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上海本昂科学仪器有限公司

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影响卡尔费休水分测定仪测定因素有哪些

影响卡尔费休水分测定仪测定因素有哪些1.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。2.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。3.卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。4.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质,如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例,得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx

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2015.10.14

卡尔费休水分测定仪在制药行业中的应用

    药品是一种特殊的商品,药品质量的好坏直接关系到人的生命与健康,在药品的生产过程中进行严格的质量控制,是保障药品质量和人们用药安全有效的可靠措施,所以,药品生产企业的质量意识越来越浓,对药品质量检测的要求也越来越高,对检测所用仪器的技术性能也提出了更高的要求。http://www.ba17.com/KFMA/Product149.aspx 在药品的生产过程中,水分含量是一个重要的控制指标,水分含量的高低会影响到药品质量,还会影响药品的使用期限等,所以在药品的生产和质量控制中,都要严格控制和检测药品中的水分含量。    水分含量的测定有多种方法,目前在制药行业较常用的方法是用卡尔费休法来测定样品中的水分含量。在制药行业要测定多种原料、中间体和成品的水分含量,由于被测样品的状态多种多样(如:成品的药品就有片剂、栓剂、冻干类以及某些活性物质等多种形式),被测样品中水分的存在形式不同,有游离水、结晶水,以及被测样品含有的药物成分等都会对测量造成影响,所以在测定药品中的水分含量时,需根据药品的物理性质和化学性质,选用不同的溶剂和卡尔费休试剂。     MA-1智能卡尔费休水分测定仪为上海本昂科学仪器有限公司研发部和中国兵器工业集团第五三研究所共同研发的全自动水分分析系统,采用带触摸屏的超大屏幕LCD液晶显示器,具有软件内容丰富,操作内容汉字提示,人机对话灵活方便,试验结果存储和打印等功能。在2010年又和清华大学精密测试技术及仪器国家重点实验室合作,用超精密位移测量技术对其做了进一步的改进,测量精度有了质的飞跃,达到了世界顶尖水平。适用标准:ISO、ASTM、DIN、BS、JIS和GB等数十种标准。http://www.ba17.com/KFMA/Product149.aspx

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2015.10.13

卡尔费休水分测定仪如何实现水分测量的?

卡尔费休水分测定仪如何实现水分测量的?      卡尔费休水分测定仪其实也就是一种水分的测量仪器,而它与其他的水分测量仪器不同的地方是它采用的是卡尔费休水分测量法,可以实现快速而又精确地测量,应可以说是一种非常理想化的测量仪器。  对于这个比较理想化的测量仪器来说,它是如何实现自己的工作的呢?我想这个还是应该需要经过必要分析才可以让更多的人来了解,所以我们就可以试图进行分了。  首先它会用到的是各种物品,然后将这些物品制成必要的试剂。当试剂制成的时候我们就可以对试剂中的水分进行测量了,试剂水分的测量是为下一步的测量工作提供必要的依据。  在接着我们就可以将试剂与样品进行反映了,进行反映之后也就可以得出试剂中实际的水分消耗量,最后也就可以得出水分的含量了,虽说整个过程还是比较复杂的,但是它被用于仪器测量时还是能够实现快速地测量的。  卡尔费休水分测定仪的工作大概是通过这样的一个基本原理实现水分的测量的,而它可以实现的测量结果也是非常精确地,所以它在国际上还是一种比较理想的水分测量方法的,并且国际测量也开始将这种方式作为一种基本标准的测量方法。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx

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2015.10.12

MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪清洗、干燥和装配

MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪清洗、干燥和装配1、微量水份测定仪装入试剂前把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大约105℃的烘箱内烘干,时间约3-4小时,然后取出,放入干燥器中冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干,清洗时应注意,不应清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差。2、把硅胶装入微量水份测定仪干燥管内,注意不要将硅胶粉装入,然后将试样注入口的旋塞装好,完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入,然后分别在测量电级、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装外其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下使其较好的密封。3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口将试剂注入阴极室,阴、阳极室的液面高度要基本一致,完毕后将干燥管和密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封,将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极、滴定电极插头分别插入测量、滴定插座内。http://www.ba17.com/KFMA/Product152.aspx

