卡尔费休水分测定仪的试剂配置和标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为 I2:SO2:C5H5N = 1:3:0
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。 这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。 甲液 I2的CH3OH溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格,要求甲醇、吡啶都是无水的,并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)
配制:
1、称85gI2
2、干燥的有塞棕色烧瓶中
3、加670ml无水CH3OH
4、塞上瓶塞振摇使I2全部溶解
5、加270ml吡啶
6、混匀
7、冰水浴冷却
8、通干燥的SO2气体60g
9、塞上瓶塞
10、暗处24小时后标定使用
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