MA-1智能卡尔费休水分测定仪安装场所说明一水分仪的安装及场所:　1、卡尔费休水分测定仪不得安装在有腐蚀性气体的室内,对仪器电路部分腐蚀,缩短仪器寿命。2、室温低于5度或高于40度的地方。3、不得安装在阳光照射与湿度大的地方。4、不得安装在电源不稳定的地方,建议使用电子稳压器。　　二电极的保养:1、测量电极被污染时,可用丙酮或无水乙醇进行擦拭,如仍不能去污,可用酒精灯烧铂金球端。2、电解电极被污染时,可将丙酮或无水乙醇注入阴极室内,反复摇晃,以除去内部的污垢。　　三电解池的干燥:将电解池分解,放入约50度的烘箱内烘干五小时,待其自然冷却后加入试剂。MA-1智能卡尔费休水份测定仪技术参数 1.测量范围：10ppm-100%(H2O质量分数)2.水分含量分辨率：1ppm3.计量管分辨率：0.0014.水份滴定重复性：≤0.0055.水份滴定的线性相关系数：≥0.9996.容量误差≤±0.00027.相对误差≤0.2%

ZD-3A自动电位滴定仪应用案列分析氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子：1．电极：213型铂电极；217型甘汞电极2．电极的连接：将213型铂电极接到接触器上，将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座，217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱，转换器接仪器电极插口。3．滴夜：0.0167mol/L±10%的重铬酸钾被滴夜：取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁按10ml，加上15％浓度的硫酸10ml，溶解于50ml的蒸馏水中。4．“pH/mV”开关置“mV”，“设置”开关置“终点”，调节“终点电位”电位器，使仪器显示590mV。5．“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”电位器，使仪器显示“90mV”。6．“功能”开关置“自动”，掀一下“滴定开始”开关，仪器开始滴定。待“终点”灯亮后，读出滴定管读数。

本方法适用于酮康唑的含量测定。 方法原理： 供试品加冰醋酸振摇溶解后，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于26.57mg的C26H28Cl2N4O4。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温）2. 冰醋酸3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）4. 基准邻苯二甲酸氢钾5. 无水冰醋酸6. 结晶紫指示液 仪器设备：  试样制备： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。2. 结晶紫指示液取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 操作步骤： 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸40mL使溶解后，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于26.57mg的C26H28Cl2N4O4。注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

MA-1智能卡尔费休水分测定仪硬件模块特点1、打印机/电脑接口：VGA接口方便使用者与打印机或电脑链接，及时存储数据和导出数据；2、反应瓶：卡尔费休试剂有一定的腐蚀性，反应瓶特有的磨砂口设计使得与磨砂玻璃管衔接更紧密大大减少了试剂的挥发漏液等问题，保护使用者健康安全；在反应瓶中还配有一颗搅拌子，在反应时通过转动使得试剂与样品更有效的接触，反应更得彻底，测试的结果更真实、更准确。3、计量泵：精选德国特殊玻璃材质制成，保证了仪器的密封性、稳定性，使用时杜绝了漏液这一难题；4、磨砂玻璃管：与其他仪器的玻璃管相比，MA-1的玻璃管创造性地融入了磨砂管设计，使得与反应瓶接触更为紧密；5、三通阀：结构设计专利采用电子控制，可以在吸液和注液状态下自由进行转换；采用进口材质保证三通阀的耐磨性和紧密性，解决掉了其它水分仪易出现的漏液现象；技术参数1.测量范围：10ppm-100%(H2O质量分数)2.水分含量分辨率：1ppm3.计量管分辨率：0.0014.水份滴定重复性：≤0.0055.水份滴定的线性相关系数：≥0.9996.容量误差≤±0.00027.相对误差≤0.2%

同济大学上次是于2012年采购我公司MA-1智能卡尔费休水分测定仪一台，在同济大学化学科学与工程学院一直以来使用良好，为该校重要课题研发奠定坚实基础。此次采购MA-1智能卡尔费休水分测定仪为环境工程学院，购买前环境工程学院的袁老师多次到该校同济大学化学科学与工程学院现场考查我们公司于2012年生产的MA-1智能卡尔费休水分测定仪，检测结果反复比较并考核数据的线性后才决定购买的。多年来，我公司向国内顶尖高校如北大，清华，复旦，上海交大，浙大，中科大，中山大学，南京大学，南开，同济，华科，武大，西工大，哈工大等学校提供卡尔费休水分测定仪，并获得一致好评。同时，为其他普通高校，国家级及地方研究所，大型企业研究所以及职业技术学院研究及实训实验室提供卡尔费休水分测定仪。

在有机溶剂中难溶的样品分为很多类型，且不同的样品在滴定池溶剂环境中水份释放的速度不一样，比如对于部分难溶或者慢溶的样品，样品加入滴定池后，需要一定的时间才能将水份释放出来；比如冻干粉，润滑油等样品会缓慢持续的释放水份，还有一些样品在溶解后具有一定的粘度会导致水分与卡尔费休试剂的反应时间变长，为了充分应对这类问题，MA系列全自动卡尔费休水份测定仪增加了延迟滴定、终点延时等设置，通过调整部分滴定控制参数，可有效解决部分难溶或者慢溶样品的水份测定。另外有些难溶样品则是在特定的溶剂中难溶，但可以通过加入其它易溶的辅助试剂来增加样品的溶解度，比如加入长链醇或者氯仿等可使脂肪、油和长链烃的溶解性；而加入甲酰胺则能改善蛋白质，糖类和无机盐类等在甲醇中不溶样品的溶解度、分散度。对于一些仅需检测表面水份的金属及无机类的粉末，即使样品本身不溶，只要配合适当的搅拌速度和样品量，确保样品在检测池中足够的分散，仍然能准确测定样品表面水含量。但MA系列卡尔费休水份测定仪对于需要检测样品内部水份的、树脂、塑料粒子等其它不溶性样品则不能直接检测，此时需要配置专用的卡氏加热炉对样品进行加热，并将加热溶解后释放出来的水份通过特定的导管导入检测池才能进行测定。

