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顶空法检测头孢唑肟钠中残留溶媒二氯甲烷和四氢呋喃的方法研究

应用领域

检测样品

检测项目

顶空法检测头孢唑肟钠中残留溶媒二氯甲烷和四氢呋喃的方法研究 摘要目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢唑肟钠中二氯甲烷和四氢呋喃有机溶剂残留量的方法 。 方法:采用顶空法 ,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温:90T,进样口温度15oT,顶空瓶 平衡温度80℃ ,平衡时间30分钟,定量环温度90℃ ,传输线温度1o0℃ 。载气:高纯氮气;流速:3.(~nl/min。结果:平 均回收率,二氮甲烷100.3%,四氢呋喃100.5%。结论:该方法重现性好,准确度高,线性范围宽,适用于大生产的质 量评价。

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气相色谱测定普洱茶中17种有机磷农药残留

应用领域

食品/农产品

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茶叶

检测项目

农药残留
随着人们生活水平的日益提高,对食品安全问题越来越重视。而茶叶中的农残一直是关注的焦点问题,各国都制定了相关的农残限量标准。目前,我国茶叶中农药残留现状不容乐观,尤其是有机磷类农药,这也成为我国茶叶出口的一个重要瓶颈。普洱茶由于其汤色红亮,滋味浓醇,具有降脂、减肥、降压、抗动脉硬化、养胃、护胃、抗衰老等有不同程度的作用,素来深得国内外消费者的喜爱。近年来,日、德、美等国的消费者对纯天然、高质量、无污染的普洱茶的需求日益迫切。为了保证普洱茶质量并出口创汇,控制高毒农药喷施,加强普洱茶中农药残留监测力度是必要的手段。但茶叶中多种有机磷的测定方法还没有标准,且普洱茶是一种比较特殊的经过发酵后的农产品,它的香气成分、茶碱、磷脂、茶色素等组分都比较复杂,所以必须建立普洱茶专项检验标准,以便我国的普洱茶质检有法可依。 本实验根据出口茶叶农残限量标准及我国茶园使用有机磷农药情况,应用气相色谱(GC)建立了同时测定普洱茶中常见的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲拌磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、久效磷等17 种有机磷农药残留的分析方法。该法具有杂质干扰少、操作简便、测定结果可靠、灵敏度高等优点,可满足实际检验工作的需要。

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气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

应用领域

检测样品

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操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,本文将探讨气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则。

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气相色谱内标法测定深海鱼油中的EPA和DHA

应用领域

检测样品

检测项目

脂肪由饱和、多不饱和、不饱和和单不饱和脂肪酸组成。EPA 和DHA 是两种多不饱和脂肪酸,根据它们化学结构含碳的多少, 也叫二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸。EPA 和DHA 是组成磷脂、胆固醇酯的重要脂肪酸。EPA、DHA 的体内来源是α-亚麻酸。α-亚麻酸进入人体后,在同一种去饱和酶的作用下,在人体中衍生为EPA和DHA,α-亚麻酸和EPA与DHA均属于Omega-3脂肪酸。 许多科学家研究证明:Omega-3 有益于预防和治疗冠心病、糖尿病、类风湿、皮炎、癌症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性阻塞性肺病等。鱼油中因富含具有重要生理功能的DHA(二十二碳六烯酸)、EPA(二十碳五烯酸),近年来引起国内外广泛重视。随着消费者需求量的不断增加,市场上鱼油制品层出不穷,但其有效成分EPA、DHA 含量存在较大差异,因此,建立鱼油制品中EPA 与DHA 的快速检测方法,识别假冒产品,具有一定的意义。

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如何解决色谱柱使用过程中出现的问题

应用领域

检测样品

检测项目

如何解决色谱柱使用过程中出现的问题 一、 保留值与分离度重现性不好原因分析 原因 表现 不同色谱柱间差异使用期间柱的变化 填料,键合相不同柱床破坏键合相丢失硅胶基质溶解,强保留分堆积堵塞 保留因子(K)分离子()柱效(N) 保留因子(K)柱效(N) 柱外效应 系统差易,进样量大,进样0与色谱柱之间,色谱柱与检测器之间管路太长,检测器流通池体积大,接头死体积大等 注效(N) 问题 原因 表现 分离效果变差 流动相组分改变 保留因子(K)柱效变化很小 流速改变 保留因子(K) 分离因子 温度改变 保留因子(K)柱效变化很小 柱平衡慢 重新平衡时间不够 保留因子(K)柱效变化很小 柱超载 样品量太大 保留因子(K) 注效(N)