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2015.10.10

快速水分测定仪使用中的常见问题解答

快速水分测定仪使用中的常见问题解答快速水分测定仪在使用中常出现的问题主要包含以下几方面:1、测量时间过长:可能是选择了的关闭模式不合适。请尝试更换一种合适的关闭模式。2、在开启后显示保持黑屏 可能的原因有:无电压;未连接电源线;保险丝熔断; 仪器 损坏。3、仪器在开始测试后不能 加热: 可能干燥单元过热导致热过载保护功能启动。为了安全操作,仪器配备双重过热保护:干燥单元拥有热过载保护(双金属传感器),可以关闭加热单元。在这种情况下,请联系您的供应商。4、在开启后显示保持黑屏: 可能的原因有:无电压;未连接电源线;保险丝熔断;仪器损坏。http://www.ba17.com/MA/Category211.aspx 5、测量时间过长 : 可能是选择了的关闭模式不合适。请尝试更换一种合适的关闭模式。6、仪器在开始 测试 后不能加热: 可能干燥单元过热导致热过载保护功能启动。为了安全操作,仪器配备双重过热保护:干燥单元拥有热过载保护(双金属传感器),可以关闭加热单元。在这种情况下,请联系您的供应商。 7、测量的重复性差:可能的原因有:1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。3.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥温度。5.样品沸腾并不断飞溅从而改变温度。请清洗保护玻璃。6.当保护玻璃污蚀时,加热量不能完全发挥,请清洁保护玻璃。7.温度传感器被污染或损坏。请清洗温度传感器。8.操作台不稳固。请应用稳固的操作台。9.外部环境不稳定(振动等)。http://www.ba17.com/MA/Category211.aspx

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2015.10.09

如何控制MA-2A全自动卡尔费休水分测定仪的进样量

如何控制MA-2A全自动卡尔费休水分测定仪的进样量  目前卡氏库仑法仪器的电解池中的试剂容量在200ml左右,更换一池试剂可以重复做许多次样品。从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑,进样量应控制在样品水分的绝对含量在10μg~30μg之间最佳。小于10μg水时,取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大,大于30μg水时试剂耗量大而不经济。具体多大的进样量,要看产品标准规定。10-6级指标可用1ml进样器,10-5级以下可逐次递减进样量。目前,液体产品的国家标准水分含量单位是毫克/升。本昂仪器具有直接计算的功能,当用户输入进样量后,,测定结果会自动计算出单位是毫克/升的报告值。当企业即定产品的检验工艺完成后,进样量为一定值。本昂仪器的另一功能是掉电存贮功能,即用户按检验工艺一次输入进样量后,如不需更改,断电后永不消失,操作极为简单。值得一提的是本昂仪器是目前市场营销和用户使用的仪器中唯一在小于10μg水时有精度要求的仪器。卡氏库仑法仪器的技术难度在于测量范围的低端。低端准确,高端肯定准确。使用本昂仪器可以尽可能的减少试剂耗量。尽可能的减少测定时间,减小工作强度,使工作舒适而达到测定准确的目的。http://www.ba17.com/KFMA/Product1087.aspx

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2015.10.08

自动电位滴定仪操作注意事项特点及应用 

自动电位滴定仪操作注意事项特点及应用        电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。  使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。  如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。  进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。  电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。  电位滴定法是如何确定滴定终点的呢?用绘制电位确定曲线的方法。  电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值(电池电动势)E对标准溶液的加入体积V作图的图形。  根据作图的方法不同,电位滴定曲线有三种类型,E-V曲线,普通电位滴定曲线,拐点e即为等当点。  拐点的确定:作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线,等分线与曲线的交点即是拐点。  Ee为等当点电位。  Ve为等当点所需加的标准溶液的体积。  电位突跃范围和斜率越大,分析误差就越小。  曲线,一次微商曲线,一阶导数曲线。  曲线峰顶e点即为等当点,(作图时需先求出 )  用相邻两次的E,V值求:  =0时为等当点  式中的V1、V2为 值的计算值。  特点和应用:  电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的;在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。  按照滴定反应的类型,电位滴定可用于中和滴定(酸碱滴定)沉淀滴定,络合滴定,氧化还原滴定。http://www.ba17.com/PotentiometricTitrator/Category279.aspx

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2015.09.30

自动电位滴定仪特点及技术参数

自动电位滴定仪特点及技术参数    自动电位滴定仪分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,自己经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在最佳状态。       一、温度和湿度是影响 自动电位滴定仪性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。    二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响 自动电位滴定仪系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。三、 自动电位滴定仪使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。   自动电位滴定仪功能特点:具有自动吸液、自动注液、自动测定功能,特制的精密计量泵确保滴定结果的准确性,三通转换阀及液路部分选用特殊材料制成,耐腐蚀性极佳,可保证长期连续工作系统密封良好确保液路中不产生气泡。http://www.ba17.com/PotentiometricTitrator/Product2177.aspx ZD-3A自动电位滴定仪技术参数测量范围:0~±1999mv,0~14.00PH测量精度:0.1%F.Smv,±0.01PH 控制精度:±0.03PH,±2mv 输入阻抗:>1012Ω 环境温度:5-40℃ 相对湿度:电源电压:AC220v ±10%  50HZ 消耗功率:20W 重量:6Kg 

