TEM 制样方法中：FIB制样的优势和缺陷01  TEM 制样方法概述透射电子显微镜能够精细地观察样品的结构，甚至可以观察到仅由一列原子构成的结构。其分辨率比光学显微镜高出许多，可达到 0.1～0.2 nm，放大倍数可达几万至百万倍，使得我们能够深入研究并理解样品的微观结构和特性。透射电镜工作原理TEM 的测试原理是利用透过样品的电子进行成像和结构分析，由于电子的穿透能力较弱，样品的厚度、导电性、磁性和分散性等特征对测试结果的好坏起到直接的影响。因此，透射电镜的制样更加复杂和精细。 TEM 的制样原则是：简单、不破坏样品表面、获得尽量大的可观测薄区。常用的制样方法分可分为粉末样品制样法和块状样品制样法。粉末样品的制样方法可分为：溶液分散-滴落法，胶粉混合法。块状样品的制备方法可分为：树脂包埋法，机械减薄法，超薄切片法，离子减薄法，电解抛光减薄法，聚焦离子束切割法（FIB)。其中，聚焦离子束（Focused ion beam milling, FIB）扫描电镜双束系统是在 SEM 的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束设备，使用 FIB-SEM 切割薄片是获取TEM 样品的一种最常用手段。02 FIB 制样方式介绍2.1 FIB 制样原理及优势FIB 制样的原理是利用电透镜将离子源（大多数 FIB 都用镓(Ga)，也有设备具有氦(He)和氖(Ne)离子源)产生的离子束经过离子枪加速，聚焦后作用于样品表面，实现样品材料的铣削、沉积、注入和成像。将扫描电子显微镜(SEM)与 FIB 集成为一个系统，可充分发挥各自的优点，加工过程中可利用电子束实时监控样品加工进度，从而更好的控制加工精度，成为了纳米级分析、制造的主要方法。FIB 结构示意图，图片来源于公众号：老千和他的朋友们2.2 FIB 制样缺陷尽管 FIB 系统在样品制备中有其独特优势，但也存在一些值得注意的缺点。特别是，使用离子束时可能会引起一些意想不到的样品损伤，改变了样品表面的特性。举例来说，在 30 kV 的镓离子束作用下，大部分材料表面约 30 nm 深度范围内都会受到镓注入的影响，这会导致原本存在的原子结构被改变或者破坏。这样的非晶层或损伤层在使用 FIB 系统制备的 TEM 样品中非常明显，可能会影响到最终的观察结果。因此，研究人员在使用 FIB 制样时需要特别关注和考虑这种潜在的损伤效应，并采取措施来最大程度地保留样品的原始结构和特性。FIB 制样后产生的损伤层（非晶层）2.3 FIB 制样缺陷解决方案FIB 制样诱导的非晶层的深度取决于射束能量、射束角度和被研磨的材料，通常用于减少 TEM 样品中的这种非晶层损伤有下列几种技术：1.气体辅助蚀刻：虽然提高了研磨速率，但是增加了结晶-非晶界面的粗糙度，这会进一步损害了 TEM 图像；2.低能量 FIB：在这些能量下蚀刻速率和位置的分辨率会受到影响，但是束能量的减少可以使损伤深度最小化；3.氩离子研磨精修：原始的 FIB 损伤层，可以通过氩离子精修去除，去除的效果取决于氩离子的能量，角度和时间。本文重点介绍 TEM 制样中常用的 FIB 聚焦离子束制备方法，探讨了其难以避免的非晶层生成问题，如何解决FIB制样中的非晶层生成问题呢？下一篇我们重点介绍通过氩离子精修仪和低能离子枪(LEG to FIB)两种技术来修复非晶层问题的解决方案。

引言随着技术的发展和不断创新，电子设备的功能不断增强，体积不断缩小，对电子设备的制造技术也提出了更高要求。电子设备作为一个组装好的装置，内部的电子元器件往往难以直接观察或检测。显微 CT 技术能够以非破坏性的方式，利用 X 射线透射成像，穿透电子设备的外部壳体，获取其内部的高分辨率三维图像。01.显微 CT 技术X 射线源和探测器不动，样品台旋转显微 CT 技术利用 X 射线对物体进行透射成像，通过旋转扫描并收集大量 X 射线投影图像，最终通过计算重建输出物体的三维结构。显微 CT 技术成像具有多种特点：1. 非破坏性成像：能够在不破坏样品的情况下获取高分辨率的内部结构图像。2. 高分辨率成像：可以获得微米级甚至亚微米级的分辨率，对于微小的结构或缺陷有很高的检测精度。3. 三维成像：能够生成物体完整的三维结构，帮助全面了解其内部构造。02.显微 CT 技术在电子设备的应用显微 CT 技术因其高分辨率、非破坏性和三维成像能力，被广泛应用于各种领域。在电子设备领域，显微 CT 技术能够在不影响设备完整性的前提下，准确识别和分析各种电子元器件，包括微型晶体管、电容器、电阻器等，发现可能存在的缺陷、焊接问题或其他制造缺陷，从而确保设备的品质和可靠性。NEOSCAN 台式显微 CT 扫描内存盘案例下面将分别介绍显微 CT 技术在电子设备中的多种应用功能：1.检测元器件质量和完整性显微 CT 能够高分辨率地扫描和成像电子元器件，帮助检测元器件内部的缺陷、裂纹或不良连接。这有助于及早发现制造过程中的问题，确保元器件的质量和可靠性。2.评估焊接质量显微 CT 能够对焊接点进行三维成像，评估焊接质量和连接性，发现可能存在的焊接缺陷，确保连接的稳固性和可靠性。3.分析元器件结构通过显微 CT 无损检测可以深入了解电子元器件的内部结构，观察元器件中不同部分的组装方式和连接，有助于设计优化和产品改进。4.探测封装问题显微 CT 技术可以检测电子器件封装过程中可能存在的问题，如气泡、材料分层、裂纹等，确保封装质量和长期稳定性。5.验证设计准确性通过对电子设备进行显微 CT 扫描，可以验证设计是否符合预期，检查组件之间的布局和连接是否与设计相符。6.无损故障诊断显微 CT 可用于无损故障诊断，即使在设备装配完毕后，仍可检测到内部元器件的问题，帮助识别并解决可能出现的故障。总的来说，显微 CT 技术在电子设备中扮演着重要角色，提供了一种高分辨率、非破坏性的手段，帮助制造商和工程师确保产品质量、提高制造效率，并最大程度地保证电子设备在使用中的稳定性和可靠性。NEOSCAN 台式显微 CT 扫描智能手表案例03 案例分享PCB 电路板上的焊接空洞分析印刷电路板（PCB）是当今几乎所有电子产品中用作底座的电路板。它们既是物理支撑件，又是组件的布线区域。它们通常是绿色的，由导电层和绝缘层的层压夹层结构组成。电子元件通过焊接的方式固定在印刷电路板上，形成工作电路。印刷电路板的制造质量，包括焊接连接的质量，由 IPC 电子组件验收标准主持。特别是，标准里将最大空隙百分比面积（在 2D 投影中）定义为 25%。使用显微 CT 技术可以检查 PCB 结构并评估焊料空隙。NEOSCAN 台式显微 CT 扫描 PCB 案例04关于 NEOSCAN 台式显微 CTNEOSCAN 是一家专注于设计和生产显微 CT 仪器的公司，由 Alexander Sasov 创立于比利时。目前 NEOSCAN 推出三款显微 CT 产品：N80 高分辨台式显微 CT、N70 通用型台式显微 CT、N60 紧凑型台式显微 CT，可在不破坏样品的同时，得到样品的结构信息（空腔孔隙）、密度信息（组分差异），同时可以输出三维模型，进行仿真分析。NEOSCAN 显微 CT 部分成像案例

闪电是由于云层电荷积累击穿不导电的空气，形成的超强脉冲放电。其温度从摄氏一万七千度至二万八千度不等，是太阳表面温度的 3～5 倍。人类很早就注意到了这一现象，在 20 世纪处，便有科学家提出雷电是产生地球早期有机物质的原因。在 1959 年，米勒尤列通过实验模拟了实验条件下的闪电，并证明该方法确实产生了简单的氨基酸等有机物。  米勒尤列实验探寻生命起源 这种方法与闪电的原理类似，属于火花放电现象，也被称为 “人工闪电”。天才的科学家们的探索是无止境的，经过多年发展，“人工闪电” 便被用于材料加工、分析等领域，并发展出用于纳米材料制备合成的火花烧蚀纳米气溶胶沉积技术。 来自荷兰代尔夫特理工大学的 Andreas Schmidt Ott 教授 上世纪 80 年代，来自荷兰代尔夫特理工大学的安德列亚斯·施密特（Andreas Schmidt Ott）教授在实验室中进行超细颗粒物质的研究。在当时，纳米材料的概念还未深入人心，制备纳米材料的方法凤毛麟角。安德烈亚斯教授只能采用当时主流的电阻丝爆炸法获得纳米颗粒，在偶然中突然发现熔断的金属丝之间产生了持续的放电，产生了更小的纳米颗粒，火花烧蚀（Spark Ablation）制备纳米粒子的方法就在机缘巧合之中诞生了。  经过多年的发展，火花烧蚀已经发展成为一个跨学科、多领域的综合性技术。近期，安德列亚斯教授也对自己长达 40 年的研究做了一个回顾，在新的阶段，鼓励更多的研究者使用火花烧蚀技术探索纳米材料的无限可能。 1.  Spark Ablation 的基本原理 Spark Ablation 技术（以下简称火花烧蚀）采用的火花放电，是在曲率不大的电极材料（靶材）两端施加高压，从而击穿不导电介质形成持续的放电。闪电便是最典型的火花放电现象，但由于积累的电荷得不到补充，其放电通常无法持续，目前自然界探测到最长的闪电放电时间只有 16.73 秒。  高能火花放电的代表：闪电 通过类似简单电阻、电容和电感（RCL）组成的电路便可以模拟实现“人工闪电”。其低功率以及脉冲放电的特性赋予其单个火花极高的能量。想象一下被闪电劈中有多可怕，就能知道持续不断的火花放电的威力。高压电源可持续地周期性地为电容充电，在达到击穿电压后，电极间隙的惰性气体会被击穿，形成明亮的放电通道。  正是因为火花放电这种低功率爆发式能量输出，电极材料在烧蚀作用下会迅速蒸发（闪蒸）成为原子，并逐渐冷凝长大成为颗粒。颗粒分散在惰性气体氛围中形成纳米气溶胶，可在气流带动下运动，是放电技术和气溶胶技术的结合。  脉冲放电将电极材料闪蒸 因为放电的脉冲特性，可以通过输出功率以及放电频率的调节，实现产量与粒径的调控。而为了实现更大的单位时间产率，提高放电频率（1~25kHz），可显著提升纳米材料的产量。  火花能量与烧蚀产量间的关系 2.  火花烧蚀技术的发展 与众多真空条件下的物理气相沉积方法不同，火花烧蚀在常压下进行，利用惰性气体作为介质输送纳米粒子，摆脱真空系统的限制，具备更高的灵活性。安德烈亚斯教授总结了多年来许多研究者的成果，将火花烧蚀技术的应用总结为三个主要的方向：颗粒粒径的控制，纳米合金制备，颗粒沉积技术。 粒径的控制与筛选 火花烧蚀方法通过放电的形式先产生金属原子，通过辐射和绝热膨胀快速冷却（10^8/K·S），在气体分子的作用下凝并长大，形成纳米颗粒。根据公式，我们可以通过参数的调整颗粒的粒径，其影响因素包括气流，产率，腔室以及电极材料本身等。  在所有影响因素中，气体分子的作用对于控制颗粒的粒径至关重要。而在真空气相沉积技术中，往往很难通过气体分子影响颗粒的粒径，这一方面是因为气体分子较少，另一方面是颗粒的运动距离较短。而火花烧蚀的方法在常压条件下的流动惰性气体中进行，颗粒从原子凝并成为团簇，最终长大成为纳米颗粒。气体分子可以吸收纳米粒子的能量使其迅速冷却，同时也促进颗粒之间的碰撞与凝并。  通过延长气溶胶颗粒的运动路程也可以获得更大粒径的颗粒，但通常会造成颗粒的团聚，同时对于部分材料，较快的冷却速率会形成非晶，影响整体的结晶性。在出口后端添加在线烧结模块，促使颗粒重新烧结长大，获得结晶性和分布更为优良的纳米粒子。   虽然火花烧蚀可以产生单分散的纳米气溶胶，但部分研究对于粒径分布有更高的要求。通过对带电颗粒进行筛选，可以获得单一粒径的颗粒，这一方法通过 SMPS 辅助实现。与团簇束流源沉积系统类似，带电颗粒在电场作用下发生偏转，因为不同粒径颗粒的荷质比不同，故而偏转轨迹不同，因此可以获得固定尺寸的纳米粒子。通过对精确粒径的纳米粒子以及团簇研究，探究尺寸与性能之间的关系，从而开发特定体系的材料。  纳米合金制备 火花烧蚀技术最大的特点便是其混合材料的能力。与其它放电技术相比，火花放电中阳极靶材也会产生颗粒，从而实现极高温度（20000K）下的物质混合。通过这一方法，可以制备许多常规方法无法合成或宏观条件下不互溶的物质，如二元合金或者多元合金。利用火花烧蚀的方法更可以合成化学法难以实现的纳米高熵合金合成，并实现粒径以及成分的调控。 通过改变电极靶材组合，可以得到不同比例以及成分的纳米合金颗粒。单质，合金均可以被用作电极材料，而电极材料可以通过金属冶炼或粉末压铸获得，因此该方法可以应用于多种体系的材料。  火花烧蚀技术虽然是物理气相沉积技术的一种，但更偏向于颗粒技术，而不是直接获得薄膜。事实上传统的 PVD 或 CVD 方法更倾向于制备薄膜或者粉体，但气溶胶技术提供了另一种思路，这种温和的软沉积方式更为灵活，可以实现单分散颗粒沉积或多孔基底材料的均匀负载。 由于纳米气溶胶颗粒会在气体中不断做无规则的布朗运动，因此基于扩散的原理，可以在平面样品表面收集单分散的纳米粒子。  而利用类似“口罩”过滤的原理，纳米粒子会沉积在基底的表面和内部。通过控制沉积时间，可以得到不同的沉积量。  一种更为有趣的应用是将产生的纳米颗粒进行打印沉积，实现特定成分的图案精细绘制。与目前主流的平面纳米印刷沉积不同，这种方式不需要导电添加剂，可以最大程度保留颗粒本身的性质，因此又被称为气溶胶直写技术。实现直写的方式有两种，通过冲压的原理，可以用类似打印的方式将气溶胶喷印在基底上。通过调整气流量以及喷嘴和基底的距离从而实现不同线宽以及结构的图案绘制。 图丨气溶胶冲压沉积印刷 另一种方式则是利用电场的辅助，引导带电颗粒聚焦实现特定尺寸的纳米结构打印，而由于其较高的精度，又被称为气溶胶光刻技术或“法拉第 3D 打印”。该装置基本结构为：火花烧蚀气溶胶源，掩膜以及压电纳米平台。阳离子在掩膜孔聚集，扭曲电场，促使气溶胶颗粒沿着电场线自主的收束，在平台聚焦形成微纳结构。  Nano Spark 系列聚焦火花烧蚀技术制备纳米材料的研究，并将不断介绍该技术的相关进展与应用。下一期将向大家介绍报告中火花烧蚀技术的典型应用，欢迎大家关注我们了解更多关于火花烧蚀技术的信息。  