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气相色谱法SIMCA模式识别9种植物油脂的可行性研究

应用领域

检测样品

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通过Soft IndependentModeling of ClassAnalogy ( SIMCA)模式识别方法区分花生油、大豆油、米糠油、棕榈油、菜籽油、玉米油、棉籽油、葵花籽油和芝麻油9种植物油脂. 采用气相色谱法分析9种植物油脂219个样品的脂肪酸,用面积归一化法得到每个植物油脂的各脂肪酸相对含量. 以每种植物油脂中9个脂肪酸的相对含量为变量,采用SIMCA分析技术进行数据预处理,随机取2/3的样品作定标集, 1/3作验证集,对9种植物油脂的训练集进行主成分分析( PCA) ,并通过交互验证建立各油脂种类的PCA模型,再利用训练集样本建立的SIMCA判别模型对验证集样本进行验证. 结果显示, SIMCA可以对9种植物油脂分别聚类和识别,各种植物油脂的SIMCA分析的聚类精度均为100%,除了芝麻油的验证识别准确率为75%外,其他均为100%.

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气相色谱分析空气和废气中二甲基亚砜

应用领域

检测样品

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二甲基亚砜(DMSO)无色粘稠液体,有吸湿性;高浓度可使皮肤有烧灼不适感,或瘙痒或出现红斑,偶可发生疤和皮炎。有时可致恶心、呕吐,高浓度大面积使用可引起溶血。该化合物在医药行业和化工行业有着广泛的用途,能与水、乙醇、乙醚等物质任意互溶。扬州惠通联科碳纤维有限公司生产聚丙烯腈原丝,生产过程中使用二甲基亚砜作为样品合成的溶剂,有废气排出。 本文将实验方法应用到该企业的处理前废气排口和处理后废气排口监测分析中,通过实验和实际采样分析得出该实验能较好应用到该类物质污染监测。

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用气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法之一

应用领域

检测样品

检测项目

色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY ),是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进 行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分 析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。 气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱 柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。 在对装置进行调试后,按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。

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微波萃取-气相色谱法测定尿液中的苯丙胺类毒品

应用领域

检测样品

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建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA) 、3, 4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA) 、3, 4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA )的微波萃取2气相色谱(GC)测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH 值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响。实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA 的最佳提取条件为:调节尿样pH 为12,以环己烷为萃取溶剂,于40 ℃下微波提取10 m in。在此条件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分别为92.25%, 85.94%和91.50%,相对标准偏差分别为5.5%, 5.5%和6.1%( n = 5) ,提取液经气相色谱2氢火焰离子化检测器(GC2F ID )检测, 3种药物与基体得到了很好的分离,对尿液中MA,MDA,MDMA的最低检测限分别为10, 20和20 ng /mL。该方法未对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA,MDA,MDMA的方法。

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如何正确选择毛细柱

应用领域

检测样品

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如何正确的选择毛细柱 固定相的选择 基本选择原则:  相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)  如果化合物可用极性不同的固定相分析,首选极性小的  对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相  轻烃或永久气体,选择PLOT柱

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色谱定量分析中怎样选择内标法或外标法

应用领域

检测样品

检测项目

应用外标法能够满足要求,首选还是外标法了,毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下,用内标法还是必要的。无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的。

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白酒中塑化剂的GC-MS分析

应用领域

检测样品

检测项目

近日,媒体爆出白酒塑化剂超标事件,在国内又掀起了“塑化剂”热潮。 1 实验部分 1.1方法原理 样品在一定温度下氮吹除去乙醇等易挥发物质,然后用正己烷萃取,静置分层后取上清液进GC-MS分析。 1.2 仪器与试剂 气质联用仪GC-MS 涡旋振荡器,氮吹仪,分析天平(感量0.0001g)。 邻苯二甲酸酯标准品 正己烷(色谱纯)