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2015.09.29

电导率仪电极常数K关系式

电导率仪电极常数K关系式电导率仪测量电导率的原理:主要是引起离子在被测溶液中运动的电场是由与溶液直接接触的二个电极产生的。电导率的测量需要弄清两方面:1、溶液的电导,2、溶液中1/A的几何关系,电导可以通过电流、电压的测量得到。  电导率仪测量电极(电导电极)必须由抗化学腐蚀的材料制成。实际中经常用到的材料有不锈钢等。由二个电极组成的测量电极被称为尔劳施(Kohlrausch)电极。电极的常数K=L/A,这一测量原理在当今直接显示测量仪表中得到应用。  K=L/A;A——测量电极的有效极板;L——两极板的距离;K这一值则被称为电极常数。在电极间存在均匀电场的情况下,电极常数可以通过几何尺寸算出。当两个面积为1cm2的方形极板,之间相隔1cm组成电极时,此电极的常数K=1cm-1。如果用此对电极测得电导值G=1000μS,则被测溶液的电导率K=1000μS/cm。  一般情况下,电导率仪电极常形成部分非均匀电场。此时,电极常数必须用标准溶液进行确定。标准溶液一般都使用KCl溶液这是因为KCl的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定,准确。0.1mol/l的KCl溶液在25℃时电导率为12.88mS/CM。非均匀电场,也称作杂散场,漏泄场,没有常数,而是与离子的种类和浓度有关。因此,一个纯杂散场电极是最糟糕的电极,它通过一次校准不能满足宽的测量范围的需要。http://www.ba17.com/Electrochemical/Category278.aspx

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2015.09.28

卡尔费休水分测定仪标定时需要注意哪些?

卡尔费休水分测定仪标定时需要注意哪些?  卡尔费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。  滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。  最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。  卡尔费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。  依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应:H2O I2 SO2 CH30H 3RN→[RHN]SO4CH3 2[RHN]I就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx

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2015.09.25

全自动熔点仪使用主意事项

全自动熔点仪使用主意事项使用注意事项1、样品必须按要求烘干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。2、插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂;3、线性升温速率不同,铜套温度计温室结果也不一致,要求指定一定规范。4、被测样品最好一次填装四根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。5、毛细管插入仪器前应用软布将外面玷污的物质清楚,以免弄脏。仪器维修及校验1、仪器应在干燥通风的室内使用,切记沾水,分度盘防止受潮,仪器采用三芯电源插头,接地端应接大地,不能用中线代替。2、仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品,切忌用手工控制毛细管代用,以防太紧而断裂。http://www.ba17.com/Physicalproperties/Product5585.aspx BA-350全自动熔点仪技术参数:检测方式:全自动温度范围:室温-350°升温速率:0.1℃-20℃温度分辨率:0.1℃准确度:±.03℃(<250℃)0.1℃/Min时熔点重复性:±0.1℃标准毛细管尺寸:内径1.0mm,外径1.4mm显示方式:TFT高清真彩屏数据接口:USB RS232 SD网口放大倍数:7处理能力:4个/批用户管理:8个视频功能:拍照、摄像视频重放功能:有图普存储量:4套保存结果:400视频存储量:16G试验方法存储量:10套

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2015.09.24

卡尔费休水分测定仪的取样和取样量的简单介绍

卡尔费休水分测定仪的取样和取样量的简单介绍       对于一些第一次使用卡尔费休水分测定仪的实验人员经常会问本昂仪器的工程师,检测样品中的水分时应该怎么取样,取多少样最合适?下面小编就为大家简单的介绍下卡尔费休水分测定仪取样的问题。      在做分析取样时应尽量去混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分钟静止分层后,用注射器通过试样层吸取0.25~1.0ml乙二醇。测定其含水量同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干。在天平上称准至0.1克。根据上述三次称量之差。求出试样和乙二醇的重量。就可求出试样的含水量。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx

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2015.09.23

卡尔费休水分测定仪使用中的常见问题解答

卡尔费休水分测定仪使用中的常见问题解答1、滴定时间长,滴定不中止?         控制参数选择不当,可以使用相对漂移终止作为结束参数,增大相对漂移终止值,增大终点。如果是阳极电解液电导率太低,则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时,是水份蒸发缓慢且不规则导致,可以使用最大时间终止,调高炉温,延长蒸发时间。 2、预滴定时间过长?      电解液体系电位太低(3、试验结果的重现性不好?        样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,保证每次进样试样中含有1mg~2mg的绝对水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在最终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。 4、为什么滴定结果偏低?        滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx5、双铂针电极和电解电极的颜色发黑,如何解决?      这表明有其他物质污染了电极表面,需要进行清洗,可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物,而后用蒸馏水清洗干净后,再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx

标准

2015.09.22

如何正确的使用卡尔费休水分测定仪

如何正确的使用卡尔费休水分测定仪      目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、卡尔费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对深芬仪器卡尔费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx2、试剂的应用卡尔费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx4、安全防护卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。5、结语以上探讨表明用卡尔-费休水分测定仪测定微量水分,是比较经典的方法。安全防护与正确使用以及保养维护对测定的准确度是很重要的。

