冻干产品的质量分析以及环境湿度的影响

上海亿倍

2017/04/19 10:26

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冻干产品的质量分析以及环境湿度的影响

不同的产品有不同的质量指标,如产品的含水率,储存的稳定性.还原性,活菌的存活率或药品的效价.食品中的营养成分.芳香成分的保存率等.这些指标中许多需要用专门的仪器设备并按有关标准规定的方法进行检验.在冻干现场,则主要根据产品的外形进行分析判断.现在根据本人的工作经验及参考多位学者的著作文献,就产品的外形来探讨总结其产生的原因.望各位同仁多多参加讨论,以共同提高.

冻干产品正常的外形是颜色均匀.孔隙致密,保持冻干前的体积.形状基本不变,形成海绵状团块结构.如果出现有硬壳.萎缩.塌陷.空洞.灰散和破碎等现象,均属不正常外形,均为不合格产品,下面分几种情况加以分析.

1.产品出箱前看上去质量很好,但出箱后不久就萎缩了,或出现空洞碎块.其原因是产品干燥不彻底,还有残存冰晶.出箱后,产品的温度.压力均处于共熔点以上,冰融化成水,水被其周围的已干物质吸收,从而产生空洞.萎缩现象.

产品干燥不彻底,可能是由下述一些原因产生的.

A.干燥时间太短或温度太低,或二者兼而有之.若温度计,真空表正常,连续几批干燥不彻底,则应延长干燥时间,在可能的情况下提高升华温度.若以前产品质量正常.则在可能因分装误差,冻结速率误差,真空度误差所造成,也应适当延长干燥时间,还可能是温度计不准.实际升华温度低于设定升华温度.

B.冻结速率太快.晶粒太细,使升华速率减慢.由于装量减少,或空箱降温时间过长,温度过低均会使冻结速率加快晶粒变细,阻碍水蒸气的逸出,因而需延长干燥时间,或降低冻结速率.

c.冻结不彻底,使冻结产品与容器壁间形成间隙或气阻,降低传热效果.由于冻结不彻底,在抽真空升华时产生蒸发冻结,使产品的体积变小,在产品与容器壁间形成间隙,热不能传给产品.随着升华的进行,冻结块周围的冰首先升华,形成一层绝热的干燥层包围冻结块,使热量更难传给冻结物,因此所需干燥时间延长.

d.部分产品干燥不彻底.可能是搁板间温差太大,托盘或搁板扰曲太厉害,盛产品的瓶子底面不平或不均匀,或产品分装不均所造成的.对于质量较次的冻干机,只有延长冻干时间,以使绝大多数产品的含水量符合要求.

2.产品出箱时制品就是间隙很大的骨架结构,甚至是绒毛状物质,出箱后绒毛状物质又很快消散.其主要原因是产品配方中所含固体物质太少,冻结时,自由水结成纯冰所占体积增大,升华后形成的孔隙也大,可能使有用成分在升华时随水蒸气一起飞散.所形成的绒毛状物质,本来是产品的固体组分,一遇空气就会吸收水蒸气熔化而消失.解决的办法是在配方中增加填充剂.

3.产品出箱时,有泡坑.干缩.塌陷.空洞等缺陷.其主要原因是,冻结温度过高,或时间太短,产品尚未完全冻结;或第一阶段干燥时温度过高,压力过高,使部分产品熔化所致.在未冻牢时抽空升华,外部压力迅速降低而引起鼓泡;熔化了的产品产生蒸发浓缩,就会呈萎缩形状;一部分未干产品因加热过猛而熔化,也会使已干部分的固体物质溶解于其中,造成已干部分熔成空洞或塌陷.因此操作时,一定要使产品冻牢,升华时不能超过产品的共熔温度,其升华温度不能超过蹦解温度.

4.产品在深度方向上颜色和孔隙度不均匀.

可能是由于分装后搁置时间太长,溶液中不能溶解的成分发生沉淀.

关于环境温湿度对冻干工艺有影响方面

环境温湿度有影响也是在进冻干箱前和出箱时才有．在冻干过程中是没影响的．

不过环境的温湿度对冻干工艺，冻干需要的时间，乃至冻干的最终产品都是有影响的。最为突出的是相对湿度对冻干时间的影响！

环境温度对冻干产品直接影响倒是没有，对冻干机的其它设备的有一定的影响，比如制冷机，如果环境温度过高（不是中央空调作为冷凝的）会有一定的影响。现在的机器一般来说是不会有什么影响的了。如果是老式的冻干机就会有很大的影响。

判断冻干产品和不合格：分层、萎缩、喷瓶、粘底、变色、产生空泡、水分、澄清度、不溶性微粒、溶解性差、鼓泡，干缩，干裂，瓶外观等

冻干口诀

冻干曲线有规章，一下四平三爬上；预冻结束抽真空，真空完了始干燥；共晶点前逗留长，

三三得九方入行。冻干口诀注释:

有规章:指有规律可寻;一下:指一次降温;四平:指四次保温过程;三爬上:指三次升温;逗留长:指保温时间长;三三:即三个三,指共晶点前保温较长以外,其余三次保温时间为2~3个小时或3~4小时;方入行:指初懂这行,需继续努力。

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