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PMA及其原料的HPLC测定

应用领域

石油/化工

检测样品

其他

检测项目

介绍了均苯四甲酸(PMA)和均四甲苯的高效液相色谱分析方法。该方法使用SY-8000系列仪器,等度系统对样品组分进行分离和检测,取得较好结果。

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试述用气相色谱法测定聚酰胺树脂中己内酰胺残留量的方法

应用领域

石油/化工

检测样品

其他

检测项目

聚酰胺是由ε-己内酰胺聚合而成的一类高分子物质,由于ε-己内酰胺的开环聚合是一个复杂的可逆过程,反应平衡后的产物含有一定量的单体和低分子环状齐聚物。注射用辛芍冻干粉针的制备工艺中使用了聚酰胺树脂,由于聚酰胺中的己内酰胺对人体的眼睛和中枢神经有刺激作用,特别是对脑干,可引起实质性脏器的损害,所以须对己内酰胺的残留量进行控制。采用气相色谱法测定聚酰胺树脂中残留ε-己内酰胺单体的含量,以此为聚酰胺处理效果的评价指标之一。

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气相色谱法检测白酒中醇及酯类的含量

应用领域

食品/农产品

检测样品

白酒

检测项目

理化分析
酒的风格是由色、香、味三大要素组成。目前,国家标准就白酒的香型分为5 种:酱香型、浓香型、清香型、米香型和其他香型。较为普遍的为酱香型、浓香型、清香型、米香型。其中由于其工艺的不同使其成分中的醇及酯类都各有不同。浓香型白酒,具有窖香浓郁、绵甜爽净的特点,主体香源成分是己酸乙酯;清香型白酒具有清香纯正、诸味协调、余味爽净的特点,主要香味成分是乙酸乙酯和乳酸乙酯;米香型白酒其特点是蜜香清雅、入口柔绵、落口爽净、回味怡畅,主体香味成分是β-苯乙醇和乳酸乙酯;豉香型白酒其特点 是优雅细腻、酒体醇厚,主要香味成分是二元酸(即为庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯及壬二酸二乙酯)和β-苯乙醇。上述各类白酒按国家标准[1-4]也要检测其中甲醇及杂醇油(异丁醇、异戊醇)的含量。常见检测醇及酯类的效率普遍不高。因此,如何寻求便捷的方法,提高其检测效率有着重要的意义。 笔者采用以乙酸正戊酯[5]为内标的气相色谱法,根据不同组分在气液两相中具有不同的分配系数,作相对运动,经多次分配达到完全分离,在氢火焰中电离进行定量检测。在一定的条件下,一同检测出白酒中各类醇及各类酯的含量,该方法具有方法简单、灵敏度高、准确性好的特点。

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室内空气中TVOC检测方法的问题与改进

应用领域

检测样品

检测项目

国内检测机构对民用建筑工程的室内环境中总 挥发性有机物(以下简称TVOC)的检测,普遍依据 《民用建筑工程室内环境污染控制规范}GB50325. 2001(2006年版)。该标准提出两种分析方法供选择 使用,一是热解吸直接进样的气相色谱法,另一种是 热解吸后手工进样的气相色谱法。本文主要针对这 两种检测方法进行分析和研究。

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顶空气相色谱法测定氢化可的松中有机挥发性杂质

应用领域

检测样品

检测项目

建立顶空气相色谱法分析氢化可的松中有机挥发性杂质。方法: 采用水溶液顶空进样气相色谱法, 用岛津CBP10-M 25-025 石英毛细管色谱柱, 按外标法进行定量。结果: 二氯甲烷在浓度12~240 mg/ L, 三氯甲烷在浓 度0. 12~ 2. 40 m g/ L, 苯在0. 040~0. 800 mg / L, 二氧六环在7. 60~152. 0 mg / L, 三氯乙烯在1. 60~32. 00 mg / L 浓 度范围内均呈良好的线性关系。最低检测限分别为1. 20、0. 12、0. 04、3. 8 和1. 6 mg / L; 该法的回收率为二氯甲烷 99. 3%, 三氯甲烷101. 3%, 苯95. 04%, 二氧六环92. 21%, 三氯乙烯101. 4%, RS D 分别为4. 2%、6. 0%、8. 9%、 11. 8%和4. 6%( n = 9) 。结论: 方法简单、准确、灵敏度高。