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2015.09.21

快速水分测定仪使用指南

    水分测定仪运用于实验室、食品工厂、污水处理厂等场所越来越常见,这款设备在工作中的作用也越来越大且越来越受到人们的重视。对很多普通群众和使用者而言,他们仅仅知道的是水分测定仪所起到的作用,却不了解他们的技术特点。下面本昂科学仪器的工程师为大家简单的介绍下奥豪斯水分测定仪的特点。http://www.ba17.com/MA/Category211.aspx    水分测定仪一般使用于称重、测试水分含量百分比、固态物质含量百分比以及回潮率四个基本应用模式。奥豪斯水分测定仪能够得出精确的数据,让使用者无论是用于实验还是检测都能够放心。水分测定仪仪器一般具有四大技术特点。一般来说,水分测定仪也叫做水分仪、水份测定仪、快速水分测定仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪、含水率检测仪、测水仪、验水仪、测湿仪。万祥科技下面给大家仔细介绍水分测定仪仪器的五大技术特点。1、随机配有滴定监控软件,可监控全部滴定过程,并通过该软件进行版本升级。2、全封闭设计的滴定台,能自动更换溶剂,避免化学试剂与人体的接触。3、根据实验的环境条件,可以设置“自动”或“手动”飘移值背景扣除,确保分析结果更为准确。http://www.ba17.com/MA/Category211.aspx4、中文显示滴定过程,可进行中英文输入、输出。5、滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出,并对存储的滴定结果进行统计分析。从上述几大技术特点可以看出水分测定仪的优点及技术特点,能够更方便的运用于工作中。

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2015.09.18

如何正确的操作MA-1A全自动卡尔费休水分测定仪

如何正确的操作MA-1A全自动卡尔费休水分测定仪在卡尔费休容量法水分测定仪中,有几种可供选择的种类,其连接、测定也有所不同,但测定的基本过程相似。其测定过程如下:1、消除溶液空白在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分完全反应完毕,仪器将自动停止并发出报警声。2、标定卡尔费休试剂按复零键,用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。http://www.ba17.com/KFMA/Product150.aspxF=10/A式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量10—称取水的质量(毫克)A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量3、测定水分含量按复零键,用取样器取10ml被测的样品,加入反应池中。按滴定开始键,开始进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其结果按下式计算:水分含量=A1×F/10000式中:A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量;F:一每毫升卡尔费休液消耗水的质量;10000指加入10ml样品的质量数;上述两步反应式综合计算得:乙酯水分含量=卡尔费休方法可用于各种有机化工产品(醛、酮类产品需要配备另外的试剂,可咨询本昂仪器购买)。http://www.ba17.com/KFMA/Product150.aspx

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2015.09.17

卡尔费休水分测定仪试剂简单说明

卡尔费休水分测定仪试剂简单说明      无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx       PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔费休试剂已失效,即应更换试剂。      目前有不含吡啶的卡尔费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。      两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔费休试剂。

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2015.09.16

MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪使用注意事项

MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪使用注意事项  水分在物质中并不是以一种形式存在的,常见的有游离水、溶解水等多种形式。而几种形式的水又几乎是同时存在的。水的分子量相对较小,被石化产品的分子所包容是必然的。相对来说,游离水是较好测定的。当注入样品后电解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降。这段时间的水分含量主要是物质中的游离水。但溶解水的测量时间较长,必须依靠试剂中分子键的力将物质溶解之后才能测定析出的水分。MA-3智能卡尔费休水分测定仪测量时电解速度降至1μg/s以下而未到终点时,这段时间主要是测定溶解水(约30秒左右)。如溶解水较多,简单的办法是控制进样量。减小进样量使试剂中分子键的力在短时间内迅速打开样品分子团使溶解水迅速析出。其他的办法是利用物质的相似相溶原理来使样品迅速溶解。以本人在实践中遇到的一个实验来举例说明:测定碳酸亚乙烯脂中的水分含量,按产品标准规定,该物质水分含量指标是10-6级,15℃以下呈无色固体结晶状,15℃以上逐渐溶为无色液体,粘度不大。室温小于20℃时又逐渐恢复为固体结晶状。当在室温下测定水分含量时刚好在该物质固—液状态转化的临界点附近。当注入第一个样品时(1ml),测定时间为65秒,第二个样品测定时间为130秒,第三个样品测定时间为260秒,测定时间依次递增。作为过程控制,这显然是不可取的,而且时间越长测定结果偏离真值越大。国内的生产企业和使用该产品的用户企业都无法解决这个问题,只能依靠损失试剂来解决。一个样品一池试剂,工艺非常繁琐且不经济。经反复思考,我们根据化工产品的相似相溶原理,采取增溶措施。待试剂平衡后先注入1ml四氢呋喃,待再平衡后,注入样品。试验结果第一次样品60秒,其后的样品测定的时间略长但不超过70秒。问题解决了。究其原因,就是在室温下单靠卡氏试剂不能完全溶解碳酸亚乙烯脂,不能够使其完全析出水分耗尽,每一样品的溶解水依次累加,造成时间递增,利用相似相溶原理解决该类问题的文献报道不多,可作为参考。http://www.ba17.com/KFMA/Product152.aspx