MA-30智能卡尔费休水分测定仪样品分析注意事项测定的注意事项1、把样品注入电解池时，进样器的针尖一定插入试剂，样品不应与池瓶的内壁及电极接触。2、该仪器的典型测定范围是10微克~10毫克，为了能得到准确结果，要适当地根据样品的含水时来控制进样量，（即；含水量大减小进样量；含水量小加大进样量）一般用厂家配送的100微升进样器就可以，控制仪器显示值在100—1000微克水范围内最佳，水分含量在0.01%下时，可用1毫升进样器用称重法进样，即节约试剂又节省时间。

MA-2A/3全自动微量水分测定仪对绝缘油水分测量方法1.    绝缘油的质量标准应符合GB7595-2000 《运行中变压器油质量标准》，在GB7595中，对绝缘油中水分的要求是：项目  设备电压等级KV  运行前的油  运行中的油  水分，mg/L  330-500  ≤10  ≤15  220  ≤15  ≤25  ≤110及以下  ≤20  ≤35  2.    测量的方法标准是GB7600-1987 《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》。3.    绝缘油水分测量时，建议进样量为1mL，并且将样品参数中样品体积设定为1000uL，以便仪器正确地自动计算含水率。4.    1mL进样器抽取样品前需要先烘干，烘干后用样品清洗2-3次，然后方可进样。5.    绝缘油中的水分是以游离水、溶解水和乳化水三种状态存在的，在用进样器抽取样品前，先将取样瓶中的绝缘油摇匀，然后再抽取样品。这一点非常重要。6.    测量所用试剂（即电解液）建议采用有吡啶试剂，吡啶有促溶作用，有助于测量。7.    多次样品测量后，电解池瓶中的溶液会接近进样口，影响了进一步的样品测量。此时可以停下来，放置一段时间后，试剂会与样品分层。取一个大的进样器，例如100mL进样器，套一条软管（吊瓶用的软管就行），将上层油样抽出来，试剂还可以继续使用。8.    试剂刚调试平衡时，电解池瓶中试剂的颜色是浅色的，电解电极中的颜色是深色的，此时测量结果值会偏小，可再用50uL进样器抽取5uL水注入，然后等待电解完成后，里外试剂的颜色可能就差不多了，这时结果值会更准确。如果您在测量中发现其他问题，请及时与本昂仪器沟通。 

    针对室内装饰装修材料所使用的原料、辅料中存在对人体造成危害的挥发性有机化合物（VOC），国家对室内装饰装修用材料——涂料等制定了挥发性有机化合物（VOC）限量值。挥发性有机化合物（VOC）的测定原理：测定样品中总挥发物含量扣除样品中水分含量，其差值即为被测样品中所含的挥发性有机化合物（VOC），具体公式如下：VOC = （V – VH2O） x ? x 103式中： VOC——涂料中挥发性有机化合物含量，单位为克每升（g/L）；V——涂料中总挥发物的质量分数VH2O——涂料中水的质量分数；——涂料在（23?2）?C时的密度，单位为克每毫升（g/ml）。根据GB 18582-2001《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》的规定，水分含量的测定采用卡尔-费休法（Karl Fischer），具体要求如下：涂料中水分含量的测定按GB 18582—2001《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》附录A.3.2卡尔-费休法（Karl Fischer ）。MA-30精灵一代智能卡尔费休水分测定仪是专为测定水分而设计的全自动水分分析仪。该仪器具有密闭性好、漂移值和检测限低、测量范围广、自动化程度高、采用先进的模糊逻辑技术、完全符合GLP规范等特点，从几十ppm到100%的水分含量都能快速精确地测定，完全满足涂料中水分含量的测定，是产品生产企业质控部门、产品质量检测部门和疾病预防部门必备的分析仪器。附录：下表是国家某检测部门使用MA-30精灵一代智能卡尔费休水分测定仪，按照GB 18582—2001附录A.3.2卡尔-费休法（Karl Fischer）试验方法的要求，对一批样品测试结果的汇总表，其测定结果完全符合GB 18582—2001附录A.3.2卡尔-费休法（Karl Fischer）试验方法中要求水分测定的相对偏差应小于3.5%的规定。附表：一批涂料样品中水分含量测定结果汇总表样品编号 测试结果 最大相对偏差%1 2 3 平均值 1 50.54 50.77 51.09 50.80 0.572 50.86 50.05 50.60 50.50 0.713 48.55 49.58 49.64 49.26 1.44 47.23 48.98 48.66 48.29 2.2

