采用翻转振荡器和高压过滤器浸出固体废物中重金属和半挥发性有机物

固废重金属和半挥发性有机物的浸出毒性操作方案

1、本方案适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性

鉴别。含有非水溶性液体的样品和氰化物和挥发性有机物的浸出毒性，不适用于本方案

2、试剂

 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水、浓硫酸：优级纯、浓硝酸：优级纯、1%硝酸溶液。

3、浸提剂配置

  浸提剂 1#：将质量比为 2：1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L 水约 2 滴混合液）中，使 pH 为 3.20±0.05。

4、仪器设备

   振荡设备：永乐康翻转式振荡器、提取瓶：2L 具旋盖和内盖的广口瓶，分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶、永乐康高压过滤器：容积≥1L、滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径 0.6-0.8μm、pH 计：在 25℃时，精度为±0.05 pH、实验天平：精度为±0.01g、烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml、实验天平：精度为±0.01g、烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。

5、实验步骤

样品保存：除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于 4°C 冷藏保

存。

1含水率测定

称取 50-100g 样品置于具盖容器中，于 105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。

样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。

进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。

2样品破碎

样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。

测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。

3如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于 95 的，将滤渣按5.4浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。

4称取 150-200g 样品，置于 2L 提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为 10׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂 1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2°C 下振荡 18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。

5在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于 4℃下保存。

6除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。

 6、质量保证

1分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。

2每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照5.4-5.5步骤进行浸提分析。

3每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质，按照 5.4规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。

4、样品浸出实验应在表 1 中所规定的时间内完成。