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2015.09.15

卡尔费休水分测定仪电极使用注意事项

    卡氏库仑法仪器电解池中的重要部件是电解电极,国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜,是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后,必定在多微孔中残留卡氏试剂。卡氏试剂是一种易吸水的物质,一旦隔膜在空气中露置时间过长,再次使用时就很难达到平衡点,传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘(棕黑色)的试剂,然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜,先行中和隔膜中的水分,挤压出的试剂滴入电解池;既不浪费又节约时间,不失其一种很好的办法。此办法尚未见任何厂家在说明书中提出,在此提出仅供参考。卡尔费休水分测定仪测试注意事项  1.单一产品的生产企业在选择测定方法时,首先看产品是否对卡氏试剂有副作用,存在干扰,如无干扰,优选的方案是卡氏库仑法仪器。特别是作为过程控制,既经济又准确。  2.综合实验单位(仲裁机构)购置一台卡氏容量法仪器和卡氏库仑法仪器足以覆盖全部产品。目前国产仪器就其质量、可靠性诸多方面绝不逊色于进口产品,两台的价格远小于进口仪器一台的价格。值得注意的是,必须购买有计量器具制造许可证的仪器,买着放心,用着放心。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx  3.目前在国内的同类产品中质量是上乘的,性价比是最佳的,返修率也是最低的。还可以为用户制定检验工艺,用起来既方便又放心。  4.相似相溶原理在卡氏库仑法仪器中的应用在用户中是很有参考价值的,只要物质对卡氏试剂无副作用、无干扰,总能找到解决的办法。编制出可行的、经济的、准确的检验工艺。

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2015.09.14

如何用卡尔费休水分测定仪测试含水量较高的样品

如何用卡尔费休水分测定仪测试含水量较高的样品    快速水份测定仪要运用于需要快速测定水分的一些生产与实验过程的产业中。目前,市面上有一些微量水分仪和卤素水分仪,都是属于一种新型快速水分测试的仪器。快速水份测定仪的操作较为简单,但是也有些需要注意的事项。部分连接一定要紧固,否则容易发生试剂泄露的问题,这样讲直接影响测试结果,会导致滴定终点的延迟。另外在取样时,要注意取样的准确问题,取放完毕后要注意缩短反应池打开的时间。在反应池中,交办的速度最好要快,直到不形成湍流为止,这样可以最快到达终点。滴定的时候要快速,尽量缩短实验的时间,而在接近终点时反应会变慢,这样就可以提高计量的精准度,因此滴定的速度最好设定先快后慢。    水分测定仪要避免工作的时候电子显示的跳动,当出现不正常的现象时,需要手动快速水份测定仪,这样既可以平衡压力有能与外界接通。最后,还需要温馨提醒一下,当实验后,要记得排空系统中的试剂,用甲醇清洗干净,不能直接用水清洗,因为不容易发挥,会给下一次的试验带来不准确性。http://www.ba17.com/Special1.aspx  水份测定仪在测低浓度水份(塑胶颗粒、碳酸钙、化工等)的时候需要注意以下事项:  1.取样量一定要充足——样太小,水的总量少了,测量误差大  2.取样器一定要干燥——别引入外来水,那测量误差就太大了  3.称样时一定要密封——隔绝空气中水分的影响  4.测量时要隔绝与大气的联系——确保空气中的水蒸汽对实验无干扰 

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2015.09.11

自动电位滴定仪原理及技术参数

自动电位滴定仪原理及技术参数   电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。  使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。http://www.ba17.com/PotentiometricTitrator/Product2177.aspx  如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。ZD-3A自动电位滴定仪技术参数测量范围:0~±1999mv,0~14.00PH测量精度:0.1%F.Smv,±0.01PH 控制精度:±0.03PH,±3mv 输入阻抗:>1012Ω 环境温度:5-40℃ 相对湿度:电源电压:AC220v ±10%50HZ 消耗功率:20W 重量:6Kg 