      固相萃取工作原理是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。固相萃取也可以将其近似地看作一种简单的色谱分离过程。下面以上海本昂科学仪器有限公司的SPE-12固相萃取仪为例，简单介绍固相萃取仪的操作方法及步骤。一、选择SPE小柱或滤膜首先，根据待测样品的性质，选择对其有较强保留能力的固定相，若待测样品带负电荷, 可用阴离子交换填料, 反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物, 可用反相填料萃取。SPE小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品, 一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。二、活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使SPE填料保持湿润, 因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一,也会影响回收率的重现性。先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料, 因为甲醇能润湿吸附剂表面, 并渗透到非极性的硅胶键合相中, 使硅胶更容易被水润湿；然后再加入水或缓冲液冲洗，创造和样品溶剂相容的环境并提高回收率。三、上样一般可采取以下四种方法：(1) 用0.1mol/L 酸或碱调节, 使pH9, 离心取上层液萃取；(2) 用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液, 以水或缓冲液稀释后萃取；(3) 用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液, 调节pH 值后萃取；(4) 超声15min后加入水、缓冲液, 取上清液萃取。流速应控制为1ml/min, 流速快不利于待测物与固定相结合。四、淋洗反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液, 可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH值。加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积, 而SPE滤膜为5～10ml。五、洗脱应选用5～10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度, 则可先将洗脱液挥干后, 再用流动相重组残留物后进样。体内样品洗脱后多含有水, 可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE 填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物,再用极性较强的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脱物。若待测物可电离, 可调节pH 值, 抑制样品离子化, 以增强待测物在反相SPE 填料中的保留, 洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱, 收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到最佳分离效果。在洗脱过程中应减慢流速,用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱, 回收率更高。

MA-2A库仑法水分仪电解液安全使用方法　　MA-2A电解液(卡尔费休试剂)是用于库伦电量法微量水分测定仪水分的测定使用，是配合仪器使用的重要部分。仪器和电解液的使用详见微量水分测定仪的使用说明书，因为电解液有一定的气味和毒性，特别需要注意，具体注意事项如下：　　　　1、电解液的主要成分为碘、甲醇、二氧化硫、乙二醇(其中有吡啶电解液含吡啶)等成分，应储存于避光干燥处，保存时间为半年。　　　　　　2、电解液有一定的毒性，气味难闻和易燃，更换电解液时必须十分小心，应在通风良好的实验台上装入或更换试剂。　　　　3、电解液吸水性很强，更换电解液必须在干燥的环境中，所使用的器皿一定要干燥，电解池配件要放置在干燥滤纸上。　　　　4、更换电解液必须小心，不要吸入口中或用手接触试剂，如与试剂接触，应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大，并含有毒成分，所以实验室内通风要良好或在通风橱内进行。　   　5、把电解液存放于通风良好、环境温度5~25℃，相对湿度不大于75%的地方，如果把电解液在直接的阳光暴晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来而失效。

　　卡尔-费休滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。　　可以直接测定的主要有机和无机化合物有以下几种：　　1.无机化合物　　(1).有机酸盐Na(CH3)SO4,Ba(OOCCH3)2,K2C2O4,VO2(OOCCH3)2,Na2C2H4O6　　(2).无机酸盐NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2(SO4)3·KSO4,CaHPO4,NaI,CaCO3,FeF3,VO2(NO3)2　　(3).酸式氧化物SiO2,Al2O3　　(4).无机酸和酸酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2　　2.有机化合物　　(1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸　　(2).醇一元醇,多元醇,酚　　(3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯　　(4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛　　(5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚　　(6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物　　(7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯　　(8).卤化物卤代烷　　(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物　　(10).含氮化合物胺,胺,腈　　(11).含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。　　1.无机化合物　　(1).金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应　　(2).碳酸盐及酸式碳酸盐　　(3).醋酸铅,碱式氨反应不完全　　(4).硼酸及氧化物与碘反应(5).铬酸及重铬酸非定量反应　　(6).钴氨络合物　　(7).铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原　　(8).氯化铁与费休试剂定量反应　　(9).硫化氢及硫化钠反应不确定　　(10).羟胺与费休试剂部分反应　　(11).磷钼酸反应不完全　　(12).甲基硅烷醇(R3SiOH)与费休试剂定量反应　　(13).硫代硫酸盐　　(14).二氯化锡同上　　(15).二氯化氧锆反应不完全　　2.有机化合物　　(1).活泼羰基化合物形成缩醛　　(2).过氧化合物与试剂中的SO2反应　　(3).抗坏血酸被碘定量氧化　　(4).硫醇　　(5).醌被HI定量还原　　(6).二酰基过氧化物被HI还原　　(7).DimethyloLnred凝聚　　从上述中可以得出以下几点意见:　　1.卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。　　2.由于化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时,首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。　　3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时,必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。　　(二).仪器的标定物质　　卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠,蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。　　(三).取样与取样量　　在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。　　在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取100050算术平均值±5%在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。　　(五).影响测定精度的几个原因　　除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。　　1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。　　2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(　　3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:　　(1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;　　(2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);　　(3).以永停终点法又称为死停终点法(deadstopend-pointmethod)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差,一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。　　4.滴定试剂的发送　　头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时,滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。　　5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致,包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。　　6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失,如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。　　7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。　　8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。　　9.卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。　　10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质,如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例,得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。　　11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。　　12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。　　13.一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种干扰。　　14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1%的游离氯异氰酸钾盐,当含量在0.001%到0.1%范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。　　15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。利用卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