原位热电样品杆对样品温度和电压都有很好地控制能力，可在 900℃ 环境下实现高于 300 kV/cm 的电场环境设置。本期我们分享北京理工大学科研团队使用在透射电镜中对样品区施加电场，从而在原子尺度下进行了哪些研究。作者：北京理工大学 黄厚兵等题目：In Situ Observation of Domain Wall Lateral Creeping in a Ferroelectric Capacitor.期刊：Advanced Functional Materials: 2304606.摘要：作为下一代非易失性存储器件的新星，铁电氧化物薄膜在功能应用中表现出许多新现象，这使得理解极化转换和畴演化行为变得至关重要。然而，以高空间分辨率跟踪铁电氧化物薄膜中的畴壁运动仍然具有挑战性。该团队提出了一种用于直接原子尺度观察畴成核和横向运动的原位加偏压方法。通过精确控制电场，借助原子分辨率 STEM 可观察到，畴壁的横向平移速度可以减小到小于 2.2Ås−1。对电容器结构PbZr0.1Ti0.9O3/La0.7Sr0.3MnO3 异质结的原位观察证明了临界电场下畴壁的独特蠕变行为，并揭示了蠕变畴壁的原子结构。此外，亚稳态畴壁的演化形成了细长形态，其中包含很大比例的带电部分。相场模拟揭示了梯度、弹性和静电能之间的竞争，这些竞争决定了这种独特的畴壁蠕变和形态变化。这项工作为全面了解畴壁物理和实际器件中畴壁特性的潜在调制铺平了道路。所使用的系统- Lightning 原位热电样品杆：使用 Lightning 原位热电样品杆，研究团队可以在透射电镜中对样品区施加电场，从而在原子尺度下直接观察畴壁成核及横向运动。

关于汽车清洁度：汽车行业中关于清洁部件的要求，最早由罗伯特·博世公司（Robert Bosch）在 1996 年为了提高柴油汽车发动机共轨喷射系统的生产质量而提出，他们在生产中发现小的喷嘴很容易被系统中残留的污染颗粒物堵塞，于是提出了生产中清洁部件的质量规范，形成清洁度测试标准。2005 年德国汽车行业协会出版了 VDA 19 标准， 由于德国汽车工业的巨大影响力，该标准一经实施便成为全世界非常有用的文件。国际标准化组织在吸收、借鉴 VDA 19 标准基础上，于 2007 年发布了 ISO 16232 系列清洁度检测标准，成为世界范围内政府层面主导的通用标准。2018 年 12 月，新版的国际标 准 ISO 16232 - 2018《道路车辆部件和系统的清洁度》发布实施，本文基于该标准，解读了扫描电镜 / X 射线能谱仪（SEM/EDX）分析方法，并运用该方法进行铝合金压铸件颗粒物的测试分析。1.并非所有颗粒都具有相同的风险特征清洁度一般指汽车零件、总成及整机等部位被颗粒物污染的程度，用规定的方法从特定的部件采集到颗粒物的质量、大小、形状、数量、材料种类等特征参数来表征。特定部件指潜在危机产品寿命的部件，如：燃油系统、制动系统、冷却系统、液压系统等，其中液压系统部件对污染颗粒物的存在尤为敏感。具体采用何种方法及指标对颗粒物进行测试分析，取决于不同颗粒物对部件性能的影响程度及清洁度控制精度要求。“2.不同种类颗粒的危害分析目前，硬质颗粒的行业关注度非常高，以下是不同种类颗粒的危害性。扫描电镜下的硬质颗粒3.现有测试方法及其局限性传统的清洁度分析方法（重量法和光镜法）只能提供清洁部件上大颗粒灰尘和碎片的总体重量或形状信息，而不能确定污染物的确切种类（如 SiO 和 AlO 等硬质颗粒），无法全面分析颗粒的污染源。4.基于扫描电镜+能谱法的全自动清洁度分析系统为获得颗粒的材质属性，需要采用扫描电镜 / X 射线能谱仪（SEM/EDX）分析方法。全自动清洁度分析系统，以扫描电镜和能谱仪为硬件基础，可以全自动对颗粒或杂质进行快速识别、分析和分类统计，允许工程师看见微米尺寸的颗粒并确定其化学成分，从而判断出污染源，为客户的研发以及生产提供快速、准确和可靠的定量数据支持。该过程完全符合 ISO 16232 和 VDA 19 要求。只需一键，即可自动分析 4 片直径 47mm 的滤膜，无需人员值守，可连续运行，并且一键生成报告，更有效率地监控过程清洁度。每个颗粒都分别分析并存储相应的数据。利用颗粒查看器，用户可以轻松地对单个颗粒重新查看进行更深入的分析或成像。# ParticleX 获得的测试结果 #基于扫描电镜的测试方法与光镜测试方法的区别如下：

原位加热样品杆中国用户 2023 科研成果精选【下】今天分享的文献分别来自中科院大连化物所、上海交通大学、武汉理工大学、中科院物理所、福州大学。我们一起来看一下，这些科学团队使用原位加热样品杆在哪些领域里去的科研成果。挑选文献截止于 2023年12 月 10 日文献 1作者：中国科学院大连化学物理研究所 杨冰等题目：Reversible transformation and distribution determination of diverse Pt single-atom species.期刊：Journal of the American Chemical Society 145(4): 2523-2531.摘要：在单原子催化剂中，支撑锚定位点的复杂性创造了具有不同配位环境的大量单原子。迄今为止，给定催化剂中，这些不同单原子的数量分布仍然难以捉摸。最近，人们通过多种合成策略调节其局部环境，对 CeO2 支撑的金属单原子催化剂进行了广泛研究。然而，由于缺乏定量描述，阐明位点特异性反应性并调节其转化仍然面临挑战。该团队证明了两种不同的 Pt/CeO2 催化剂可以通过氧化和非氧化分散体可逆地生成，尽管 Pt 电荷态和配位数相似，但它们包含不同的 Pt1On−Ceδ+ 单原子。通过拉曼光谱和计算研究，团队半定量地揭示了每个特定催化剂中不同 Pt1On−Ceδ+ 的分布。值得注意的是，仅占 14.2 % 的 Pt1O4−Ce3+−Ov 少数物质在其他丰富的对应物(即 Pt1O4−Ce4+ 和 Pt1O6−Ce4+ )中提供了最高的低温 CO 氧化反应活性。第二近的氧空位不仅与附近的活性金属位点协同作用以降低反应势垒，而且还促进循环非氧化和氧化分散过程中从六配位到四配位的位点动态转变。该工作阐明了给定单原子催化剂中各种单原子物质的定量分布和动态转变，更深入地描述了单原子催化剂的不均匀性，并进行了定量测量。所使用的系统- Wildfire 加热杆：使用 Wildfire 原位加热样品杆，研究团队可以在环境透射电镜中原位加热样品，研究两种不同的 Pt/CeO2 催化剂的催化活性和内在机制。文献 2作者：上海交通大学 刘攀等题目：Atomic insights into heterogeneous nucleation and growth kinetics of Al on TiB2 particles in undercooled Al-5Ti-1B melt.期刊：Journal of Materials Science & Technology 156: 72-82.摘要：二硼化钛 (TiB2) 是工业上有效的铝合金晶粒细化剂，可通过形成均匀细化的微观结构来促进铸造工艺。尽管对潜在细化机制的理解已经取得进展，但铝在 TiB2 上异质成核的原子动力学仍然未知。该工作报告了通过原位加热过冷 Al-5Ti-1B 薄膜，对铝在自形成 TiB2 颗粒上的异质成核和生长动力学的原子尺度观察。团队证明了在钛末端的 {0001}TiB2 表面上形成了有序的铝单层；然后，周围的铝原子在没有富钛缓冲层的帮助下，形成面心立方{111}堆叠的岛状铝核。{111}铝和 {0001}TiB2 之间的界面晶格失配导致明显的面外应变，随着铝核层增加到 6 个原子层，该应变逐渐减小。源自该界面应变的弹性应变能增加了 Al/TiB2 异质结构的自由能，从而阻碍铝核的快速生长。团队发现，当实验过冷ΔT 低于 Greer 自由生长模型中的起始过冷 ΔTfg 时，TiB2 颗粒会稳定铝核，而不是激活它们自由生长成晶粒。该研究结果提供了在助籽剂参与下铝的异质成核和生长机制的原子尺度物理图像，并阐明了铝核的应变依赖性生长动力学。所使用的系统- Wildfire 加热杆：使用 Wildfire 原位加热样品杆，研究团队原位加热过冷 Al-5Ti-1B 薄膜，在原子尺度下观察了铝在 TiB2 颗粒上的异质成核和生长动力学，并阐明了铝核的应变依赖性生长动力学。文献 3作者：武汉理工大学 桑夏晗等题目：Direct observation of cation diffusion driven surface reconstruction at van der Waals gaps.期刊：Nature Communications 14(1): 554.摘要弱层间范德华(vdW)键合对 vdW 层状材料的表/界面结构、电学性能和输运性能具有显着影响。因此，解开 vdW 表面复杂的原子动力学和结构演化对于下一代 vdW 层状材料的设计和合成至关重要。该工作表明，使用原位加热 STEM 可以直接观察到层状GeBi2Te4(GBT)中 Ge/Bi 阳离子沿 vdW 间隙的扩散。基于对原子柱强度和随时间推移的 STEM 图像位置的定量分析，扩散过程中的阳离子浓度变化与局部 Te6 八面体畸变相关。面内阳离子扩散通过复杂的结构演化导致晶面外表面蚀刻。这些结构演化包括，在新鲜 vdW 表面上非中心对称 GeTe2 三层表面重构的形成和传播，以及从七层到五层的 GBT 次表面重构层。该工作提供了对 vdW 层状材料中阳离子扩散和表面重构的原子层面洞察。所使用的系统- Wildfire 加热杆：使用 Wildfire 原位加热样品杆，研究团队可以直接观察到层状GeBi2Te4(GBT) 中 Ge/Bi 阳离子沿 vdW 间隙的扩散，并研究其重构行为。文献 4作者：中国科学院物理研究所 苏东等题目：Thermal‐Induced Structure Evolution at the Interface between Cathode and Solid‐State Electrolyte.期刊：Small Struct. 2023, 2300342摘要：电极/电解质间界面对全固态电池的性能起着决定性作用。例如，正极/电解质间界面相的形成会影响界面阻抗，从而影响倍率性能。本文通过组合原位技术，包括原位 XRD、原位 TEM 和原位拉曼，研究了 LiMn2O4 正极和LLZTO电解质之间固/固界面的热稳定性，阐明了不同尺度下界面反应的动态过程。从 300 °C 开始，LiMn2O4 中的Mn离子迁移到固态电解质中，同时形成 LiMn3O4 中间相。当温度升高到 500 °C时，LiMn3O4 界面转变为 MnO 结构，这阻碍了锂离子的传输，从而增加了界面阻抗。虽然 LiMn2O4 和 LLZTO 都可以承受连续加热，但它们的界面在较低温度下本质上是热不稳定的，这在实际制造的热处理过程中需要特别注意。该研究结果提供了对界面反应的机理见解，为全固态电池的设计和制造提供了指导意见。所使用的系统- Wildfire 加热杆：使用 Wildfire 原位加热样品杆，并结合原位 XRD 和原位拉曼，该团队研究了 LiMn2O4 正极和 LLZTO 电解质之间固/固界面的热稳定性，阐明了不同尺度下界面反应的动态过程。文献 5作者：福州大学 黄兴等题目：Carbon Encapsulation of Supported Metallic Iridium Nanoparticles: An in Situ Transmission Electron Microscopy Study and Implications for Hydrogen Evolution Reaction.期刊：ACS Nano 2023 17 (23), 24395-24403摘要：该团队使用原位 TEM、非原位 TEM 与原位 XPS 相结合，研究铱/碳催化剂中碳对铱纳米颗粒的包覆，并实时观察了真空中加热铱/碳时的颗粒重塑和碳载体石墨化程度的改变。原位 TEM 表明，加热到 550°C 时，铱纳米颗粒表面开始形成碳包覆层。碳层形成后，800°C时没有观察到铱纳米颗粒的烧结和迁移。但初始铱纳米颗粒 550°C 或以下发生烧结，具体温度与不完全包覆程度有关。当温度从 800°C 降低到 200°C 时，碳层会起皱，该过程与颗粒表面重构相关，且是可逆的。温度升高回 800°C后，包覆层回归光滑状态。碳层包覆后的铱纳米颗粒在析氢反应中的催化性能高于初始(非包覆)的铱/碳颗粒。该工作展示了目前正在研究的负载型贵金属纳米颗粒碳包覆现象的微观细节，并进一步证明了碳包覆是调节催化性能的有效措施。所使用的系统- Wildfire 加热杆：使用 Wildfire 原位加热样品杆，并结合原位 XPS，研究团队研究了碳对铱纳米颗粒的包覆，并实时观察了真空中加热铱/碳催化剂时的颗粒重塑和碳载体石墨化程度的变化。