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顶空气相色谱法分析血液中酒精含量仪器成套方案

应用领域

医疗/卫生

检测样品

全血/血清/血浆

检测项目

顶空气相色谱法分析血液中酒精含量仪器成套方案 顶空GC定量分析的最早应用就是1964年报道的测定血液中乙醇浓度,经多次改进后,这个方法已经被世界各国所普遍采用,主要用来测试酒兵种驾车司机血液中乙醇、甲醇、正丙醇的浓度。

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2010药典明胶空心胶囊

应用领域

检测样品

检测项目

环氧乙烷 取外部干燥的100ml量瓶,加水约60ml,加瓶塞,称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml,不加瓶塞,振摇,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取适量,加水定量稀释成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液,;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中,精密加入水9ml,密封。另取胶囊壳2.00g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml,密封,不断振摇使其溶解。

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火焰原子吸收法测定地矿水样中锂

应用领域

检测样品

检测项目

地矿水资源不断被人类开发利用,锂和锶是我国判定矿泉水九大指标中的二大指标。由于大多数地矿水中钠、钾含量大大高于锂、锶的含量,因此采用原子吸收法测定时钠、钾对其产生干扰。同时水样中锂、锶含量通常较低,火焰原子吸收法无法直接测定。本文研究了地矿水样中钠、钾离子对火焰原子吸收法测定锂、锶的干扰,采用砂浴加热蒸发浓缩水样,简便、快速。方法的RSD 1.35%,最低检出限锂0.01mg/L,锶0.1mg/L。

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火焰原子吸收光谱法测定D6AC中镍

应用领域

检测样品

检测项目

D6AC合金是宇航用高级合金钢,其中含有Cr、Mo、钒等难溶金属。使用普通化学法分析镍,需进行铬、钼、钒的分离。用丁二肟与镍形成红色丁二肟镍沉淀,烘干称重,操作极为繁杂麻烦,对于低含量的镍来说较难取得满意结果。本文采用北京瑞利分析仪器公司原子吸收分光光度计,用盐酸-硝酸分解试样,对仪器的工作条件进行优化试验,并对共存元素铁、铬、钼、钒等元素以及酸度对镍测定影响进行了一系列试验研究,建立了测定镍的简便方法,取得满意结果。本方法分析简便、精度好、准确度高。

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原子吸收分光光度法测定杂铜及阳极铜中铅的含量

应用领域

检测样品

检测项目

电解铜生产中常以杂铜为原料,而杂铜因进货渠道多质量不易控制,且Pb、Ni、Fe等杂志偏高,尤其原料中的Pb,因比重大在铜精炼时沉于底部,不易除去,容易造成阳极铜含Pb高,电解时阳极中的Pb容易以硫酸铅固体膜的形态覆盖于阳极表面,造成阳极钝化,影响电解行为进行。本文应用北京瑞利公司原子吸收分光光度计进行测定,使分析测试工作更加安全、快速、准确。

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微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素Zn、Mn、Cd、Pb

应用领域

食品/农产品

检测样品

蔬菜及水果制品

检测项目

重金属
本文应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中Zn、Mn、Cd、Pb元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl,混酸HNO3-HCl配比8:3,固液比1:12,最高功率时微波消解时间6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0.3-6.2%之间,回收率在95.0-110.0%之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。

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原子吸收分光光度法测定铝合金中的镁含量

应用领域

检测样品

检测项目

本文使用原子吸收分光光度计,建立了铝合金中镁含量的测定方法,在标准溶液中加入SrCl2 10%溶液,以提高测定灵敏度。与EDTA络合滴定法比较具有安全、简便、快速、准确的特点。

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气相色谱法检测食用油溶剂残留

应用领域

检测样品

检测项目

本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。

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