产品简介MA-30智能卡尔费休水分测定仪中文液晶显示、触摸操控，并具有自动吸入试剂、自动计算、数据存储、打印、试剂失效提醒和自动排废液功能，分辨率精确至0.1ppm！ MA-30智能卡尔费休水分测定仪详细介绍：      MA-30智能卡尔费休水分测定仪是在MA-3智能卡尔费休水分测定仪的基础上升级而成，新增校准程序，通过标准样校准，可软件微调系统增益系数，修正到无穷接近于绝对准确值，水分测量精度真正达到1ppm；新增多功能泵使仪器具有自动吸入试剂和自动排废液功能；新增加试剂消耗自动跟踪功能，试剂失效自动提醒；新增水分测定速度调节功能，客户可根据分析要求自行调节测定速度，例如客户如果对精度要求不高则可以调快测试速度，如果对精度要求高则需要调慢测定速度。 采用LCD大屏幕触摸显示器，软件界面内容丰富，操作内容汉字提示，人机对话灵活、方便，除具有检测灵敏阈高、操作简单、测试速度快、重复性好等特点外，还具有根据国际标准文献设有吸水度测定的功能；试验结果存储、打印功能；样品测定过程由仪器自动控制，搅拌、测定60秒左右自动完成，直接显示测定结果；全密封滴定池瓶，避免试剂与人接触，也避免环境湿度的影响；仪器应具有中文液晶显示，并具有自动计算和打印功能，能打印出百分含量、样品编号、试验员、实验日期等内容。 MA-30智能卡尔费休水分测定仪采用带触摸屏的超大屏幕LCD液晶显示器、智能操作系统，人机对话灵活方便，会电脑的基本操作即可轻易上手。  MA-30智能卡尔费休水分测定仪技术参数  自动吸入试剂自动排废液试剂失效自动提醒水分测定速度可调节 显示方式：LCD触摸大屏幕显示器 测量范围：0.00001%（0.1ppm）至100% 分辨率：0.1ppm 重复性：0.0002 水份滴定的线性相关系数：≥0.9998 使用电源：交流220V±10%，50Hz 功率消耗：小于50W 使用环境温度：5℃-40℃ 使用环境湿度：85%

MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪样品分析注意事项测定的注意事项1、把样品注入电解池时，进样器的针尖一定插入试剂，样品不应与池瓶的内壁及电极接触。2、该仪器的典型测定范围是10微克~10毫克，为了能得到准确结果，要适当地根据样品的含水时来控制进样量，（即；含水量大减小进样量；含水量小加大进样量）一般用厂家配送的100微升进样器就可以，控制仪器显示值在100—1000微克水范围内最佳，水分含量在0.01%下时，可用1毫升进样器用称重法进样，即节约试剂又节省时间。

　　药品是一种特殊的商品，药品质量的好坏直接关系到人的生命与健康，在药品的生产过程中进行严格的质量控制，是保障药品质量和人们用药安全有效的可靠措施，所以，药品生产企业的质量意识越来越浓，对药品质量检测的要求也越来越高，对检测所用 快速水分测定仪 的技术性能也提出了更高的要求。　　在药品的生产过程中，含水率是检验药品质量的一个重要的指标因素，水分含量的高低会直接影响到药品质量，还会影响药品的使用期限等，所以在药品的生产和质量控制中，都要严格控制和检测药品中的水分含量。　　水分含量的测定有多种方法，目前在制药行业较常用的方法是用卡尔费休法来测定样品中的水分含量。在制药行业要测定多种原料、中间体和成品的水分含量，由于被测样品的状态多种多样(如：成品的药品就有片剂、栓剂、冻干类以及某些活性物质等多种形式)，被测样品中水分的存在形式不同，有游离水、结晶水，以及被测样品含有的药物成分等都会对测量造成影响，所以在测定药品中的水分含量时，需根据药品的物理性质和化学性质，选用不同的溶剂和卡尔费休试剂。　　MA-1智能卡尔费休水分测定仪由上海本昂科学仪器有限公司研发部和中国兵器工业集团第五三研究所共同研发的容量法智能水分分析系统，采用带触摸屏的超大屏幕LCD液晶显示器，具有软件内容丰富，操作内容汉字提示，人机对话灵活方便，试验结果存储和打印等功能。在2010年又和清华大学精密测试技术及仪器国家重点实验室合作，用超精密位移测量技术对其做了进一步的改进，测量精度有了质的飞跃，达到了世界顶尖水平。　　MA-1智能卡尔费休水分测定仪广泛的应用于高校、科研院所、质检机构、制药、化工企业、化肥、农药、染料、涂料、食品饮料、表面活性剂、化妆品等行业，适用于原料、样品的中间体及成品检测。

GB/T 450 纸和纸板试样的采取g。GB/T 450取样。g，称量装有试样的容器，并计算试样的质量。mm，长度不小于150mm的样品条。其总质量至少为50g，立即装入容器中，称量装有试样的容器，并计算试样的质量。mm试样条，并切取距离原样品页边150mm以内的纸或纸板，切好后去掉顶层和底层试样条，将中间的两组合并成一种试样，从边上切取的两组试样组成另外两种试样，每种要有两份试样，每份试样质量至少为50g，立即将各份试样放入容器中，分别称量装有试样条的各容器，计算出每个试样的质量。本标准等效采用国际标准1 主题内容与适用范围本标准规定了取样时测定纸和纸板中水分的方法。本标准适用于各种纸和纸板水分的测定。本标准不适用于测定在规定的试验温度下含有除水以外能挥发的任何物质的纸及纸板的水分。2 引用标准3 定义水分是指纸或纸板在规定的烘干温度下，烘至恒重时，所减少的质量与试样原质量之比，以百分数表示。4 仪器4.1 天平：感量0.0014.2 试样容器：装试样及称重用，要求密封性好。4.3 干燥器。4.4 烘箱：温度可以控制在105+2 。5 容器的准备取样前，将足数洁净、干燥的容器编上号，并在大气中平衡，然后将每个容器称重，并盖好备用。6 取样应按照7 试样的选取、制备和称重7.1 当单位是令或包时7.1.1 测定一批的水分平均含量纸或纸板的定量小于或等于225 。从每令或每包的中央至少连续取4张试样，将试样快速折叠或切开，装入容器中，容器内装的试样质量至少为50纸或纸板的定量大于225 。从每包或每令的中部取一张或多张试样。取宽度50-757.1.2 平板样品中部与边之间水分变化从每令或每包的中部，连续取若干张样品，将这些样品按下图切成50-757.2 当单位是卷筒时mm的样品层，然后将样品层铺平，按纵向切取宽50-75mm的试样组条，从靠近卷筒两边上各切取一组试样条，在两边之间的中部处切取另一组试样条，或从卷筒上整幅切取。试样切样时注意不要使一叠样品中的纸页或一组样品中的纸条分开。g的试样装入容器中。若50g试样体积过大，可用较少量试样，但应在试验报告中说明。mm的试样，较大尺寸沿纸的纵向，对每个位置所取的试样进行试验，并分别报告其结果。min称重，重复上述操作，直至两次称量相差不大于原试样重的0.1%时，即可认为达到恒重。X（%）按下式计算：－－烘干前试样质量，－－烘干后试样质量，a.平均值b. 最大最小值 对所选取的全部试样c.标准偏差d. 试验次数a.平均值b.最大值和最小值 对按照7.1.2或7.2.2规定的方法选取的每种试样c.标准偏差d.试验次数e.取样位置7.2.1 测定一批样品水分的含量将卷筒外部的损坏层全部取下弃去，如果定量小于 ，至少再去三层未损坏层。如果定量大于 ，至少再去一层未损坏层。将卷筒按横向切取至少厚5弃去每组试样条的上层和底层纸页，将余下的试样条合并在一起组成试样，并将不少于507.2.2 测定横向水分的变化按照7.1.2规定的方法，在卷筒横幅上至少在三个位置上选择试样，按横向切取宽50-758 试验步骤将试样放入已烘干至恒重的容器中，打开容器的盖子，连盖一起放入105+2 的烘箱中烘干，试样也可以从容器内取出来摊开烘，容器和盖也在同一烘箱中烘干。当烘干结束后，应在烘箱内将容器盖好。如摊开烘，应将纸条放回容器中盖好。移入干燥器中，冷却309 结果计算水分式中： 测试结果准确至0.1%。10 试验报告试验报告中应包括下述内容：10.1 要求测定一批 水分 平均值时10.2 要求测定平板或卷筒横幅水分的变化时