原位加热样品杆中国用户 2023 科研成果精选为了更好地迈向未来，我们精心挑选了 2023 年（截止于 12 月 10 日）使用原位加热样品杆在纳米技术领域取得的科研成果文献。这些文献来自安徽大学，北京工业大学，清华大学和南昌大学等，为我们开辟了更广阔的研究视野，揭示了创新领域的新篇章！ 文献 1作者：安徽大学 葛炳辉等 题目：Approaching Elaborate Control of the Nano‐Products of Carbothermal Reduction Reaction Through In Situ Identification. 期刊：Small 19(15): 2206404. 摘要：从原子层面理解化学反应可实现具有特定成分/结构产物的定制化设计和合成。通过直接监测反应相变并跟踪原子动态，原位 TEM 技术使得在原子水平上揭示反应动力学成为可能，但却依旧很有挑战，特别是对于涉及多相和复杂界面的反应，例如广泛使用的碳热还原(CTR)反应。该工作采用了原位 TEM 来监测还原氧化石墨烯纳米片上 Co3O4 纳米立方体的 CTR 反应。结合第一性原理计算，揭示了 CTR 反应相变过程中钴原子的迁移路径。同时，原子扩散导致了界面边缘位错/应力梯度，这反过来又会影响反应物的形态变化。至此，已经实现了具有所需物相和结构的钴基纳米结构的可控合成。该工作不仅提供了对 CTR 反应的原子动力学见解，而且还为新能源技术纳米结构的设计与合成提供了一种新思路。  所使用的系统 -Wildfire 加热杆 ：使用  Wildfire 原位加热样品杆，研究团队可以在透射电镜中对样品区进行加热，从而研究不同温度下的 Co3O4 纳米立方体的碳热还原反应。  文献 2 作者：北京工业大学 柯小行等 题目：Novel Approach of Diffusion‐Controlled Sequential Reduction to Synthesize Dual‐Atomic‐Site Alloy for Enhanced Bifunctional Electrocatalysis in Acidic and Alkaline Media. 期刊：Advanced Functional Materials: 2308876. 摘要：活性位点的定制与基底材料密切相关。双原子催化剂已经在掺杂碳、氧化物和二维材料上实现，但由于使用金属作为宿主时遇到的烧结、合金化等挑战，相关报道很少。该团队提出了一种通过多孔结构的两步热解将孤立单原子锚定为双原子位合金的新方法。首先，团队揭示了锌和钴在沸石咪唑酯骨架热解过程中生成孔隙的作用，并通过第一步热解实现了具有自支撑钴颗粒的分级多孔结构。然后，第二步热解，通过分级结构对含有目标金属的前驱体进行扩散控制还原，从而解决高温热解下烧结和合金化的挑战。使用该法合成的 Ir1Ni1@Co/N-C 双原子点位合金，在酸性和碱性介质中均具有出色的双功能氧还原/析出反应性能，这很少见于报道。DFT 计算表明，中间体 OH 和 O 的无吸附能被钴上的 Ir1 和 Ni1 调节至接近 0 eV。这项工作展示了利用多孔结构构建双原子点位合金的新方法，启发了相关领域的催化剂设计。  所使用的系统- Wildfire 加热杆：使用  Wildfire 原位加热样品杆，研究团队可以在透射电镜中对样品区进行加热，进而实现了以金属为宿主的双原子催化剂的制备。 文献 3 作者：清华大学 李亚栋等 题目：Self-carbon-thermal-reduction strategy for boosting the Fenton-like activity of single Fe-N4 sites by carbon-defect engineering. 期刊：Nature Communications 14(1): 7549. 摘要：通过简单、可靠的方法对金属单原子催化剂进行碳缺陷处理，提高其催化活性，并揭示碳缺陷与催化活性的关系，很有意义但颇具挑战。该团队报告了一种简便的自发碳热还原方法，对 ZnO-C 纳米反应器中单个 Fe-N4 位点进行碳缺陷处理，作为类芬顿反应中苯酚降解的有效催化剂。在合成过程中，碳空位很容易在单个 Fe-N4 位点附近产生，这促进了 C-O 键的形成，并降低了苯酚降解过程中速率决定步骤的能垒。因此，具有碳空位的催化剂 Fe-NCv-900 比没有碳空位的 Fe-NC-900 表现出更高的活性，苯酚降解的一级速率常数提高了 13.5 倍。Fe-NCv-900 具有高活性(仅 5 分钟苯酚去除率 97 %)、良好的可回收性、广泛的 pH 通用性(pH 范围 3-9)。这项工作不仅为提高金属单原子催化剂的类芬顿活性提供了合理的思路，而且加深了对外围碳环境如何影响金属-N4位点的性质、性能的基本理解。  所使用的系统- Wildfire 加热杆：使用 Wildfire 原位加热样品杆，研究团队可以在透射电镜中对 ZnO-C 纳米反应器中单个 Fe-N4 位点进行碳缺陷处理，并研究其催化活性的变化。 文献 4 作者：南昌大学 费林峰等 题目：Encapsulated Ag2Se-based flexible thermoelectric generator with remarkable performance. 期刊：Materials Today Physics: 101276.  摘要：柔性热电发电机在为可穿戴电子产品供电方面具有巨大应用潜力。该团队采用一种新型封装技术制备的 Ag2Se 基复合薄膜，具有 25.6 μW·cm-1K-2 的出色室温功率因数和约 27 μW·cm-1K-2 的峰值功率因数(380 K 时)。原位 TEM 结果证实，上述性能的微观起源归因于 CuAgSe 第二相的出现。此外，新型封装保证了 Ag2Se 层处于零应变状态，即使在 3 毫米弯曲半径下经过 2000 次弯曲循环后，相对电阻变化也可以忽略不计（  所使用的系统 - Wildfire 加热杆：使用 Wildfire 原位加热样品杆，研究团队可以研究所准备的新型封装 Ag2Se 基复合薄膜柔性电池在不同温度的性能表现。 

在期盼着 2024 年到来之际，我们不禁回首过去一年，2023 年的科研探索与成就令人难忘。为了更好地迈向未来，我们精心挑选了 2023 年（截止于 12 月 10 日）使用原位气相样品杆在纳米技术领域取得的科研成果文献。这些文献来自中科院金属所，浙江大学，华东理工大学，为我们开辟了更广阔的研究视野，揭示了创新领域的新篇章！文献 1 作者：中国科学院金属研究所 张莉莉等 题目：Breaking the Axis‐Symmetry of a Single‐Wall Carbon Nanotube During Its Growth. 期刊：Advanced Science: 2304905. 原文链接：https://doi.org/10.1002/advs.202304905 摘要：通过引入局部原子结构变化所获得的单壁碳纳米管(SWCNT)并不是对称生长的，这往往不可避免，且会对手性控制和性能定制产生深远影响。然而，SWCNT 生长过程中的对称性破坏机制仍然未知，其原子尺度的起源也无从得知。该工作中，ETEM 用于实时捕捉铂纳米颗粒催化生长的 SWCNT 的对称性破坏过程，证明了 SWCNT 侧面形成的拓扑缺陷可以缓冲应力释放，并从本质上破坏了轴对称生长。原子级细节揭示了纳米管-催化剂界面的重要性以及界面周围固态铂催化剂的原子重排如何影响最终的管状结构。理论模拟证实，负责捕获碳二聚体并为碳掺入和不对称生长提供驱动力的活性位点是低配位的台阶边缘。  所使用的系统 --Climate 气相加热杆：使用 DENS Climate 原位气相加热样品杆，研究团队可以在透射电镜中向样品区通入一定压强的乙醇蒸汽，作为单壁碳纳米管生长时的碳来源，从而研究其生长机制。  文献 2 作者：浙江大学 王勇等 题目：Revealing Temperature-Dependent Oxidation Dynamics of Ni Nanoparticles via Ambient Pressure Transmission Electron Microscopy. 期刊：Nano Letters 23(16): 7260-7266. 原文链接：https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.3c00923 摘要：了解各种金属纳米颗粒在常压下的氧化机制，对于发挥它们在诸多领域中的最大价值是非常重要的。借助常压 TEM 技术，该团队研究了大气压下不同温度时镍纳米颗粒的动态氧化过程，揭示了一种温度依赖的氧化行为。温度较低(600℃)时，镍纳米颗粒的氧化遵循柯肯达尔效应，伴随着氧化物壳层的生成；温度较高(800℃)时，氧化开始于金属表面的一个单晶成核，然会沿着金属-氧化物界面逐步推进，直至全部氧化，期间并没有空洞生成。通过实验和 DFT 计算，团队提出了基于镍纳米颗粒的温度依赖的氧化机制，该机制归因于不同温度下气体吸附和扩散速率的差异。 所使用的系统- Climate 气相加热杆：使用 DENS Climate 原位气相加热样品杆，研究团队可以在透射电镜中向样品区通入大气压强的氧化气氛，研究不同温度时镍纳米颗粒的动态氧化过程，并揭示其氧化机制。  文献 3 作者：华东理工大学 戴升等 题目：Non-catalytic oxidation mechanism of industrial soot at high temperature. 期刊：Nature Communications 14, 6256 (2023). 原文链接：https://doi.org/10.21203/rs.3.rs-2815637/v1 摘要：消除烟尘对于减少污染排放、实现循环经济至关重要。烟尘是目前工业界的一大挑战。当前最有效的消除烟尘的方法就是高温炉氧化法。该工作中，先在高温下通过非催化部分氧化法制备了不同性质的烟尘。接着，又使用原位 TEM 研究了烟尘纳米颗粒的实时氧化过程。这些工业烟尘呈现出不同的氧化模型。随后，该团队提出了对应不同氧化模型的数学表达式。相对于内部氧化模型(IOM)的部分成熟烟尘和收缩核模型(SCM)的完全成熟烟尘，SCM 的早期烟尘具有更快的反应速率。团队同时也研究了一种少见的核壳分离模型(CSM)。最后，表征了不同氧化模型的烟尘纳米结构，并通过拉曼结果和晶格边缘分析建立了宏观性质和纳米结构的关系。这项工作对于预测烟尘的氧化行为有积极意义。  所使用的系统- Climate 气相加热杆：使用 DENS Climate 原位气相加热样品杆，研究团队可以在透射电镜中向样品区通入气氛并同时加热，从而原位研究烟尘纳米颗粒的在高温下的氧化过程。   

纳米技术在电子、医学、能源、环境和材料科学等各个领域具有广泛的应用。最新推出的 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统能够实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写，大大简化高比表面积的纳米多孔薄膜的制备工艺。  2023 年 12 月 21 日，复纳科技携纳米气溶胶沉积系统新品发布活动，在复纳科技苏州实验室圆满召开。本次活动由复纳科学仪器（上海）有限公司主办，特别邀请到荷兰 VSParticle 公司的产品经理与应用工程师现场报告交流与 DEMO 演示。本次活动顺利举办并取得圆满成功，为从事气体传感器与电催化方向的研究人员提供了最新的技术方案。   01  会议内容 本次新品发布会，复纳科技特别邀请到荷兰 VSParticle公司的产品经理和应用工程师介绍了利用火花烧蚀技术与纳米印刷沉积系统在纳米颗粒制备和打印中的全方位解决方案： 1.  火花烧蚀技术原理与发展历程；2.  VSParticle 纳米印刷沉积系统产品与原理介绍3.  VSParticle 纳米印刷沉积系统在传感器与电催化领域的应用 结合实际 DEMO 操作演示，为各位相关领域研究的老师和同学们带来最新的解决方案。  02  特邀嘉宾  Ragib shahriar 长期致力于火花烧蚀技术的推广和创新，推动先进纳米技术在科学研究和工业应用的发展。 在本次新品发布会中 Ragib Shahriar 为我们介绍了火花烧蚀技术及其发展历程以及火花烧蚀技术在未来社会发展中能够发挥什么样的作用。    资深气溶胶技术产品经理，5年纳米气溶胶打印产品开发经验，参与并推动了纳米打印技术的发展和创新，是 VSP 开发符合客户要求的产品的关键人物。 在本次新品发布会中 Joerie Gennisse 为我们深度介绍了纳米印刷沉积系统的技术原理、发展历程和该设备如何帮助我们的纳米技术研究。  资深火花烧蚀技术纳米气溶胶沉积技术专家，有多年纳米合成经验，对纳米技术研究中有着独到见解，与研发团队合作改进产品。 在本次新品发布会中 Asif lslam 为我们介绍了纳米印刷沉积系统在气体传感器和电催化中的应用，并且实际操作演示展示了该设备令人惊叹的精细化图案绘制功能。  03  DEMO 演示 使用 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统，可以通过运行编辑好的脚本来确定所需的打印图案，实现在任意基底的图案化打印， Asif 现场为我们演示了如何使用该设备将金纳米颗粒绘制为圣诞树图案！   VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统能够实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。印刷涂层的颗粒由火花烧蚀技术产生，气溶胶颗粒其典型粒径在20nm 以下，且不含表面活性剂或任何其他有机添加物质。纳米粒子生产和印刷沉积的整个过程是完全自动化的，不需要进行后续有机成分的热处理去除。 应用一：电解水制氢 使用 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统，可以实现如 Ir, Pt 等纳米催化剂的直接生成以及直写沉积。同时，由于制取的颗粒尺寸更小，表面更干净，可有效降低催化剂使用量，节约成本。（了解详情可阅读：干法膜电极：打印纳米催化剂，制氢成本大幅降低）  应用二：气体传感器 当前的金属氧化物(Mox)气体传感器能够检测多种气体，但对单个分子的选择性很差。为了提高选择性，对不同材料组合进行筛选是必要的。使用 VSPartice-P1 纳米印刷沉积系统，可以局部打印特定成分的混合金属氧化物涂层，整个过程是自动且可重复的，可以快速筛选不同的组合。（更多内容见文章：超细纳米粒子干法打印用于金属氧化物气体传感器）  目前我们的 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统已在复纳科技苏州实验室装机运行，欢迎各位感兴趣的老师朋友们前来参观体验与 DEMO 交流。 实验室地址：苏州市相城区高铁新城青龙港路286号长三角国际研发社区启动区10号楼A座108室 错过我们本次新品发布会线上直播的朋友们，可点击 https://vetah.xetlk.com/sl/6U3Hb 观看回放！ 如果您对 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统感兴趣或有 DEMO 需求，欢迎联系我们！

