卡尔费休水分测定仪使用中的常见问题解答
1、滴定时间长,滴定不中止?
控制参数选择不当,可以使用相对漂移终止作为结束参数,增大相对漂移终止值,增大终点。如果是阳极电解液电导率太低,则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时,是水份蒸发缓慢且不规则导致,可以使用最大时间终止,调高炉温,延长蒸发时间。
2、预滴定时间过长?
电解液体系电位太低(<350mV),碘产生的速度较慢,可以将极化电流增加至5uA.体系中残留有水份挂壁,也会逐步释放水份,导致预滴定时间过长。
3、试验结果的重现性不好?
样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,保证每次进样试样中含有1mg~2mg的绝对水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在最终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。
4、为什么滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx
5、双铂针电极和电解电极的颜色发黑,如何解决?
这表明有其他物质污染了电极表面,需要进行清洗,可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物,而后用蒸馏水清洗干净后,再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx
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