容量法和库伦法水分测定仪的区别与差异    最大区别在于I2的来源不同，容量法中的I2来自于滴定剂，而库仑法中I2则通过电解含I-离子的电解液产生。电解的速度是有限的，所以当须要测量的样品含水量比较低时，用卡尔费休库仑法水分仪，检测的速度不但快，而且数据的平行性很好。通过电解池的电量与I（碘）量是有着严格的定量关系的，因此库仑法有着更高的测量精度。因此，就应用而言，容量法更适用于水分含量高的样品的测量，而库仑法则仅适用于微量、痕量水的测定。 　    卡尔费休容量法水分测定仪，结构比较简单，精确度好，适合水分含量10PPm－10％的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，可以看出，对于一般液体化工产品，测定的水分含量时，应该使用卡尔费休容量法水分测定仪，可以满足每日数十次以下测定的要求，且经济性比较好。该仪器有一个特点，就是测试时可以通过目测观察仪器是否正常（在滴定终点时显示浅咖啡色）。    卡尔费休库仑法水分测定仪，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度高，适合水分含量在100PPm（0.01%）以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，价格较高，该类仪器有一个不好的特点，就是更换溶剂时不容易找平衡。比较适合每日上百次的多频次测试。　

羧酸中的水分测定通常没有问题，强酸在滴定前必须先中和(如加入咪唑)，避免卡氏系统PH太低。醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸会发生酯化-生成水。这类酸用醛酮用容量法卡氏滴定。大部分有机酸可用容量法或库伦电量法测定-除了丙酸，在库仑法分析中会发生明显的酯化反应。碳链越长，酯化趋势越大。在室温下，长链羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高温度改善溶解性，或加入增溶剂，这类样品如硬脂酸和棕榈酸。已测定的有机酸有：丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、马来酸、反丁烯二酸、酒石酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、萘羧酸、吲哚羧酸、烟酸、苹果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。甲酸除外

1、开启电源；2、抽取一定量的甲醇注入反应杯中，以浸盖电极为适宜；3、开启搅拌器电源，并调节适宜转速，不宜太快，也不宜太慢，以形成一定漩涡为宜；4、转动三通阀到吸液位置，按吸液键，卡尔费休试剂会充满计量管，满足滴定所需（如果此时活塞不在计量管的下部，请转动三通阀到注液位置，按注液键，使活塞上升到计量管顶部；然后转动三通阀到吸液位置，再按吸液键，即可吸液）；5、转动三通阀到注液位置，按滴定开始键，此时进行空白操作，待到终点时，仪器会自动报警，警示已到终点；6、按复零键，使显示数字为零；用微量注射器注入10ul去离子水，按滴定开始键，待到终点时，仪器会自动报警，警示已到终点，记录此时消耗卡尔费休试剂的体积数字V，卡尔费休的水当量F=10mg/Vml,请重复做三次左右，并计算三次水当量的平均值；7、按复零键，使显示数字为零，称取一定量的样品，请记录样品的重量G，把样品加入反应杯中，按滴定开始键，待到终点时，仪器会自动报警，警示已到终点，记录记录此时消耗卡尔费休试剂的体积数字V1，8、样品含水量：C%=（V1/G）*F*100%，按照此公式即可算出样品的含水量，记录数据；9、样品检测完毕后，请按排废液键，排出反应杯中废液，然后再注入适量甲醇，使电极浸入甲醇中；相关资料