会议邀请 纳米技术在电子、医学、能源、环境和材料科学等各个领域具有广泛的应用。荷兰 VSParticle 公司提出了用于制备纳米颗粒的火花烧蚀技术，最新推出的 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统能够实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。该技术可大大简化高比表面积的纳米多孔薄膜的制备工艺。  本次研讨会我们有幸邀请到 VSParticle 公司的产品经理 Joerie Gennisse 与应用工程师 Asif Islam现场为我们揭幕新品，深度介绍干法纳米气溶胶打印技术原理及其在传感器和电催化领域的应用分享。(详情见 新品发布，"印"领未来 | 复纳科技携纳米气溶胶打印系统强势来袭，发布会报名开启！ 会议时间： 2023 年 12 月 21 日 13:30-15:00 会议形式：本次发布会在复纳科技苏州实验室线下举办，同步开展线上直播。 

穿越山顶的云雾，威尔逊发现了正电子透过大海的颜色，拉曼研究出气体散射每一次重大的科学发现背后都是探索不尽的自然力量那你知道吗?闪电也能用来制造纳米材料 脉冲放电将电极材料闪蒸 电极材料在火花放电烧蚀作用下迅速蒸发为原子并逐渐冷凝长大成为颗粒在该过程中可通过参数设置控制颗粒粒径更为有趣的应用是产生的纳米颗粒经 VSParticle P1 纳米印刷沉积系统可进行打印沉积实现特定成分的图案绘制且该方式可以最大程度保留颗粒本身的性质 复纳科技携  VSParticle P1 纳米印刷沉积系统强势来袭为您带来一场全新的纳米技术之旅和我们一起开启纳米研究新时代在科研的道路上先人一步才能摘得最鲜美的果实 01 ｜新品抢先知  应用领域：电催化：直接将催化剂颗粒进行涂布，避免引入液体溶剂和大量粘连剂，节省成本和工艺步骤MEMS 传感器：可生产高纯度、可调节厚度的高质量纳米多孔传感涂层，轻松打印各种多孔金属氧化物 亮点一.  真正的干法气溶胶沉积 颗粒完全由火花烧蚀技术产生，不添加任何墨水组分颗粒由物理法产生，不添加任何化学添加剂，最大程度保留颗粒本身性质 亮点二.  超细纳米颗粒打印沉积 超细颗粒，气溶胶典型颗粒初始粒径可在原子尺度进行元素的混合，或在纳米尺度进行颗粒的均匀的混合 亮点三.  操作简单 按下按钮即可开始合成理想的纳米粒子纳米粒子生产和印刷沉积的整个过程完全自动化，一步沉积，节省工艺时间与步骤 更多精彩内容敬请期待 12 月 21 日 复纳科技新品发布会！快来报名一睹为快吧！ 02 ｜发布会活动详情 时间：2023 年 12 月 21 日 13:30-18:30 地点：复纳科技苏州实验室江苏省苏州市相城区高铁新城青龙港路286号长三角国际研发社区启动区10号A座108室 形式.：线下发布会，线上同步直播 本次发布会在复纳科技苏州实验室线下举办，同步开展线上直播。大家可自愿选择线上或线下的方式参加。 流程   （以当天实际情况为准）  特邀嘉宾 本次新品发布会我们特别邀请到 VSParticle 公司的高级技术产品经理Joerie Herre Gennisse 和 专业应用工程师 Asif Islam，他们将在复纳科学仪器苏州实验室现场带来精彩的产品技术与应用报告以及实地 DEMO 操作演示！ 关于 VSParticle  VSParticle 是一家专注于纳米技术的荷兰公司，其联合创始人为火花烧蚀气溶胶技术的发明人：Andreas Schmidt Ott 教授。专注于气溶胶技术，致力推广火花烧蚀技术，促进交叉学科的发展，为纳米研究带来变革型技术。最新推出的 VSP-P1 纳米印刷沉积系统可实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。 了解更多活动详情以及报名参会事宜可联系我们，期待您的到来！

扫描电镜和氩离子抛光仪在电子器件失效分析中的应用案例电子器件失效的原因千千万，其中引线框架表面的氧化状态，对器件的焊接有直接的影响。铜基框架表面接触氧气和水气，极容易被氧化，对后期器件焊接或者打线会产生负面的影响，所以需要关注框架铜表面的状态，借助扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）抽检以保证品质极其重要。在进行电子器件失效分析时，首先观察失效件表面的微观形貌，飞纳台式扫描电镜集成有背散射（BSD，明暗衬度明显的成分像）和二次电子（SED，立体形貌像）两种成像模式，两种模式各有特点，可以呈现不同的细节信息。经过一次回流焊后铜框架表面氧化和其他挥份污染，变为暗红色，焊接性能大大降低。飞纳扫描电镜可以设置同时采集 BSD 成分像和 SED 形貌像信号，可以提供 Mix（50%BSD + 50%SED，比例可以自选）模式，同时结合两者优点，形貌和成分兼顾。通过 Mix 模式图，可以清晰看到高温之后框架上表面暗红色部位的形貌，推测为铜氧化“镀层”，经过测量厚度约为 273nm，结合扫描电镜的能谱 EDS 成分信息分析，主要为铜、氧、碳及其他少量元素。在对焊接部位的焊接情况进行分析时，需要观测该部位剖面的合金相分布情况，此时需要用到截面切削的制样设备--氩离子抛光仪，进行无应力样品切削制备后，使用扫描电镜进一步分析焊接情况。飞纳扫描电镜提供的 Mix 模式兼顾 BSD & SED 形貌和成分，氩离子抛光仪切削后的焊锡截面内可以看到气孔（~1微米）和近铜界面的合金相。Mix 模式离子抛光前后对比进一步结合 EDS 能谱面扫分析可知：银-锡膏和铜面结合，界面有铜-锡为主合金化晶粒生长，铜引脚有镀镍层，并在内部发现有大量的铁富集相夹杂，近铜界面发现有气孔存在。焊锡截面 EDS 能谱面扫结果电子元器件的失效原因有很多，本次分享的案例中主要关注引线框架表面的氧化状态。本案例中使用氩离子抛光仪的制样方法，搭配飞纳扫描电镜（SEM-EDS），结合扫描电镜的背散射电子像、二次电子像、Mix 模式像以及能谱元素分析结果，清晰观测了失效位置的形貌、相组成，并结合元素组成成分综合分析了元器件失效的情况。

扫描电镜样品飘移的原因和解决方法扫描电镜（SEM）作为材料微观形貌分析的一种手段，被广泛应用到多种领域。相信大家做扫描电镜（SEM）分析时会遇到样品飘移的问题，如果样品飘移现象比较严重，无法获得高清图片，会影响分析结果的准确性。小编总结了一些引起样品飘移的原因及解决方法，希望可以帮助到大家。引起样品飘移的原因有以下几方面：样品固定不牢固样品导电性较差样品未完全干燥样品热稳定性差外界环境下面让我们一起来看看，如果在实际操作中遇到样品飘移问题，应当如何应对和解决。Part One.样品固定不牢固引起的飘移如动画所示，如果块体样品没有固定牢固，会向一个方向持续飘移，影响图片拍摄和能谱分析。在 扫描电镜样品制备前，应根据样品类型选择合适的导电胶和样品固定方法。1）针对块体样品粘贴固定面如果比较平整，可以选择平面碳导电胶，并适当按压使样品和导电胶粘合充分，注意不要破坏和污染需要观察的位置。如果块体样品没有平整的面用于固定，可以选择液体导电胶，先将液体导电胶涂在样品台上，把样品放在液体导电胶上，充分干燥后即可。2）针对粉末样品可以选择平整度较高的铝基材双面碳导电胶粘贴样品，并用压缩气体对样品进行吹扫，将未粘贴牢固的颗粒吹掉。双面碳导电胶具有粘性且较软，受到扫描电镜视野内电子束的辐照，碳胶会发生一定的收缩，导致粉末颗粒发生飘移。如图 1 所示，在图片采集过程中，四周的颗粒发生明显的飘移，导致周围图像相对于中间更模糊。对于以上现象，可以适当的缩短图像采集时间，也可以等待一段时间，待导电胶无明显收缩时再采集高清图片。图1：图片采集过程导电胶发生收缩，图片四周颗粒较为模糊（左图）；快速采集图像，样品飘移不明显，图像清晰（右图）。当粉末颗粒小于 200nm 时，颗粒容易陷入导电胶中，可将样品分散到合适的溶剂中，超声分散后滴到硅片上并充分干燥。这样的样品制备过程，一方面颗粒不会陷入导电胶中影响观察；另一方面，硅片强度较高，可以很好的解决样品飘移问题。3.针对需要观察截面的样品尤其是一些厚度较薄，例如纸张、薄膜等，样品截面位置不要高出样品台太多，尽量控制在 1mm 内，这样可以大大改善样品飘移的情况，必要时可以在样品外表面再固定一层导电胶，如图 2 所示。图2：截面样品高出样品台过多，容易造成样品飘移（左图）；截面样品与样品台高度差在 1mm 内，外面有导电胶固定（右图）。Part Two.样品导电性较差引起的样品飘移对于导电性较差的样品，观察过程中存在明显的抖动和飘移，且飘移方向不固定，样品部分位置会出现明显荷电发白的现象。因为导电性差引起的飘移，需要通过改善样品导电性来解决，利用离子溅射仪溅镀导电层可以明显改善飘移现象，同时也提高样品成像质量。对于块状样品，离子溅射仪只能在样品上表面形成导电层，无法在侧面形成有效导电层，因此可以在样品台和样品上表面间搭一条导电胶，形成“样品上表面-导电胶-样品台”电子导通回路。金属镶嵌的样品同样可以在金属样品和样品台之间贴导电胶作为电子通路，能有效改善镶嵌样品飘移问题。如图 3 所示。图3：块状样品（左图）；镶嵌样品（右图）。对于无法通过溅镀导电层的样品，可选择低真空模式对样品进行观察，同样可以解决不导电样品飘移问题。当然也可以通过降低加速电压和电子束束流，减轻样品样品荷电及其飘移现象。Part Three.样品未完全干燥导致的样品飘移扫描电镜样品腔室为真空环境，测试样品需要干燥无水、无易挥发溶剂。如果样品未充分干燥，在测试过程中，水分不断挥发会引起样品收缩或飘移。值得注意的是水分或有机溶剂挥发会损伤和污染电镜，建议样品测试前必须进行充分干燥。Part Four.样品热稳定性差引起的样品飘移当电子束对样品区域进行扫描时，电子束与样品相互作用会使扫描区域温度升高，尤其是高分子材料，其导电导热性较差，热稳定性低，往往会在电子束的扫描下发生飘移。针对这种情况，可以适当降低加速电压和电子束束流，也可以通过缩短图片采集时间来缩短样品飘移量。Part Five.外界环境导致的样品飘移外界环境的震动和噪声会导致样品发生震动和飘移。因此扫描电镜尽可能放置在稳固的地面或桌面上，远离振动源和噪声源。综上所述，扫描电镜样品飘移是一个普遍存在的问题，且难以完全消除，可以通过找到飘移的原因，尽可能减轻样品飘移对扫描电镜图像分析带来的影响。