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2015.09.10

超纯水机常见问题分析及处理方法

如今,超纯水机的应用已经是非常广泛了,人们在长时间使用后,会出现一定的问题,这些都是很正常的,因为地区水质和个人操作的问题,这些问题都是难免的。那么一般在使用过程中会出现哪些常见问题呢?我们又该如何处理呢?下面我就给大家介绍介绍:1、超纯水机每日产水量达不到要求是何原因?检查是否计算有误;检查水泵压力是否到位(0.6Mpa);检查废水阀或废水比例器是否过于通导;检查水温是否太低 。2、超纯水流量不足前置滤芯堵塞;高压泵压力不足;RO膜堵塞;废水阀或废水比例器过于导通;后置活性碳堵塞;压力桶压力不足或内部破坏。3、超纯水机隔膜泵漏水这种情况下要把隔膜泵拆下做专业维修或者更换;特别注意:维修完成后,要进行严格复查。是否漏水(1)用干布擦拭干净残水,(2)用干燥的面巾纸接触接头部位观察面巾纸是否被水浸湿。4、RO膜壳或其他螺纹连接接头漏水需要拧出接头,重新缠绕水胶布后拧紧。5、软管接头的连接部位漏水。原因通常是软管在快速接头内没有插到位,这时只需要拔出软管重新插入,软管插到位时会有手感,之后加上锁扣。若是还是漏水,则要检查:(1)接头内是否有杂物影响密封?如果有需要彻底清除。(2)软管表面是否被拉伤?有明显沟痕渗水,这种情况下要把受伤段的软管切除或者更换软管,并需严格按操作规范插管。http://www.ba17.com/UP/Category225.aspx6、管路接口附近漏水是何原因?检查PE管管头是否切平;检查管塞是否塞到位;检查螺冒是否拧紧。7、水满后,机器反复起跳。原水压力不足;逆止阀泄压;高压开关或液位开关失灵;系统有泄压现象。8、压力桶水满,但纯水无法流出压力桶气压泄掉(空桶气压0.5—0.7kg/cm2);后置活性炭堵塞。9、浓水管无浓水排出,所制纯净水与自来水TDS值相同,为什么?可能出现在产品刚安装、较大范围拆卸纯水机、从新安装后。可能错将高压泵与RO膜膜壳之间的水管直接接到后置活性碳的三通处,使高压泵出的自来水直接进入储水桶。10、超纯水机运行过程中有异常噪音是何缘故? 检查逆止阀是否失灵或老化;检查是否高压泵质量出现问题。11、机器不工作是何原因? 检查是否停电、插头插入是否牢靠;检查低压开关接线插头是否脱落或失灵以导致电源触点无法回位;检查各接线端子的连接线是否脱落;检查自来水水压是否过低,以造成低压开关不工作;处理方法:接上脱落的插头。更换低压开关。装上脱落的连接线。http://www.ba17.com/UP/Category225.aspx

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2015.09.09

SXT-06索氏提取器操作步骤及技术参数

SXT-06索氏提取器操作步骤及技术参数1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时,就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动,把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。具体的回流时间是不一样的,有的是按药典或文献要求提取一定时间,有的是提取至提取液无色,又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就是要提取完全。 http://www.ba17.com/Soxhlet/Product5391.aspxSXT-06索氏提取器技术参数1.每批提取样品数:6个;2.提取样品量:0-5g/个;3.提取时间可调,到时报警;4.提取溶剂可自动回收;5.控温范围:室温+5℃ ~ 100℃6.电加热功率:300W;7.电源电压:220V+10V 频率50Hz;8.外型尺寸(mm):550×320×626;9.重量:23kg。

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2015.09.08

卡尔费休水分测定仪使用指南

卡尔费休水分测定仪使用指南    1.能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。    2能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。    3.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。http://www.ba17.com/KFMA/Product149.aspx    4.卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。     5. 在用卡尔费休法测定试样含水量时, 要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂 生成水的物质, 如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例, 得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。http://www.ba17.com/KFMA/Product149.aspx