如何利用马弗炉做石炭的灰分测试      各种石炭都有灰分，不一样的煤种，灰分也高低不一样。灰分都是用石炭马弗炉检验测定得出。下边来简介一下子不一样石炭的高低灰分：　　各种石炭的灰分都需求石炭马弗炉检验测定，能力确认灰分指标。有需求的客户都可认为合适而使用高效智能一体化马弗炉，电脑扼制，正确靠得住。具备报警、故障诊断功能。一次实验可测一批(而不是一个)样品的灰分或挥发分，同时控温时自选板块可便捷用户施行查缉性灼烧，或依据用户意愿施行温度趁早间扼制。除开检验测定灰分还可检验测定：慢灰、快灰、罗加粘结，挥发分。特别适合使用于石炭、焦化产品、化工原料的化学剖析，归属石炭化验设施的一种。　　　1、对气煤和硬煤来说，如浮煤样灰分Ad比元煤样灰分还高，则两者定然有一个数值时错误的，务必予以复差匡正。如复查后还是这么，则有可能在制样过程中显露出来了问题。如上所述一个煤样在制样时灰分很低，制第二个煤样因为上一个煤样没有彻底彻底扫除致使后一个煤样的元煤灰分偏低，但有可能性更大的是某些灰分低的炼主焦煤，经氯化锌重液分选减灰后，在用水冲净氯化锌媒介的过程中，因为虑布的孔径大而造成浮煤中小于0.5mm局部的煤粉大多被冲洗失，这局部被冲走的煤粉正是以灰分很低的镜质组分为主。这么，因为其中选煤的灰分不高，经过减灰分后的浮煤样灰分又减低无几，但浮煤样中低灰分的局部又被冲走，因此就显露出来浮煤样灰分比选元煤样灰分还高的邪门儿现象。对于这类问题的解决方法是改善浮煤样冲洗条件，尽力运用孔径小的虑布，以避免小于0.5mm细煤粉的流失。　　　  2、对褐煤来说，如元煤样的灰分Ad低于15百分之百，且是年青褐煤，有可能显露出来浮煤样灰分高于中选元煤样的邪门儿现象。这是因为年青褐煤的有机质内里孔隙度大，当用重液分选元煤时，氯化锌分子便会渗入煤内里的毛细孔，且很难用冷水会湿水冲洗整洁。通过燃烧现象后又成为了氧气化锌而变成浮煤样灰分的一小批，因为元煤经分选后降灰无几，故而萌生浮煤样灰分比元煤样灰分还高的邪门儿现象。这需求经过标定煤灰中的Zn2来证验，否则应从新用氯化锌重液减灰，且对浮煤样用近蒸馏水多次侵泡和反反复复冲洗，以尽力把氯化锌从浮煤中冲洗整洁。

MA-3型精湛一代智能卡尔费休水分测定仪测定气体中水分含量 1.      测量方法：卡尔费休库仑法。2.      实验顺序：a.       将上海本昂科学仪器有限公司生产的仪器（MA-3型精湛一代智能卡尔费休水分测定仪）调至正常状态。连接好需要的管路。b.      将气体采样器称重（用采样气袋或钢瓶均可）c.       采样器与管路连接，待仪器进入正在测量状态后，将气体样品导入电解瓶中的卡尔费休试剂中测定水分含量。d.      再次称重气体进样器计算样品含水率。计算公式如下： 式中：w ——水的质量分数，即含水率m ——水的质量，单位克m1 ——进样前气体采样器的质量，单位克m2 ——进样后气体采样器的质量，单位克取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于20％。3.      试验器材：（1）MA-3型精湛一代智能卡尔费休水分测定仪一台（卡尔费休库仑法水分测定仪）。（2）电子天平：精度万分之一。 （3）气体采样袋（2L）或玻璃采样瓶（具体型号可根据需要选择，但是若是采用玻璃采样瓶，对电子天平的称量要求可能需要相应变化，因为这种的采样瓶质量更大一些）。4.      需要注意的事项：（1）依据相关国家标准进行测量，如测量过程须在通风厨中进行等。（2）此方法是针对气体水分含量较小时（单位ppm）采用的，若是水分含量较大，可以改为更为简单的体积进样法，通过气体的摩尔体积来计算样品的含水率。但需要注意不同温度下气体的膨胀率。

ma-1智能卡尔费休水分测定仪硬件模块特点1、打印机/电脑接口：vga接口方便使用者与打印机或电脑链接，及时存储数据和导出数据；2、反应瓶：卡尔费休试剂有一定的腐蚀性，反应瓶特有的磨砂口设计使得与磨砂玻璃管衔接更紧密大大减少了试剂的挥发漏液等问题，保护使用者健康安全；在反应瓶中还配有一颗搅拌子，在反应时通过转动使得试剂与样品更有效的接触，反应更得彻底，测试的结果更真实、更准确。3、计量泵：精选德国特殊玻璃材质制成，保证了仪器的密封性、稳定性，使用时杜绝了漏液这一难题；4、磨砂玻璃管：与其他仪器的玻璃管相比，ma-1的玻璃管创造性地融入了磨砂管设计，使得与反应瓶接触更为紧密；5、三通阀：结构设计专利采用电子控制，可以在吸液和注液状态下自由进行转换；采用进口材质保证三通阀的耐磨性和紧密性，解决掉了其它水分仪易出现的漏液现象；技术参数1.测量范围：10ppm-100%(h2o质量分数)2.水分含量分辨率：1ppm3.计量管分辨率：0.0014.水份滴定重复性：≤0.0055.水份滴定的线性相关系数：≥0.9996.容量误差≤±0.00027.相对误差≤0.2%

卡尔费休水分测定仪的试剂配置和标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为 I2:SO2:C5H5N = 1:3:0 这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。 这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。 甲液 I2的CH3OH溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）配制：1、称85gI22、干燥的有塞棕色烧瓶中3、加670ml无水CH3OH4、塞上瓶塞振摇使I2全部溶解5、加270ml吡啶6、混匀7、冰水浴冷却8、通干燥的SO2气体60g9、塞上瓶塞10、暗处24小时后标定使用

