采用翻转振荡器和零顶空提取器浸出固体废弃物中的挥发性有机物方案

采用翻转振荡器和零顶空提取器浸出固体废弃物中的挥发性有机物方案

本方案适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性

鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本方案。

1、本方案以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害

化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入

环境的过程。

2、所用试剂

试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水、浓硫酸：优级纯、浓硝酸：优级纯、1%硝酸溶液。浸提剂 2^#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。

3、仪器设备

 振荡设备：转速为 30±2r/min 的翻转式振荡装置。

提取容器：零顶空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下简称 ZHE）：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。

过滤装置

零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用 ZHE 进行过滤。

滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径 0.6-0.8μm。

pH 计：在 25℃时，精度为±0.05pH。

ZHE 浸出液采集装置：使用 ZHE 装置时，采用玻璃、不锈钢或 PTFE 制作的 500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。

ZHE 浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它 ZHE 装置。

实验天平：精度为±0.01g。

烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。

表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。

筛：涂 Teflon 的筛网，孔径 9.5mm。

4、样品保存

1、除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于 4°C 冷藏保存。

2、测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至 pH<2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。

5、浸出步骤

1、含水率测定

称取 50-100g 样品置于具盖容器中，于 105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。

样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。

进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。

2、样品破碎

样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。

测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。

3 挥发性有机物的浸出步骤

3.1 将样品冷却至 4℃，称取干基质量为 40-50g 的样品，快速转入ZHE。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。

3.2 样品含有初始液相时，将浸出液采集装置与 ZHE 连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。

3.3如果样品中干固体百分率小于或等于 9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量 9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。

3.4根据样品的含水率，按液固比为 10：׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置加入浸提剂 2#，安装好 ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。

3.5将 ZHE 固定在翻转式振荡装置上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2℃下振荡 18±2h。振荡停止后取下 ZHE，检查装置是否漏气（如果 ZHE 装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置收集浸出液，冷藏保存待分析。

6 质量保证

1分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。

2每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照5.1-5.3步骤进行浸提分析。

3每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质，按照 5.3规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。

4样品浸出实验应在表 1 中所规定的时间内完成