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2015.09.07

MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪使用心得体会

MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪使用心得体会1.进样量的控制  目前卡尔费休水分测定仪的电解池中的试剂容量在200ml左右,更换一池试剂可以重复做许多次样品。从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑,进样量应控制在样品水分的绝对含量在10μg~30μg之间最佳。小于10μg水时,取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大,大于30μg水时试剂耗量大而不经济。具体多大的进样量,要看产品标准规定。10-6级指标可用1ml进样器,10-5级以下可逐次递减进样量。目前,液体产品的国家标准水分含量单位是毫克/升。MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪具有直接计算的功能,当用户输入进样量后,,测定结果会自动计算出单位是毫克/升的报告值。当企业即定产品的检验工艺完成后,进样量为一定值。卡氏库仑法仪器的技术难度在于测量范围的低端。低端准确,高端肯定准确。使用MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪可以尽可能的减少试剂耗量。尽可能的减少测定时间,减小工作强度,使工作舒适而达到测定准确的目的。2.相似相溶原理  水分在物质中并不是以一种形式存在的,常见的有游离水、溶解水等多种形式。而几种形式的水又几乎是同时存在的。水的分子量相对较小,被石化产品的分子所包容是必然的。相对来说,游离水是较好测定的。当注入样品后电解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降。这段时间的水分含量主要是物质中的游离水。但溶解水的测量时间较长,必须依靠试剂中分子键的力将物质溶解之后才能测定析出的水分。如溶解水较多,简单的办法是控制进样量。减小进样量使试剂中分子键的力在短时间内迅速打开样品分子团使溶解水迅速析出。其他的办法是利用物质的相似相溶原理来使样品迅速溶解。以本人在实践中遇到的一个实验来举例说明:测定碳酸亚乙烯脂中的水分含量,按产品标准规定,该物质水分含量指标是10-6级,15℃以下呈无色固体结晶状,15℃以上逐渐溶为无色液体,粘度不大。室温小于20℃时又逐渐恢复为固体结晶状。当在室温下测定水分含量时刚好在该物质固—液状态转化的临界点附近。当注入第一个样品时(1ml),测定时间为65秒,第二个样品测定时间为130秒,第三个样品测定时间为260秒,测定时间依次递增。作为过程控制,这显然是不可取的,而且时间越长测定结果偏离真值越大。国内的生产企业和使用该产品的用户企业都无法解决这个问题,只能依靠损失试剂来解决。一个样品一池试剂,工艺非常繁琐且不经济。经反复思考,我们根据化工产品的相似相溶原理,采取增溶措施。待试剂平衡后先注入1ml四氢呋喃,待再平衡后,注入样品。试验结果第一次样品60秒,其后的样品测定的时间略长但不超过70秒。问题解决了。究其原因,就是在室温下单靠卡氏试剂不能完全溶解碳酸亚乙烯脂,不能够使其完全析出水分耗尽,每一样品的溶解水依次累加,造成时间递增,利用相似相溶原理解决该类问题的文献报道不多,可作为参考。此案例也说明了一个问题,只要是无副作用的物质利用卡氏库仑法仪器来测定水分总是能找出解决方案的。http://www.ba17.com/KFMA/Product152.aspx 3.MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪电解池中的重要部件是电解电极,国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜,是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后,必定在多微孔中残留卡氏试剂,。卡氏试剂是一种易吸水的物质,一旦隔膜在空气中露置时间过长,再次使用时就很难达到平衡点,传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘(棕黑色)的试剂,然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜,先行中和隔膜中的水分,挤压出的试剂滴入电解池;既不浪费又节约时间,不失其一种很好的办法。此办法尚未见任何厂家在说明书中提出,在此提出仅供参考。http://www.ba17.com/KFMA/Product152.aspx

标准

2015.09.06

全自动电位滴定仪使用注意事项

一、自动电位滴定仪的测量精度?自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系,将会影响测量的精度。A)自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时,其精度为0.005~0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时,其一滴约为0.01~0.05mL左右。所以说,滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入,其测量精度如如下;(1) 滴定量为10mL时,其精度为±0.5%,(2) 滴定量为1mL时,其精度为±5%。B) 滴定液-被滴定液的关系;有许多组合的关系,以下仅对酸碱滴定为例进行说明;(1) 若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时,因其反应速度极快,且其当量点也甚明确,故几乎无误差产生。(2)另一方面,如石油的中和值测量法的酸价滴定时,因其为非水滴定的酸碱滴定,故其反应速度甚慢,且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。二、应该采取多少的样品才够呢?采取的样品量,能使滴定后的总量达到5~10mL为目标值。三、何谓电位差?把导电性的固体浸在溶液内,则其固体与地线之间会产生电位。此电位因固体与溶液的各别形状的不同而异。http://www.ba17.com/PotentiometricTitrator/Product2177.aspx若此固体为电极时,我们将可取得单极电极的电位。另外,氯化汞与氯化银之间的电位极为稳定,且其时常的重现性极佳。所以测量氯化汞,与氯化银或硫酸汞等为基准电极(称为比较电极)和其他电极(指示电极)的电位值称为电位差。http://www.ba17.com/PotentiometricTitrator/Product2177.aspx

标准

2015.09.02

快速水分测定仪常见问题分析指南

快速水分测定仪常见问题分析指南1、测量时间过长:可能是选择了的关闭模式不合适。请尝试更换一种合适的关闭模式。2、在开启后显示保持黑屏 可能的原因有:无电压;未连接电源线;保险丝熔断; 仪器 损坏。3、水分测定仪在开始测试后不能 加热: 可能干燥单元过热导致热过载保护功能启动。为了安全操作,仪器配备双重过热保护:干燥单元拥有热过载保护(双金属传感器),可以关闭加热单元。在这种情况下,请联系您的供应商。4、在开启后显示保持黑屏: 可能的原因有:无电压;未连接电源线;保险丝熔断;仪器损坏。http://www.ba17.com/MA/Category211.aspx 5、测量时间过长:可能是选择了的关闭模式不合适。请尝试更换一种合适的关闭模式。6、仪器在开始 测试 后不能加热: 可能干燥单元过热导致热过载保护功能启动。为了安全操作,仪器配备双重过热保护:干燥单元拥有热过载保护(双金属传感器),可以关闭加热单元。在这种情况下,请联系您的供应商。 7、测量的重复性差:可能的原因有:1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。3.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥温度。5.样品沸腾并不断飞溅从而改变温度。请清洗保护玻璃。6.当保护玻璃污蚀时,加热量不能完全发挥,请清洁保护玻璃。7.温度传感器被污染或损坏。请清洗温度传感器。8.操作台不稳固。请应用稳固的操作台。9.外部环境不稳定(振动等)。