随着一年之中气温最高的“三伏天”来临，“嗡嗡嗡”的蚊子也开始活跃，不管是在室内、室外还是植物繁茂的野外，蚊子总能准确地找到我们暴露的皮肤，并狠狠叮上一口。本文介绍扫描电镜解析蚊子精密的吸血“武器”Chapter 1 蚊子为什么需要吸血？其实雄性蚊子只以植物汁液为食，雌性蚊子才会需要取食血液以完成生殖营养周期，因为血液中包含的蛋白质等营养物质可以帮助雌蚊排卵。Chapter 2 蚊子如何吸食血液？蚊子为了吸食血液，进化出了一套高度特化的吸血口器，内含 6 根“针”（不吸血时 6 根“针”由下唇包裹）。6 根针分别是：上唇、舌、一对下颚和一对上颚（如图 1 所示）。图1 雌蚊头部照片，右侧为口器展开形态，左侧为一对触角我们将蚊子标本放到飞纳台式扫描电镜下观察发现，其下唇较为宽厚，表面覆盖大量鳞片（见图2），这也就是我们肉眼观察到的蚊子嘴。但在吸血时，下唇会弯曲留在皮肤外，内部收束的“针”则会进入皮肤（见图3）。图2：下唇前端扫描电镜照片，内部包裹的针在前端翘起图3：蚊子吸血的照片，下唇弯曲留在皮肤外我们刚刚说到，这个吸血口器高度特化，6 根“针”分工明确。其中上唇负责吸血，舌负责注射唾液，上颚和下颚负责割开我们坚韧的皮肤，为找寻血管探路开道。因此上下颚都比较坚韧且前端锐利，下颚长有倒钩，在切割组织时还起到固定作用（图4）。图4：雌蚊下颚 扫描电镜图片，前端长有倒钩Chapter 3 蚊子是如何准确找到宿主的？蚊子主要通过宿主释放出的气味、CO、湿度等线索发现并选择宿主。气味线索主要依靠嗅觉系统感知，触角是蚊虫最主要的嗅觉器官，其上生有多种感器，能够对外界各种刺激产生反应。疟疾媒介 - 中华按蚊的触角感器在飞纳电镜下可以看到其触角的整体面貌（图5）以及不同形状的嗅觉感器（图6），此蚊子标本我们观察到有 3 种感器，分别为毛形感器、刺形感器、锥形感器。图5：雌蚊触角 扫描电镜图图6：观察到的 3 种感器：毛形感器、锥形感器、刺形感器毛形感器：蚊虫触角上数量最多的感器，在追寻宿主和寻找产卵场所等行为有重要作用。锥形感器：对氨、乳酸和短链羧酸等非常敏感，这些是人类汗液的主要成分，说明锥形感器在追寻宿主行为中有重要作用。如图 7 所示图7 锥形感器，外形较直，形状如突起钉，表面有凹槽刺形感器：属于机械感器，具有感知气流运动的功能。雌蚊可以通过触角上的感器，从空气气流中嗅闻出人类的味道，并逆着含有人类味道的气流飞行寻找。Chapter 4 “嗡嗡嗡”的恼人声音来自哪里？当蚊子终于来到人类附近时，我们总能听到“嗡嗡嗡”的声音，可蚊子并没有发声器官，那这个恼人的声音是怎么来的呢？其实这个声音是由蚊子的翅膀振动引起的，翅膀振动频率很快，每秒约 594 次。蚊子仅有一对翅膀，是一层薄薄的膜，四周分布着不同形貌的鳞片（图8），原有的后翅退化为平衡棒（图9），帮助飞行时平衡身体。图8：蚊子翅膀扫描电镜图，左图（放大倍数：88X），右图（放大倍数：800X）图9：蚊子平衡棒（退化的后翅）扫描电镜图Chapter 5 蚊子的眼睛有什么作用？依靠着触角和翅膀，蚊子能准确找到宿主，但当蚊子遇到天敌或被宿主驱赶时，复眼作为视觉器官起到了重要作用。蚊子有一对几乎将头部包裹的复眼，每只复眼由上百个六边形的小眼组成，这意味着它可以眼观六路，敏锐察觉到宿主的攻击。如图 10 和图 11 所示图10：蚊子复眼局部 扫描电镜图 (放大倍数：2,000X)图11：单个小眼 扫描电镜图 (放大倍数：8,000X)Chapter 6 蚊子为什么可以立在水上？当雌蚊吸饱了血液，并成功躲避了宿主追击，它需要在水面进行产卵。蚊子是生物世界里少见的具有水陆“两栖”功能的昆虫。一条腿可以在水面上撑起蚊子体重约 23 倍的重量，蚊子腿的最外层是角质层，具有超疏水性能。放到飞纳电镜下观察我们发现，蚊子腿上覆盖着大量微小的羽毛状鳞片，每个鳞片上存在纵横交错的格栅状结构，可以容纳许多气体分子，在蚊子接触水面时形成气垫，并且外面满是防水的蜡质和烃类，帮助它在水面浮立产卵（如图 12 所示）。图12 蚊子腿表面的鳞片 (左图，放大倍数：275X) 及鳞片上的格栅状结构 (右图：放大倍数：2,000X)Chapter 7 蚊子为什么可以在天花板上自由行走?在蚊子不行动的时间里，往往会藏在暗光处休息。为什么蚊子可以在天花板上来去自由呢？我们放到飞纳电镜下观察发现，蚊子脚垫由两个钩子形的爪子和椭圆形的粘附垫构成，这种结构可以帮助它们用各种角度在墙壁、玻璃和天花板上自由行走、长时间粘附停留（如图 13 所示）。图13：蚊子脚垫扫描电镜图小小的蚊子在扫描电镜下竟然有这么多的特殊结构，万恶的蚊子也有神奇的一面，极其精妙的结构是其在地球上生存了 1 亿多年的基础。这些结构相互配合，让它能够自如的完成：寻找宿主、逆风飞行、吸血、躲避追击、浮立产卵等动作。参考文献公蚊子为什么不吸血[J].新疆农垦科技, 2022,45(04):72.刘晓荻.蚊子如何闻到人身上的汗液[J].基础医学与临床, 2019,39(10):1498.DOI:10.16352/j.issn.1001-6325.2019.10.027.孔祥清,曲艳东,章文姣等.蚊子口针刺入皮肤的刺入力分析[J].科技导报,2013,31(22):60-63.孔祥清,吴承伟.蚊子腿表面多级微纳结构的超疏水特性[J].科学通报,2010,55(16):1589-1594.孔祥清. 蚊子浮水与针刺力学行为研究[D].大连理工大学,2010.

原位热电系统助力揭示反应性金属-陶瓷体系的相互作用机制01. 引言金属-陶瓷复合材料得益于其优秀而又均衡的性能，在加工制造、微电子领域的应用已经越来越广泛。铝-碳化硅作为其中一种广为人知的金属-陶瓷复合材料，广泛应用于汽车、航天等领域的微电子封装。在这个体系中的铝和碳化硅之间，存在着二氧化硅的非晶氧化层(AOL)。然而，热处理工艺下活性金属(铝)、陶瓷(碳化硅)、AOL (二氧化硅)三者之间的相互作用机制还不太清楚。实际上，过去几十年间，研究者们对三者之间相互作用机制展开了许多深入研究。但问题是，至今所进行的研究都是离位的，无法揭示热处理工艺时界面处正在发生的原子尺度的纳米结构和化学变化。来自达姆施塔特工业大学(TU Darmstadt)的Esmaeil Adabifiroozjaei 博士和 Leopoldo Molina-Luna 博士，通过使用 DENS Lightning 原位热电系统揭示了 铝-非晶氧化硅-碳化硅(Al-AOL-SiC)体系在热处理和加电条件下的演化机制。此项研究工作也有幸获得了世界各地研究机构——大不里士大学、日本国立材料研究所、芝浦工业大学、新南威尔士大学悉尼分校——的合作支持。相关研究成果发表在 Journal of Materials Science 期刊上。02.样品制备首先，Adabifiroozjaei 博士及团队精心制备了铝-碳化硅样品。超声清洗碳化硅晶圆后，把晶圆插入干燥器去除氧化层并重新结晶，之后又使用溅射仪在晶圆上溅射 ~1 μm 厚度的铝层。接下来，研究者使用了聚焦离子束(FIB)加工制备薄片。所制备的薄片安装在 DENS Lightning 原位热电系统的芯片上(如图 1a)。芯片和薄片的低倍、高倍扫描电镜(SEM)照片分别如图 1b 和 1c 所示。之后，用 FIB 制备金薄片，连接 Al-AOL-SiC 薄片和 DENS 芯片，以确保电流流经 Al-AOL-SiC 薄片。图 1：(a) 用于原位加热和加电实验的 DENS Lightning 芯片；(b) 低倍和 (c) 高倍时芯片上薄片的 SEM 照片。03. 实验结果研究者进行了能谱(EDS)和电子能量损失谱(EELS)的元素面扫分析，用以确定 Al-AOL-SiC 界面各相的化学组分。界面处 EDS 的面扫结果如图 2a 所示，高分辨的 EELS 元素面扫结果如图 2b 所示，两者的结果都证实了界面处存在厚度为 3-5 nm 的氧化层。图 2：(a) Al-AOL-SiC 界面处的 EDS 面扫结果，证实示了 AOL 层的存在；(b) Al-AOL-SiC 界面的扫描透射电子显微镜(STEM)-高角环形暗场(HAADF)照片以及 EELS 面扫图。随后，研究者开始了原位加热、加电实验来研究 Al-AOL-SiC 薄片的电学特征。首先，设置目标电流为 3 nA，记录各温度下达到该电流所需要的电压数值。室温、500 ℃、600 ℃ 下施加电场 30 分钟后所获得的 I-V 曲线分别如图 3a-c 所示。I-V 曲线和高分辨 TEM 照片如图 3d-f 显示，Al-AOL-SiC 器件的电阻率在 500 ℃ 时下降了三个数量级，而纳米结构没有明显变化。图 3：(a)、(b)、(c) 分别展示了室温、500 ℃、600 ℃ 时 所测得的 Al-AOL-SiC 界面I-V 曲线；(d)、(e)、(f) 展示了 Al-AOL-SiC 界面的高倍照片。接着，又在同样的 DENS Lightning 原位热电样品杆上，把另一块 Al-AOL-SiC 薄片固定在 Wildfire (纯加热)芯片上，来研究加热过程中界面出的化学组分变化。所获得的 HAADF-STEM 照片和 EELS 结果如下图 4 所示。图 4：(a)、(b)、(c)、(d) 分别展示了室温、500 ℃、550 ℃、600 ℃ 时 Al-AOL-SiC 界面处的化学组分(铝-蓝色、硅-紫色、碳-绿色、氧-黄色)变化情况。04. 结论Adabifiroozjaei 博士和他的同事使用 DENS Lightning 原位热电系统进行了全面的原位STEM 加热、加电研究，调查了 Al-AOL-SiC 体系的电学、化学、微结构特征。研究者们在 4Å 的超高分辨率下进行原位研究，发现且确认了活性铝与晶态碳化硅间的反应机制与铝和非晶二氧化硅间的反应机制是截然不同的。具体来说，他们发现铝和二氧化硅间的反应遵循溶解机制，而铝和碳化硅间的反应则通过元素互扩散进行。这些重要发现或可适用于，当前正应用在加工制造和电子行业的其他活性金属-陶瓷体系。用户使用体验 * "借助稳定而精确的 DENS Lightning 原位热电系统，我们首次揭示了金属-陶瓷体系(铝-碳化硅)界面处相互作用的特点。这些在超高分辨率下的研究，对于理解和改善高温状态下复合材料的特性是非常必要的。”-- Leopoldo Molina-Luna 博士，教授  |  达姆施塔特工业大学(TU Darmstadt)

