分散能力显得至关重要；此外，碳酸钙微溶的属性也加大了其测试的复杂性。本文中主要采用欧美克公司新推出的LS-POP(9)激光粒度仪及系列进样器，结合不同测试方法对立磨粉测试，并探讨如何在不同样品、仪器条件下确定最佳测试方法。

1 实验部分

1.1 测试材料、试剂、使用仪器

典型宽分布立磨碳酸钙粉生产样（D97：60um，D50：7.5um，2um含量：22%）、六偏磷酸钠（简称六偏）、欧美克LS-POP(9)激光粒度仪及SFC-105B自动进样器、SFC-126微量进样器。

1.2 测试方法

本文中所有测试介质均采用洁净自来水，将样品干粉直接加入到已加不同浓度六偏的介质中，设置不同的超声模式、泵速来进行测试。本文中所有测试均力图以便捷、快速的方法进行，并符合大多数测试现场应用条件。本文中所有测试结果均采用通用增强粒度分析模式得出。

2 结果与讨论

2.1 不同六偏磷酸钠浓度和进样器容积对测试结果稳定性的影响

通常立磨碳酸钙的测试中，结果波动较大是普遍被测试者抱怨的问题。在此我们通过不同条件下，多次测试结果之间的相对标准偏差大小，来评估在此条件下单次测试结果的可靠性。

2.1.1 添加不同浓度六偏磷酸钠对粒度测试稳定性的影响

在激光粒度测试中，六偏磷酸钠作为分散稳定剂使用广泛。由于其对碳酸钙颗粒表面钙离子的螯合作用，在颗粒表面逐渐吸附一层带电的六偏磷酸钠分子层，增加了颗粒之间的静电排斥作用和空间位阻，使得颗粒之间的团聚得到显著抑制。此外六偏磷酸钠对重钙颗粒的包覆作用，减少了其与水分子的直接接触，对碳酸钙的溶解亦有显著的抑制作用
【2】常温下碳酸钙在中性水介质中的溶解度大致为4-5mg/l, 而粒度仪进行测试时每升水介质加入碳酸钙样品的量为几十毫克量级，对碳酸钙溶解的抑制将有利于得到准确和稳定的测量结果。

使用LS-POP(9)主机，分别连接SFC-105B自动进样器测试立磨碳酸钙样品的粒度，介质容积约500ml。各次加入的六偏磷酸钠浓度依次约为20、10、5、0ppm，加样至遮光比在7~12%之间，直接超声2min后，连续测试5次，并统计粒度测试结果2um含量、D50、D97随六偏浓度测试稳定性，即相对标准偏差的变化情况。