标准

2015.09.01

SPE-8全自动固相萃取仪应用领域

SPE-8全自动固相萃取仪应用领域    固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。SPE-8全自动固相萃取仪配备了大容量进样系统,使大容量前处理变得更为方便,无需随时关注仪器运行,让操作员有更多时间处理其它事务。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。http://www.ba17.com/SPE/Product355.aspx应用领域1、制药液体中活性成分分析、药物包装中可萃取物分析、维生素与抗生素;2、环境杀虫剂与除草剂、石油和油脂、多环芳烃、爆炸物、多氯联苯、溴化阻燃剂 、二噁英 、呋喃类有机污染物、苯脲、半挥发有机污染物、内分泌干扰剂;3、食品杀虫剂与除草剂、包装饮料中的污染物、农残、天然产品、饮食补充剂、三氯氰胺、抗生素残留、孔雀石绿、结晶紫、磺胺类、喹诺酮类、塑化剂;4、其他领域烟草分析、香精香料分析、化妆品分析、偶氮染料分析、药物体内代谢、麻醉药品、精神药品、毒鼠药、生命科学。

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2015.08.31

MA-1智能卡尔费休水分测定仪在药品行业中的应用

MA-1智能卡尔费休水分测定仪在药品行业中的应用     药品是一种特殊的商品,药品质量的好坏直接关系到人的生命与健康,在药品的生产过程中进行严格的质量控制,是保障药品质量和人们用药安全有效的可靠措施,所以,药品生产企业的质量意识越来越浓,对药品质量检测的要求也越来越高,对检测所用仪器的技术性能也提出了更高的要求。    在药品的生产过程中,水分含量是一个重要的控制指标,水分含量的高低会影响到药品质量,还会影响药品的使用期限等,所以在药品的生产和质量控制中,都要严格控制和检测药品中的水分含量。http://www.ba17.com/KFMA/Product149.aspx     水分含量的测定有多种方法,目前在制药行业较常用的方法是用卡尔费休法来测定样品中的水分含量。在制药行业要测定多种原料、中间体和成品的水分含量,由于被测样品的状态多种多样(如:成品的药品就有片剂、栓剂、冻干类以及某些活性物质等多种形式),被测样品中水分的存在形式不同,有游离水、结晶水,以及被测样品含有的药物成分等都会对测量造成影响,所以在测定药品中的水分含量时,需根据药品的物理性质和化学性质,选用不同的溶剂和卡尔费休试剂。http://www.ba17.com/KFMA/Product149.aspx    MA-1智能卡尔费休水分测定仪为上海本昂科学仪器有限公司研发部和中国兵器工业集团第五三研究所共同研发的全自动水分分析系统,采用带触摸屏的超大屏幕LCD液晶显示器,具有软件内容丰富,操作内容汉字提示,人机对话灵活方便,试验结果存储和打印等功能。在2010年又和清华大学精密测试技术及仪器国家重点实验室合作,用超精密位移测量技术对其做了进一步的改进,测量精度有了质的飞跃,达到了世界顶尖水平。

标准

2015.08.28

陶瓷纤维马弗炉的安全操作规程

陶瓷纤维马弗炉的安全操作规程1.马弗炉在开炉前应检查煤气管道阀门密封性和煤气管路上的压力不能低于规定值。2.空炉试验推杆机构、拉杆机构以及提升机构工作情况。3.把压紧弹簧松开到规定的尺寸范围。4.调节好水封的水位,打开通水封排出燃烧管的阀门,关闭通水封的阀门。5.将进料端的炉门关闭,打开出料端的炉门察看,当煤油喷出形成雾状流动的方向正常后再关闭炉门。http://www.ba17.com/MF/Category354.aspx 6.将进料室的燃烧嘴点着。7.废气应经不通水封的阀门排出。8.间断生产首先把炉罐渗碳。9.零件放置时,零件与零件之间距离不少于5毫米;零件边缘不超出底板长度和规定的高度。 10.要快速开关进料门和出料门,但推拉杆的速度要平稳。11.零件在预冷室的位置应正对热电偶的下面。12.炉内只许装满24块底盘,继续进料必须先拉后推。13.停炉时要把各炉区降到同样的温度后,再开始自然降温。

标准

2015.08.26

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