扫描电镜在生物质材料中的应用—— 生物炭材料形貌的表征目前对于生物炭材料的功能性研究是越来越多，研究重点分为生物炭应用于污水处理、土壤改良、生物炭结构和功能探寻和生物炭的制备 4 个大类；研究热点主要是生物炭材料的修饰改性及机理探寻等；而这些研究中为了探究经过表面处理后可以达到所期望的性能，通常都会采用扫描电镜（SEM）等手段进行表征。使用飞纳扫描电镜可以对制备的生物炭材料的微观形貌进行快速表征，搭配使用孔径统计分析软件，为生物质炭的物理吸附性能评估提供重要参考。改良秸秆炭的吸附作用吸附性和催化性是生物质活性炭重要的特质，其改性方法是以提高吸附性能为目标，生物质炭的比表面积和孔径结构及分布状况是影响其物理吸附的主要因素，微孔表面官能团的活性则决定了其化学吸附性能。扫描电镜研究生物质碳的研究成果A. Aboulkas 等人采用海洋中的藻类，通过热解法制备出生物炭及生物油，实现了来自藻类废物热解的生物炭可以用作可再生固体燃料，从这些扫描电镜图可以清楚地看出，生物炭的形貌其表面显示出更多的空隙空间和更高的孔隙率，证实了所生产的生物炭比原始废料具有更高的表面积，这是由于热处理而改善了生物炭的多孔结构。沈征涛等人采用麦秆、麦壳通过水解法制备的高孔隙率、高比表面的生物炭，可用于吸附废水及田地中的铅离子。根据 XRD、FT‑IR 和 TGA 结果表明，这种 Pb 可能来自 Pb 沉淀物。Al 的存在也表明它可能与生物炭上的 Al 进行了交换。WSP700 的 EDX 图显示垂直和平行于纤维方向都存在 Pb，说明大部分 Pb 吸附在生物炭上，可以有效改善土壤中被重金属污染的问题。从生物质炭的 SEM 图片中可以看到，通过处理后得到的生物炭会有着更多的空隙空间及更高的孔隙率，与原料相比会有着更高的比表面积。这也是为什么经过水解方法处理后的生物炭材料在与直接焚烧等方式处理的材料相比有着更好的吸附性能。除了在农业上的应用，现在还有一部分研究是在应用于催化剂、吸附剂、储能等领域的生物质基炭材料，例如电催化、锂电池负极、大电容等等。向低碳经济转型是现如今人类文明的必经之路。我国政府已将发展低碳经济，应对全球气候危机视为重要国策。所谓低碳经济，是指在可持续发展理念指导下，通过技术创新、制度创新、产业转型、产业转型、新能源开发等多种手段，尽可能地减少煤炭石油等高碳能源消耗，减少温室气体排放，达到经济社会发展与生态环境保护双赢的一种经济发展形态。参考文献【1】A. Aboulkas, H. Hammani, M. El Achaby, E. Bilal, A. Barakat, K. El harfi, Valorization of algal waste via pyrolysis in a fixed-bed reactor: Production and characterization of bio-oil and bio-char, Bioresource Technology, Volume 243,2017,Pages 400-408,ISSN 0960-8524.‍‍【2】Zhengtao Shen, Yiyun Zhang, Fei Jin, Oliver McMillan, Abir Al-Tabbaa, Qualitative and quantitative characterisation of adsorption mechanisms of lead on four biochars, Science of The Total Environment,Volume 609,2017,Pages 1401-1410,ISSN 0048-9697.‍知识科普：生物质材料的诞生环境保护、能源再生，这些都是国际社会上一直以来人们持续关注的热点问题。面对当年由于石油基塑料造成的白色污染的问题，在 20 世纪 90 年代国际材料界提出了生态材料的概念，随后在 2003 年，第一届生物基聚合物国际会议上，会议正式对这种材料命名为生物质材料。生物质材料是指由动物、植物及微生物等生命体衍生得到的材料，主要由有机高分子组成，主要成分为碳、氢、氧三种元素，它们通过非共价键彼此交联在一起，形成保护植物的强韧骨架。生物质材料具备可再生和可生物降解的重要特征，未经化学修饰的生物质材料容易被自然界微生物降解为水、二氧化碳和其他小分子，其产物能再次进入自然循环。常见的生物质材料有木材、秸秆、竹材、淀粉、树皮、纤维素、木质素、半纤维素、蛋白质、甲壳素等。常见生物质的分类为什么生物质材料在能源系统中占据重要地位？生物质能是太阳能以化学能形式储存在生物质中的能量形式，它一直是人类赖以生存的重要能源之一，是仅次于煤炭、石油、天然气的第四大能源，在整个能源系统中占有重要的地位。其中，生物质炭材料是目前对生物质能源再利用技术的最广泛的研究与应用。生物质炭是由植物、植物废弃物、市政废弃物、动物粪便、城市和工业废弃物等通过炭化加工而形成的富含碳的碳产物。目前的研究中生物炭的原材料使用秸秆、甘蔗、藻类居多。秸秆炭转化示意图生物质炭的制备目前生物质炭的制备主要有两种方式，分别是通过热解炭化和水热转化等转变而形成的固体产物。热解法主要通过热解温度来调控生物炭的比表面积、表面含氧官能团等来改变其物理化学性质用于提升生物炭的吸附性能；当热解温度在 600-700°C 时，生物炭拥有最大的比表面积和最小的孔径以及最为均匀的结构。水热法所制得的生物炭大多具有良好的脱水和干燥性能。当水热碳化温度低于 250°C 时，所制得的生物炭具有比热解工艺更高的碳含量。

夹杂物分析仪使用技巧：通过样品前处理提高钢铁夹杂物检验准确性洁净钢是目前各大钢企发展的重点。对于洁净钢的研究，夹杂物自动分析检测设备是必要的研究工具。ParticleX 全自动夹杂物分析系统提供了一个高度集成的扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）平台，能够在较短的时间内对大面积的试样进行夹杂物的分析，并记录下夹杂物的大小、面积、成分和形貌等重要参数，确定其在视场内的绝对坐标和相对坐标，以便在自动扫描结束后对特定夹杂物进行重新定位、分析。各类典型夹杂物图像ParticleX 对夹杂物的自动分析具有准确、高效、自动化程度高等特点，这些特点是建立在对夹杂物自动识别的基础上的，若要保证设备自动识别的准确率，必须要保证试样检测面的清洁度。要尽可能去除一切外来杂物的干扰，才能确保试验结果的准确可靠。低的夹杂物自动识别准确率会极大地干扰科研人员对前期工作的总结判断和后续研究工作的开展，因此试样的制备是夹杂物分析开展的基础。各类典型非夹杂物图像北京首钢股份有限公司的张敬蕊等人有着多年 ASPEX（ParticleX 前身）全自动夹杂物分析仪的使用经验，其在《理化检验》杂志发表的文章《ASPEX 全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺》，提出了一种适用于钢铁夹杂物自动分析的试样制备工艺，仅供大家参考。01 常规 SEM 扫描电镜夹杂物分析用试样制备工艺及存在的问题根据研究需求将试样加工成符合试验要求的尺寸，确定好待检测面。磨制前，先将检测面的对面用 200 号砂纸打磨一遍，保证试样底部的光洁度，提高试样的导电性。然后将检测面依次用 200，600，1000，1200 号砂纸由粗到细磨制，每道次要确保将上一道次的划痕彻底打磨掉。细磨完成后，进行机械抛光，磨抛的每个道次之间的时间间隔不易过长。该制备过程与金相试样的制备方法相同，称为常规金相磨抛方法。该工艺容易在制样过程中带入细小砂纸颗粒、抛光剂颗粒、丝绒纤维、细小粉尘、细小划痕等，这些都会给 ASPEX 夹杂物分析仪的自动分析带来干扰，典型现象如图 1-3 所示。图1所示外来污染物尺寸大小不一，所含元素不固定，有些含有钠、氯等元素。图 2 所示划痕属典型的二维缺陷，极细小，能谱分析结果常为铁或者铁和氧。图 3 所示微坑尺寸较小，能谱分析结果常为铁或者铁和氧，少数含有微量的锰元素，一般存在于铸坯类试样中，可能源于铸坯内部本来存在的孔洞，也可能是在后期处理时快速氧化，氧化物脱落留下的疤痕。上述问题的存在造成了 ASPEX 夹杂物分析仪对夹杂物自动识别的准确率仅有 54.43%。由此可见，提高 ASPEX 夹杂物分析仪试样的表面清洁度尤为重要。02 夹杂物分析仪试样制备工艺2.1 规定试样尺寸，采用夹具确保平行度ASPEX 夹杂物分析仪对夹杂物的自动识别是基于扫描过程中检测面亮度和对比度的稳定。由于设备自身的自动聚焦功能有限，所以在前期试样制备过程中必须严格控制检测面的平行度，确保所检区域的最高点和最低点的工作距离（WD）差不能超过 0.5 mm。如果 WD 差值太大，超出设备自动聚焦能力，夹杂物本身呈现出的 BSD 形貌相的亮度和对比度就会有误差，最终会造成夹杂物 EDS 分析结果不准确，夹杂物采集图像不清晰。2.2 磨抛后增加冲洗和清抛程序磨抛完成后，要将试样用去离子水大力冲洗，将磨抛过程中黏在试样周边的污物冲洗掉，但冲洗时间不宜过长，以免检测面发生氧化。冲洗完成后，将试样迅速在没喷洒过任何抛光剂的干净抛光盘上抛干水分。这一步骤称为清抛，一是为了再次对试样检测面进行清洁，二是为了去除水渍，避免氧化、出现麻点。值得注意的是，在磨抛过程中每个道次之间的时间间隔不能太长，以避免氧化。磨抛简易流程：2.3 增加清洁工艺试样磨抛完成后，就开始 ASPEX 分析仪试样制备重要的一步，即对试样检测面进行清洁。清洁工艺的主要程序：1）试样干燥：试样磨抛完后，本身会潮湿或者有未干的水渍，需要用电吹风彻底吹干，保持试样整体清洁干燥，以免抽真空时水气太大，影响设备。2）压缩空气第一次吹拭：试样干燥后，用压缩空气吹拭，主要是将检测面四周黏附的丝绒等污物吹掉，也避免在下一步异丙醇擦拭时将边部的污物带到检测面上，如下图所示。前期一直采用洗耳球吹拭，由于洗耳球力度不够大，吹拭后还会有一些细小的污物附着在检测面上，如丝绒纤维等干燥后会黏附在试样上，且附着力较强。3）异丙醇擦拭：用无尘布蘸取少量的异丙醇，向一个方向快速地擦拭试样检测面，擦拭次数控制在 3 次之内，擦拭多次和擦拭过慢都会造成试样表面有一层氧化膜，且无法去除。实践前期，笔者曾采用酒精进行擦拭，与 ASPEX 分析仪工程师交流后得知酒精挥发后会对设备的探头造成伤害，因而改用异丙醇进行擦拭。4）清洁胶带保护：检测面清洁完成后，将清洁胶带覆盖在检测面上，一是避免在安装试样调节试样台高度的过程中对检测面造成人为损坏污染，二是可利用清洁胶带对检测面进行二次清洁。通过试样制备工艺的依次改进，ASPEX 分析仪自动识别准确率的平均值由改进前的 54.43% 逐步提高到 97.05%，且试验数据趋于稳定，波动明显变小，试验结果的可靠性得到了更好的保证。该试验结果也证明了改进措施在生产检验工作中的有效性。ASPEX 分析仪自动识别准确率随工艺改进的走势结论：通过试样制备工艺的依次改进，ASPEX（ParticleX 前身）分析仪自动识别准确率的平均值由改进前的 54.43% 逐步提高到 97.05% ，且试验数据趋于稳定，波动明显变小，试验结果的可靠性得到了更好的保证。该试验结果也证明了改进措施在生产检验工作中的有效性。参考文献[1]. 张敬蕊等, ASPEX全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺. 理化检验(物理分册), 2018. 54(10): 第712-715页.

据统计，95% 的商业化学品在其制造过程的某个阶段需要使⽤⼀种或多种催化剂。多相催化剂对于⽯油炼制、塑料制造、⻝品和⽣物燃料⽣产以及许多化学制造⼯艺⾄关重要。尽管许多工业催化过程已经取得了显著的进展，但这些催化材料的活性中心结构均质性较差，可能会导致不同的反应并产生不需要的副产物。此外，活性位点的不均匀性也使得催化性能与特定催化结构联系起来极其困难。因此，催化剂成分和结构的调控对提升催化剂性能有积极意义。原子层沉积技术（ALD ）提供了⼀个创造表⾯活性催化剂位点的⽅式，能够创造出传统合成⽅法⽆法实现的⾼性能催化剂。该技术已被证明具有成本效益，并可以显著提升催化剂的性能。关于 原子层沉积ALD 以及 粉末ALD 技术 （一分钟带你了解原子层沉积ALD 以及 PALD 技术）PALD 粉末原子层沉积技术提升催化剂性能ALD 涂层的作⽤是多⽅⾯的，⼀⽅⾯可以提⾼催化剂的选择性和使⽤寿命，从⽽提⾼催化剂的性能。另⼀⽅⾯可有效减少⾦属催化剂的析出或烧结，从⽽避免反应的⽐表⾯积和性能的下降。ALD 对催化剂的增益效果：减少⾦属纳⽶颗粒析出更⾼的催化活性降低热分解减少活性组分烧结钝化包覆，催化剂寿命 100% 增加更强的反应选择性当然，ALD 在先进催化剂的制造中有很多应用，但在工业催化剂的制造中有三种基础的作用：制备高比表面积载体负载活性催化剂ALD 衬底涂层可以提高催化剂的选择性和寿命ALD 涂层限制热降解，提⾼选择性在工业催化剂中原子层沉积ALD 的三种工艺PALD 的几个常见应用场景：全包覆钝化，活性组分，催化剂壳层1、 ALD 表⾯活性位点构筑 PALD 已被⽤于在超⾼⽐表⾯积基底载体上沉积 Pd、Pt、Ni、Rh、Fe、Ir 和 Ru 等催化剂材料。催化剂材料的⾼表⾯能允许其在基底上形成⼩的“岛屿”颗粒，实现了活性材料⾼分散，同时保持超低负载以降低材料成本。与湿法化学合成技术不同，PALD 可覆盖催化剂载体上超⾼纵横⽐的孔隙，实现均匀沉积。此外，PALD 可以制造“核壳”结构催化剂。 原子层沉积ALD 技术使 Pt 颗粒在基底上分散开来使用 Forge Nano 包覆后的催化剂（左），未包覆的催化剂（右）2、ALD 构筑衬底支撑涂层  使⽤ ALD 在活性催化剂内侧构筑界⾯层也有助于更⻓的使⽤寿命和热稳定性。在不影响孔隙⼤⼩和形态的情况下在基底表⾯沉积薄膜，可以改变表⾯酸/碱特性，并防⽌活性催化剂溶解到基底材料中。⼀个案例便是，与未包覆的⼆氧化硅或氧化铝的催化剂相⽐，ALD 内部涂层⽀撑的沉积提⾼了丙烷氧化脱氢的催化活性、寿命和选择性。3、ALD 防护涂层 ALD 可以有效地将均匀的薄膜沉积在催化剂上，同时还可以提⾼催化性能。在⾼温反应条件下，沉积AlO、TiO、NbO、NiO、ZrO 或 CoO 等薄膜可以保护催化剂的完整性，同时抑制⾦属粒⼦的降解、烧结和析出。⽐如，氧化铝 ALD 涂层保留并增强了 Pd 纳⽶颗粒的催化活性，同时在 500℃ 条件下依然能有效防⽌其烧结。通过 PALD 技术，可以实现催化剂粉末材料表⾯的涂层或活性位点制备。⽆论是在化⼯品催化或典型的制氢 / 燃料 电池中，纳⽶级催化剂存在烧结或者浸出的问题。使⽤ ALD 技术可以在典型的如 Pd / AlO 催化剂表⾯构筑涂层，可避免催化剂的烧结与浸出，从⽽使实现稳定的芳烃氢化反应。