MA-1智能卡尔费休水分测定仪双铂金电极保养         电极是水分测定仪的关键部件，使用过程中如果电极表面被污染可直接降低灵敏度。尤其是长期应用于油质样品分析的水分测定仪，电极表面更容易被油脂污染，灵敏度降低，对终点的判断也会变得迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，因此必须经常清洗电极以保证水分测定仪的使用寿命。       当电极受污染严重时，可用沾有丙酮的纸小心翼翼擦拭电极，等待丙酮完全挥发后才可继续使用。也可将电极放在稀硝酸溶液中浸泡24小时之后取出，用清水漂洗干净并用滤纸擦拭干净之后才可继续使用，除以上两种方法之外，也可用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。      适当的保养可以极大的延缓水分测定仪的使用寿命，同时也可保障检测结果的准确性，因此用户在使用过程中，应注意卡尔费休水份测定仪电极保养要点。

MA-1智能卡尔费休水分测定仪双铂金电极保养         电极是水分测定仪的关键部件，使用过程中如果电极表面被污染可直接降低灵敏度。尤其是长期应用于油质样品分析的水分测定仪，电极表面更容易被油脂污染，灵敏度降低，对终点的判断也会变得迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，因此必须经常清洗电极以保证水分测定仪的使用寿命。       当电极受污染严重时，可用沾有丙酮的纸小心翼翼擦拭电极，等待丙酮完全挥发后才可继续使用。也可将电极放在稀硝酸溶液中浸泡24小时之后取出，用清水漂洗干净并用滤纸擦拭干净之后才可继续使用，除以上两种方法之外，也可用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。      适当的保养可以极大的延缓水分测定仪的使用寿命，同时也可保障检测结果的准确性，因此用户在使用过程中，应注意卡尔费休水份测定仪电极保养要点。

1、卡尔费体试剂的标定   精密称重10mg(一般可通过10μl微量注射器加入)蒸馏水通过加料口加入滴定池液面以下，然后按“滴定开始”键，仪器自动滴定至终点，此时仪器显示标定10mg水的消耗的卡氏溶液的毫升数，重复多次，取其平均值。F=w／A，式中：F为滴定度，即每ml卡氏液相当于水的量：W为水的重量，单位为mg；A为称完所消耗的卡氏液，单位为ml。2、样品的测定  将精密称重的被测溶液，固体或粉剂通过加料孔加入滴定池中，按“滴定开始”键，进行滴定，到达终点后按下列公式计算被测样品的含水量：(水份)％=A*F／W*100％·  式中：A为样品所消耗的卡尔费体液的ml量；  F为卡尔费休液的滴定度；  w为样品的重量(mg)。

酸度计常见故障及解决方法　　　　一：酸度计电位计与电路故障排查　　　　酸度计的主要部件是精密的电位计，因长期侵泡在酸和碱中以及其高精度性在出现故障时首先应检查该仪器配套的电极是否有问题。　　　　检测方法：如果有备用电极可以更换电极检查，如果没有备用电极可以检查酸度计的电路是否有问题。　　　　若将酸度计短接后，其pH值显示为7,毫伏值显示为0,另外仪器调零正常目定位输出也正常，可以初步判断该仪器电路系统工作基本正常。该仪器的示值误差可以使用直流电位差计进行测量。如果酸度计的pH值显示值为14并A这点对应的毫伏值为421左右则说明该仪器的示值误差也基本符合要求。　　　　二：酸度计使用中常见的故障及解决办法：　　　　1.接通电源，指示灯不亮　　　　（1）若仪器有电压输出则检查指示灯是否烧坏；　　　　（2）若仪器没有电压输出则检查保险ALL是否熔新；　　　　（3）若保险丝没有熔断则检查仪器的变压器是否由于电路局部短路而烧坏。　　　　2.接通电源仪器表头指示不稳定或指针不定位　　　　（1）打开仪器面板检查表头是否卡针，观察线圈上是否有异物；　　　　（2）检查仪器机壳是否接地。　　　　3.未接通电源，仪器表头指示大幅摆动；打开仪器面板检查表头背后输入端并联电阻焊接是否牢固。　　　　4.数字式酸度计通电后显示的数字不稳定或出现漂移情况　　　　（1）检查仪器的各接插件是否牢固；　　　　（2）检查仪器的输入及输出电压是否稳定；　　　　（3）检查仪器的线路板是否被侵蚀；　　　　（4）检查仪器放大电路中运算放大器是否烧坏。　　　　5.酸度计输出指示不准；检测方法不对或温度、斜率调节点不对。　　　　6.用两种标准溶液测试不能相互定位；检查标准信号发生器是否不准。　　　　7.酸度计在直接输入时能正常工作，但串入高阻时示值超差。　　　　（1）检查仪器的滤波电容是否被击穿;　　　　（2）检查仪器场效应竹的输入电阻是否偏低;　　　　（3）检查仪器电路卞板是否受潮或被侵蚀。　　　　8.数字式酸度计通电后显示的数字缺笔画　　　　（1）仪器的接插件接触不好;　　　　（2）仪器的数字显示屏损坏。　　　　9.酸度计面板上的温度、斜率或校正调节旋钮调节失灵；检查调节失灵的旋钮与之相连的电位器是否损坏。

MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪进样量如何控制      MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪的电解池中的试剂容量在200ml左右，更换一池试剂可以重复做许多次样品。从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑，进样量应控制在样品水分的绝对含量在10ug-30ug之间最佳。小于10ug水时，取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大，大于30ug水时试剂耗量大而不经济。具体多大的进样量，要看产品标准规定。10-6级指标可用1ml进样器，10-5级以下可逐次递减进样量。目前，液体产品的国家标准水分含量单位是毫克/升。MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪具有直接计算的功能，当用户输入进样量后，，测定结果会自动计算出单位是毫克/升的报告值。当企业即定产品的检验工艺完成后，进样量为一定值。MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪另一功能是掉电存贮功能，即用户按检验工艺一次输入进样量后，如不需更改，断电后永不消失，操作极为简单。MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪是目前市场营销和用户使用的仪器中唯一在小于10ug水时有精度要求的仪器。MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪可以尽可能的减少试剂耗量。尽可能的减少测定时间，减小工作强度，使工作舒适而达到测定准确的目的。

本品为三白草科植物三白草Sawrwrw5 chinensis (Lour* )BailL的干燥地上部分，全年均可采收，洗净，晒干。【性状】本品茎呈圆柱形，有纵沟4 条，一条较宽广；断面黄棕色至棕褐色，纤维性，中空。单叶互生，叶片卵形或卵状披针形，长4?15cm，宽2?10cm;先端渐尖，基部心形，全缘，基出脉5条；叶柄较长，有纵皱纹。总状花序于枝顶与叶对生，花小，棕褐色。蒴果近球形。气微，味淡。【鉴别】（1)本品叶表面观：上下表皮细胞略呈多角形，角质层纹理明显，表皮中有油细胞散在，圆形，直径32?4 4μm，内含黄色油滴。上表皮无气孔。下表皮气孔多，不定式，有腺毛，2?3 细胞，长40?70μm ，基部直径12?16μm。茎横切面：表皮细胞类方形，下皮厚角细胞在棱线处较多。皮层可见通气组织，由类圆形薄壁细胞构成，排列成网状，有大型腔隙;有油细胞和分泌管散在，油细胞内含黄色油滴，分泌管内含淡棕色物质。中柱鞘纤维3?4 列断续排列成环。维管束外韧型。髄部宽广，亦可见通气组织；有油细胞散在。薄壁细胞大多含草酸钙簇晶，直径12?25μm。(2)取本品粉末2g，加甲醇30ml,超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml,加于活性炭-氧化铝柱（活性炭0.2g，中性氧化铝100?200目，4g，内径为10mm，干法装柱）上，用甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙酸乙酯lm l使溶解，作为供试品溶液。另取三白草对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取三白草酮对照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各lOμl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（60?90℃)-丙酮（5：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检査】杂质不得过3 % (通则2301)。水分 不得过13, 0 % (通则0832第二法总灰分 不得过12.0%(通则2302)。酸不溶性灰分不得过3.0% (通则2302)。【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0% 。【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（63 ? 37)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按三白草酮峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取三白草酮对照品适量，精密称定,加甲醇制成每lml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇25ml，密塞，称定重量，放置30分钟，超声处理（功率500 W，频率25kHz) 40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10?20μl，注人液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含三白草酮（C20 H20 O6)不得少于0.10% o饮片【炮制】除去杂质，洗净，切段，干燥。本品呈不规则的段。茎圆柱形，有纵沟4 条，一条较宽广。切面黄棕色至棕褐色，中空。叶多破碎，完整叶片展平后呈卵形或卵状披针形，先端渐尖，基部心形，全缘，基出脉5 条。总状花序，花小，棕褐色。蒴果近球形。气微，味淡。【鉴别】( 2 ) 【检査】（水分总灰分酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。【性味与归经】甘、辛，寒。归肺、膀胱经。【功能与主治】利尿消肿，清热解毒。用于水肿，小便不利，淋沥涩痛，带下;外治疮疡肿毒，湿疹。【用法与用量】15?30g。【贮藏】置阴凉干燥处。

三七SanqiNOTOGINSENG RADIX ET RHIZOMA本品为五加科植物三七Parmx notoginseng (Burk.)F.H. Chen的干燥根和根茎。秋季花开前采挖，洗净，分开主根、支根及根茎，干燥。支根习称“筋条”，根茎习称“剪口”。【性状】主根呈类圆锥形或圆柱形，长1?6cm，直径1?4cm。表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。筋条呈圆柱形或圆锥形，长2?6cm ,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色。【鉴别】（1)本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4?3 0μm ;复粒由2?1 0余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15?55μ m 。草酸钙簇晶少见，直径5 0?80μm 。(2)取本品粉末0.5 g ,加水5 滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml ,密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每lml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各lμl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氣甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40：22：10)1(TC以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1 — 10),在105dC 加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的荧光斑点。【检査】水分不得过14 % (通则0832第二法）。总灰分不得过6.0% (通则2302)。酸不溶性灰分不得过3.0% (通则2302)。【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，用甲醇作溶剂，不得少于16.0% 。【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A ，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷民峰计算应不低于4000。时间（分钟） 流动相A ( % ) 流动相B ( % )0?12         19              8112 ?60     19— 36        81— 64对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每lml含人参皂苷Rg1O.4mg、人参皂苷Rb1O.4mg、三七皂苷O.lmg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）0.6g，精密称定，精密加人甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80°C水浴上保持微沸2 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1 (C42H72 014 )、人参皂苷Rb1 (C54H92 023 )及三七皂苷私(C47H80 018)的总量不得少于5.0% 。饮片【炮制】三七粉取三七，洗净，干燥，碾成细粉。本品为灰黄色的粉末。气微，味苦回甜。【鉴别】【检査】【漫出物】【含量测定】同药材。【性味与归经】甘、微苦，温。归肝、胃经。【功能与主治I 散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血，鯉血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。【用法与用量1 3?9g;研粉吞服，一次1?3g。外用适量。【注意】孕妇慎用。【贮藏】置阴凉干燥处，防蛀。