显微 CT 成像在药物制剂结构分析中的应用引言药物是用于预防、治疗、诊断疾病的活性物质，需制成一定的剂型才能作用于人体。药物攸关人民生命安全，因此对药物制剂的质量进行控制和评价至关重要。制剂的结构影响药物的疗效发挥，同时也影响制剂的释药行为，因此制剂的结构在制剂设计和评价方面发挥着重要的作用。药物制剂结构表征常用的技术有光学显微镜、电子显微镜等技术工具，但这些技术手段仅能给出制剂的表面特征，无法有效地表征其内部特征。X 射线具有波长短、分辨率高和穿透力强等特点，能够实现对样品内部结构进行成像，曝光时间短、效率高，可用于观察分析多种微观物理、化学变化以及微纳米结构，在生物医学、材料科学上有着广泛的应用。利用显微 CT 成像研究药物制剂结构的应用包括：• 药物制剂的晶型研究• 制剂内部结构的表征研究• 制剂涂层结构的无损表征• 药物释放机制研究图注：NEOSCAN 台式显微 CT 扫描抗过敏药盐酸西替利嗪片本文通过文献资料摘录 3 个实际应用案例介绍显微 CT 技术在固体制剂药品领域的应用和功能。Part 01 利用显微CT对仿制药开展一致性评价昝孟晴等利用显微 CT 技术对盐酸特拉唑嗪片的内部微观结构进行观察分析，发现溶出度测定结果不满足标准限度要求的样品与参比制剂相比具有更大的孔隙率。将溶出度不合格样品和参比制剂的结构进行对比分析，二者局部孔径大小分布见下图。由图可知，二者的局部孔径尺寸大多数都分布在 10~20 μm，平均孔径大小分布没有较大差别。图注：参比制剂样品(蓝色)和溶出度不合格样品(橘色)的局部孔径大小分布但通过分析制剂的孔隙率(片剂表观体积中，除原辅料外，内部的孔隙占总体积的比例)，发现溶出不合格样品的孔隙率远大于参比制剂，分别为 32.851%(仿制制剂)和 6.545%(参比制剂)，见下图(图中白色部分代表主药和辅料， 红色部分代表孔隙)。从结构对比结果推测，溶出度不合格样品可能是由于孔隙率偏大，因而能迅速吸收大量水分，由于重力作用而沉积在普通溶出杯底部。显微 CT 技术能够提供药品固体制剂的高分辨率三维内部结构图像，包括活性成分的分布、空隙、颗粒大小和分布等，这有助于了解药品的均匀性和质量分布。图注：参比制剂(左图)和溶出度不合格样品(右图)的三维结构图Part 02 显微CT 中药制剂结构研究中药制剂重视药辅合一, 其剂型和辅料的运用蕴含着丰富的药方配比智慧。中药活性成分从剂型里溶出、释放受制于制剂的结构, 并影响其疗效的发挥。制剂结构的创新是中药制剂的发展趋势, 在以缓控释制剂和靶向给药系统等为代表的新剂型发展过程中, 制剂结构发挥着重要作用。微丸压制片是由可持续释药微丸与适宜辅料混合后压制成的制剂, 压片后具有体积小、可刻痕和可分剂量使用等优点。使用显微 CT 无损成像技术对微丸压制片的三维微结构与药物、辅料的空间分布的研究, 有助于进行深度的质量评价与控制。茶碱微丸片 (THEODUR) 为 24h 骨架型缓释制剂, 微丸在片剂径向上的分布均匀, 但在轴向上存在明显的微丸富集区。片剂内部呈现 3 种不同的区域: 基质层、保护缓冲层与载药微丸, 基质层和保护缓冲层并无特定的结构, 两层依次包裹在微丸周围。基质层主要分布有茶碱、蔗糖、乳糖和十二烷基硫酸钠, 而单硬脂酸甘油酯主要存在于缓冲层 (图 A)。琥珀酸美托洛尔微丸片 (倍他乐克) 遇介质快速崩解成单个微丸, 持续释放药物 24h。其中, 微丸在片剂内均匀分布, 且呈光滑球形, 具三层球形结构。此外, 片剂中基质并非十分紧实, 基质中以及基质和微丸之间均有一些空隙, 这不仅有利于片剂在介质中快速崩解, 也保证微丸在压片过程中结构的完整性 (图 B)。另外, 肠溶型微丸压制片的结构研究也有报道, 如埃思奥美拉唑微丸片 (耐信)。图注：显微 CT 分析茶碱微丸片Part 03 显微 CT 对原辅料粉体结构中药物晶型的辨别制剂是由药物活性成分和辅料组成, 原辅料粉体中的药物晶型、粉体粒径及其分布、 配比与规格直接影响药物制剂的质量。显微 CT 成像可以避免剂型中辅料的干扰, 准确识别药物的晶型, 且能无损伤、原位检测制剂内药物微粒的粒径及其分布。该方法解决了固体制剂内药物晶体的识别和药物粒径及其分布的测定难题, 具有重要应用价值, 为仿制药一致性评价中原辅料粉体结构的研究提供了新的视角和思路。例如，Yin 等采用 SR-μCT 研究多晶型混合物中硫酸氢氯吡格雷的晶型, 基于两种晶型颗粒表面的粗糙度差异, 有效地识别硫酸氢氯吡格雷的不同晶型。关于台式显微 CT可在不破坏样品的同时，得到样品的结构信息（空腔孔隙）、密度信息（组分差异），同时可以输出三维模型，进行仿真分析。 参考文献《采用高分辨显微成像技术从药物制剂结构角度分析盐酸特拉唑嗪片溶出度测定结果》昝孟晴，黄韩韩，张广超，马玲云，许鸣镝，牛剑钊*，刘倩*(中国食品药品检定研究院，国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室）《结构药剂学与中药制剂结构研究进展》杨 婷, 李 哲, 冯道明等(1. 中国科学院上海药物研究所；2. 江西中医药大学)《从结构出发的制剂一致性研究策略》张继稳, 孟凡月, 肖体乔(1. 安徽中医药大学药学院; 2. 中国科学院上海药物研究所; 3. 中国科学院上海应用物理研究所)《高分辨三维 X 射线显微成像在药物制剂结构分析中的应用》昝孟晴，黄韩韩，南楠等(中国食品药品检定研究院，国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室)

预算 15 万以内，该选国产车还是合资车？关于这个问题，先看看知乎网友的答案：挺合资车派：挺国产车派：作为一名汽车清洁度测试工程师（也是一名扫描电镜工程师），小编想从清洁度检测的角度谈谈这个问题。01什么是清洁度？a) 清洁度的起源清洁度检验最早应用于航空航天工业，20 世纪 60 年代初美国汽车工程师协会（SAE）和美国航空航天工业协会（AIA）开始使用统一的清洁度标准。2005 年德国汽车行业协会出版了 VDA19 标准，由于德国汽车工业的巨大影响力，该标准一经实施便成为全世界非常有用的文件。国际标准化组织在吸收、借鉴 VDA19 标准基础上，于 2007 年发布了 ISO16232 系列清洁度检测标准，成为世界范围内政府层面主导的通用标准。在中国市场，清洁度测试概念最早由德系合资车企引入，在德系车企的推动下，汽车零部件清洁度测试在中国汽车行业有了飞跃的发展。b) 清洁度的概念清洁度是指零件、总成及整机等的特定部位被杂质污染的程度，且表示零件或产品清洗后在其表面残留的污物的量，用规定的方法从规定的特定部位采集到的杂质微粒的质量、大小和数量等特征参数来表征。特定部位是指危及产品可靠性的特征部位，如汽车功能零部件，包括燃油系统、油路循环、制动系统、冷却循环系统、液压系统和导气系统等的组成部件。其中，液压部件及系统对颗粒物的存在尤其敏感。污物的量包括种类、形状、尺寸、数量、质量等衡量指标，具体用何种指标取决于不同污物对产品性能的影响程度和清洁度控制精度的要求。02目前清洁度是怎么检测的？目前常见的清洁度检测方法包括重量法、光镜检测法、扫描电镜 (SEM) +能谱仪 (EDS) 检测法。除此之外，VDA19 中还提到了激光、拉曼、红外、X 射线荧光光谱仪等分析方法。a) 重量法重量法是工业生产和试验中最常用的清洁度测定方法。其测定原理是将一定数量的试样在一定的条件下进行清洗，然后将清洗的液体通过滤膜充分过滤，污物被收集在经过干燥的滤膜表面，将滤膜再次充分干燥，根据分析天平称出过滤清洗前后干燥的滤膜质量，计算其增加值即为试样品上的固体颗粒污染物的质量。b) 光镜检测法该方法也得到了普遍应用，其基本原理是根据被检测的表面与污染物颗粒具有不同的光吸收或散射率。其测试方法是，将一定数量的零件在一定的条件下清洗，将清洗液通过的滤膜充分过滤，污物被收集在滤膜表面，然后将滤膜干燥，用光学显微镜采集颗粒图像，按颗 粒尺寸和数量统计污物颗粒，并可以大致区分出金属、非金属、纤维三大类。c) 电镜+能谱检测法以上方法（重量法和光镜法）只能提供清洁部件上大颗粒灰尘和碎片的总体重量或形状信息，而不能确定污染物的确切种类（如 SiO 和 AlO 等硬质颗粒），无法全面分析颗粒的污染源。全自动汽车清洁度分析系统，采用电镜+能谱的方法，通过背散射成像的明暗衬度识别颗粒，能谱分析获得颗粒的成分信息，并通过软件系统全自动对各类特征颗粒进行快速识别、分析和分类统计。该方法允许工程师看见微米尺寸的颗粒并确定其化学成分，从而判断出污染源。这是一种更精确的检测方法。产品推荐03国内外主机厂的清洁度检测是否有差异？通过以上介绍，想必大家已经对汽车清洁度检测有了一个大概的认知。那么，就清洁度检测而言，国内外主机厂是否有差异呢？就小编个人对行业的了解，称重法和光镜法已在国内外主机厂得到了普遍应用。而全自动电镜的方法，只在国外主机厂得到了推广，并建立了详细的检测标准（以下为几个主机厂和配件厂关于电镜检测的分类标准），尤其会关注 AlO、SiO、玻璃、磨料等硬质颗粒物。由于中国汽车行业在零部件清洁度测试方面的工作起步较晚，国内主机厂目前尚未看到类似的相关标准。•  大众清洁度标准•  宝马清洁度标准•  戴姆勒奔驰清洁度标准•  德国马勒清洁度标准总结以上标准：04结论：国产车 or 合资车？小编个人观点：选国产车。尽管在清洁度检测方面，国外主机厂有着更高的检测标准，但并不意味着合资车质量更好。我们在走访很多零部件工厂时了解到，清洁度管控涉及产品设计、制造、运输、使用和维修等过程中，由于国外主机厂的高要求，国内零部件工厂的质量管控整体提升明显（从这个角度，得感谢国外主机厂的鞭策）。这些零部件工厂同时也给国内主机厂供货，因此在相同的采购成本下，其产品质量并不会有明显差异。另外，在同等价位下，国产车的配置更高，质感更豪华，如果能到 15 万预算，什么全景天窗、液晶仪表、360 环影、自动泊车、刹车辅助、自适应巡航这些都能妥妥的安排上。当然，也希望国内主机厂在清洁度检测标准上能追上并超越国外主机厂，品控越做越好。（以上仅代表工程师个人观点哦）

机械研磨vs氩离子抛光一般来说，扫描电子显微镜样品制备通常使用机械切割或者磨抛的方式进行样品观测。机械研磨作为最常用的制备手段，通过研磨和抛光在样品表面形成 1nm 至 100nm 厚度的非晶层，称为 Beilby 层。Beilby 层会掩盖住大部分的样品真实信息，对扫描电镜表征产生很大的影响。机械制样测试的 SEM 结果氩离子抛光（离子研磨）工作原理：可以无应力地去除样品表面层，加工出光滑的镜面，为扫描电镜的样品制备提供了更为有效的解决方案。氩离子抛光是使用高能离子枪轰击样品的顶面。高能离子束与样品的表层非晶层中松散结合的表面原子相互作用，并将其除去以显示原子级清洁的表面。在整个过程中可以调整离子能量，离子束入射角等，以优化样品制备时间和表面质量。 氩离子抛光仪工作原理示意图 氩离子抛光仪经过氩离子抛光仪（离子研磨仪）处理后，使用扫描电镜（SEM）观测可以得到更为真实的样品表面。氩离子抛光的应用案例引线键合结束前工序的每一个晶圆上，都连接着 500~1200 个芯片（也可称作 Die）。为了将这些芯片用于所需之处，需要将晶圆切割（Dicing）成单独的芯片后，再与外部进行连接、通电。此时，连接电线（电信号的传输路径）的方法被称为引线键合（Wire Bonding）。引线键合是把金属引线连接到焊盘上的一种方法，即把内外部的芯片连接起来的一种技术。从结构上看，金属引线在芯片的焊盘（一次键合）和载体焊盘（二次键合）之间充当着桥梁的作用。因此，键合的质量会直接影响产品的质量，通常会使用 SEM 进行观测。通过直接机械研磨后进行检查无法观测到键合质量的好坏，经过氩离子抛光（离子研磨）处理后可以清晰地看到键合的质量。机械研磨（无法观测到键合质量）氩离子抛光后的样品SEM图像氩离子抛光处理后可清晰地看到键合的质量

我们对比了透射电镜原位液相方案中的 Nano-Cell和原位样品杆。今天我们介绍Ocean和Stream系统中的供液系统的不同。原位液相方案中的供液系统图1. Ocean 系统供液系统，注射泵上图可以看到，Ocean 系统的供液方式采用的是步进电机+注射器的注射泵推进方案。这种方案设计简单，可以为液体提供较大推力。但却存在以下短板：1. 相对于微量液体，步进电机的步幅还是较大，无法对流速进行精细控制。2. 注射器的橡胶塞相对内壁有较大阻尼，无法实现对液体控制的快速响应。3. 没有集成气路，无法向Nano-Cell内吹送气体、减小液厚。不过，Ocean 系统的设计初衷就是适用于简单的液相实验。这种注射泵加上简约设计的 Nano-Cell 也足以达到该系统的设计目标。图 2. Stream 系统的供液系统设计：伸缩折叠式悬臂，便于安装和存放Stream的供液系统（Liquid Supply System，LSS）配备可移动底盘、集成气动系统、伸缩式悬臂，实验的时候方便移动、安装、连接管路，在不用的时候则便于收纳和存放。实际上，LSS 采用的是进/出口气动式双泵送液设计，内置预先校准过的流量计。功能强大的 LSS 配合独特设计的 Nano-Cell，可以带来以下便利：流量监测+专属流道，借助闭环反馈软件，可实现对样品区流量的精准、稳定控制。可向 Nano-Cell 内通入气体、赶走液体，以获得更好的 TEM 结果。之后还可再送入液体。直接控制+专属流道，可以冲走/溶解由于电子束辐照或电化学反应所产生的多余气泡。双泵设计+专属流道，可实现对液体压强、流速、厚度的精细控制。流量监测可及时发现可能的堵塞，双泵设计一推一拉可及时、有效地清理堵塞物。LSS 结合 Nano-Cell 设计，芯片上配置进液口、出液口，保证了可靠且可重复的液体输送功能，成功率超过 95%！小结我们从 Nano-Cell、原位样品杆、供液系统三个方面综合对比了 DENS Ocean 系统和 Stream 系统前后两代液相 TEM 方案。其中，Nano-Cell 是核心单元，负责密封液体并可根据需要设计诸多功能；供液系统则是动力系统，负责驱动液体流动，控制流速、压强等参数；样品杆则是二者之间的桥梁，借助内置的管路、线路，负责液体、气体、压强、电流在两者之间的互动。实际上，一套完整的液相方案除了上述三大单元外，还有检漏仪等附件：图3. Ocean 系统的所有单元全预览：1. Nano-Cell；2. 样品杆；3. 样品杆支架；4. 检漏仪；5. 注射泵；6. 泵头备品图 4. Stream 系统的所有单元预览：1. 样品杆；2. Nano-Cell；3. 电脑；4. 对中台；5. 供液系统；6. 恒电位仪（内置）；7. 加热控制器（内置）；8. 检漏仪对比观察上述两图，可以看到检漏仪是液相 TEM 方案的必须配置。它能及时发现泄露风险，确保样品杆是真空密封的，进而保护 TEM 安全。对于 Stream 系统，还额外配置了恒电位仪/加热控制器，结合装有 Impulse 软件的电脑，可以在液相环境原位进行电化学/加热实验。最后，我们把之前提到的对比汇总成一张表，供大家快速了解两者差异：表 1. Ocean 系统和 Stream 系统的各项特性对比>>>>参考资料(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.(3) https://denssolutions.com/products/stream/

透射电镜原位液相系统新旧对比——TEM原位液相样品杆前面我们说到，解决液体环境下进行透射电镜TEM需要解决两个挑战，就可以把TEM 的应用扩展到如电池、电化学沉积、纳米晶生长、生物材料等诸多领域。也介绍了Nano-Cell 的概念在透射电镜原位液相实验中的优势，今天我们来介绍一下原位样品杆在解决液体环境下进行透射电镜TEM挑战中有哪些作用。TEM 原位液相样品杆Ocean 系统Nano-Cell 放入样品杆前端后，盖上金属压盖，并以特定扭矩固定左右两端螺丝（图 4）。采用两侧固定、特定扭矩的方式有利于确保 Nano-Cell 的安全密封。图 1. Ocean 系统样品杆前端模块化设计示意图我们可以看到从早期的 Ocean 系统开始，样品杆前已经采用灵活的模块化设计，可拆卸、可清洗、可更换。当使用了太多次的腐蚀性液体或是未来要升级时，直接换掉前端即可。 Stream 系统图 2. Stream 系统样品杆前端和管路采用模块化设计对于 Stream 系统来说，除了样品杆前端，负责进出液体的管路也是可拆卸、可替换的（图 2）。这种灵活设计尤其适合于课题组。组内众多成员的原位实验液体并不相同。有时即使是反复冲洗管路，也无法完全保证下一次液相实验不受干扰。在这种情况下，直接更换另一套管路就是最佳选择。图 3. Stream 系统样品杆全貌图，绿框内为手动阀了解前端结构，我们再来看看 Stream 样品杆的尾端。可以看到尾端左右各有一个阀门（图 3），它们其实是样品杆上对应进/出液管路的手动阀。这组阀门有以下用处：01. 保证 Nano-Cell 内的密封性。当你需要把敏感样品从手套箱内转移到 TEM 时，就可以关紧阀门，保护样品。02. 可以在不连接供液系统的情况下进行原位液相实验，当然前提需要把液体送到 Nano-Cell 内。Nano-Cell 放入原位样品杆固定之后，杆子尾端通过管路即可连接到供液系统。下一章我们来介绍透射电镜液相原位实验中的供液系统

前面我们说到，解决液体环境下进行透射电镜TEM需要解决两个挑战（在液体环境下进行透射电镜TEM 观察会带来哪些挑战？ ），就可以把TEM 的应用扩展到如电池、电化学沉积、纳米晶生长、生物材料等诸多领域。典型的解决方案就是液体微室电子显微术，而DENSsolutions借助 MEMS 技术持续进行产品更新和迭代，经历了从最初代的 Ocean 系统到当前的Stream 系统的多次改进和升级。接下来从 Nano-Cell、原位样品杆和供液系统三个方面对比 Ocean 系统和 Stream 系统，以深入了解 DENSsolutions 是如何有效解决液相透射电子显微镜（TEM）领域的挑战。 Nano-Cell 概念Ocean 系统和 Stream 系统虽然都采用了LCEM 设计思路，但是“Nano-Cell”的概念则是发展到了 Stream 系统正式提出。对于Stream 系统，它的芯片设计中大量运用了 MEMS 技术，采用多层式精细加工，可根据需要调整流道高度，并施加电/热等刺激，其唯一流道的容积为数十纳升，因此称之为 Nano-Cell 。在本文中，方便起见，统一用 Nano-Cell 称呼两种系统的液体微室，如非必要，不做区分。01.工作原理与设计思路Ocean 系统与 Stream 系统均采用 LCEM思路，然而在实现方法上存在显著差异，从而决定了它们在液体精准控制方面的能力差异。Ocean 系统采用了"浴盆式"浸润设计，这是一种与市面上大多数原位液相方案相似的思路。反应微室被置于一个特殊设计的小容器中，液体通过浸润扩散的方式进入微室，但需要注意到有相当一部分液体绕过 Nano-Cell。Ocean 系统的使用简单，适用于只需进行简单液相实验而无需控制液体速度、压力和流向的用户，是一款入门首选。相较之下，Stream 系统采用微流控技术，是原位液相电子显微镜领域的一项重大进步。借助 Stream 系统，用户能够全面调控样品与液体的相互作用。液体通过进液口流入微室，顺着唯一通道流经样品，最终从出液口排出。通过调整入口压强和出口压强，用户能够实现对微室内液体流速、压力以及流向的精确控制。Stream 系统的引入在液体精准操控方面取得了重要的进展，相对于 Ocean 系统而言，其技术创新为更复杂的实验需求提供了高度可控的解决方案。02.Nano-Cell 芯片图 2. Ocean 系统(左)和 Stream 系统(右)的 Nano-Cell 对比图从上图可以发现，Ocean 系统的 Nano-Cell 设计更为简单——由带有电子透明窗口的上、下芯片组成，尽可实现最基本的液体密封、电子束透过这两个功能。而 Stream 系统的 Nano-Cell 则更为细致和精密。它由上芯片、下芯片、氟橡胶 O 圈形成密封微室，从而确保在 TEM 内安全地进行液体实验。当然，上、下芯片都有电子透明窗口。此外，在下芯片上还使用 MEMS 技术设计了各种微电路，以便在液体环境中进行原位电化学、原位加热实验。回顾开头的视频 1，我们还可以发现：Ocean系统中大部分液体是绕开 Nano-Cell 的，只有一小部分液体扩散到样品区；而 Stream 系统的 Nano-Cell 中有 MEMS 设计的唯一流道，所有进来的液体只能也必须经过样品区。这确保了 Stream 系统对液体的精细控制，并具有以下诸多优势：01. 可控制进/出液口的压强，减小液层厚度，降低散射，改善TEM结果。02. 可向 Nano-Cell 内吹送气体，冲走液体，降低散射，改善 TEM 结果。03. 可调节压强和流速，冲走/溶解反应中产生的气泡，避免干扰实验。04. 开始供液后，液体可快速抵达样品区域（图 3），及时发生反应。图 3. 开始供液 37 秒（左上时间标）后，液体即进入观察区（视频经加速）。画面亮度发生突变，证明确实有液体进入视野。需要注意的是，在液相实验中，液体被电子束照射，会发生辐照分解，产生大量自由基（视频 2 第 48 秒）。而这些活性自由基会破坏样品，干扰实验进程。Stream 系统 Nano-Cell 可以在上芯片加装石墨烯（视频 2 第 67 秒），吸附自由基，进而保护样品。这很适合用来观察生物样品、电子束敏感材料、软物质等脆弱样品。正因为此，使用石墨烯芯片后，也可以用更高的电子束剂量来进行此类样品的观察。参考资料(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.

穿越山顶的云雾，威尔逊发现了正电子透过大海的颜色，拉曼研究出气体散射每一次重大的科学发现背后都是探索不尽的自然力量那你知道吗?闪电也能用来制造纳米材料 脉冲放电将电极材料闪蒸 电极材料在火花放电烧蚀作用下迅速蒸发为原子并逐渐冷凝长大成为颗粒在该过程中可通过参数设置控制颗粒粒径更为有趣的应用是产生的纳米颗粒经 VSParticle P1 纳米印刷沉积系统可进行打印沉积实现特定成分的图案绘制且该方式可以最大程度保留颗粒本身的性质 复纳科技携  VSParticle P1 纳米印刷沉积系统强势来袭为您带来一场全新的纳米技术之旅和我们一起开启纳米研究新时代在科研的道路上先人一步才能摘得最鲜美的果实 01 ｜新品抢先知  应用领域： 电催化：直接将催化剂颗粒进行涂布，避免引入液体溶剂和大量粘连剂，节省成本和工艺步骤 MEMS 传感器：可生产高纯度、可调节厚度的高质量纳米多孔传感涂层，轻松打印各种多孔金属氧化物 亮点一.  真正的干法气溶胶沉积 颗粒完全由火花烧蚀技术产生，不添加任何墨水组分颗粒由物理法产生，不添加任何化学添加剂，最大程度保留颗粒本身性质 亮点二.  超细纳米颗粒打印沉积 超细颗粒，气溶胶典型颗粒初始粒径可在原子尺度进行元素的混合，或在纳米尺度进行颗粒的均匀的混合 亮点三.  操作简单 按下按钮即可开始合成理想的纳米粒子纳米粒子生产和印刷沉积的整个过程完全自动化，一步沉积，节省工艺时间与步骤 更多精彩内容敬请期待 12 月 21 日 复纳科技新品发布会！快来报名一睹为快吧！ 02 ｜发布会活动详情 时间：2023 年 12 月 21 日 13:30-18:30 地点：复纳科技苏州实验室江苏省苏州市相城区高铁新城青龙港路286号长三角国际研发社区启动区10号A座108室 形式.：线下发布会，线上同步直播 本次发布会在复纳科技苏州实验室线下举办，同步开展线上直播。大家可自愿选择线上或线下的方式参加。 流程   （以当天实际情况为准） 特邀嘉宾 本次新品发布会我们特别邀请到 VSParticle 公司的高级技术产品经理Joerie Herre Gennisse 和 专业应用工程师 Asif Islam，他们将在复纳科学仪器苏州实验室现场带来精彩的产品技术与应用报告以及实地 DEMO 操作演示！ 关于 VSParticle  VSParticle 是一家专注于纳米技术的荷兰公司，其联合创始人为火花烧蚀气溶胶技术的发明人：Andreas Schmidt Ott 教授。专注于气溶胶技术，致力推广火花烧蚀技术，促进交叉学科的发展，为纳米研究带来变革型技术。最新推出的 VSP-P1 纳米印刷沉积系统可实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。 了解更多活动详情以及报名参会事宜可联系我们详询，期待您的到来！ 

在液体环境下进行透射电镜TEM 观察会带来哪些挑战？借助透射电子显微镜(TEM)可以获得原子尺度的结构、成分信息。然而，传统 TEM 技术受到了一些限制，其中之一是只能用来观察超薄固体样品，而无法应用于液体环境的研究。主要原因是在液体环境下进行 TEM 观察会带来两个挑战：其一，液体环境下必须确保严密的密封，以防止液体泄漏进入 TEM 系统。一旦液体泄漏，TEM 内部的真空环境将受到严重破坏，导致设备故障。其二，液体中的大量分子会散射电子束，电子束照射液体会产生大量自由基，这些都会影响图像质量和数据分析的准确性。此外，在液体环境下，研究者还需要解决如何实现静态和流动条件之间的切换、流速的精确控制、压强的调节以及液层厚度的控制等实际问题。这些问题都需要在实验设计和进行中谨慎考虑，以确保有效且可靠的液体 TEM 研究。只有通过有效的方法解决上述问题，才有可能把 TEM 的应用扩展到如电池、电化学沉积、纳米晶生长、生物材料等诸多领域。液体环境下进行透射电镜这两个挑战有没有解决方案呢？一种典型的解决方案就是液体微室电子显微术(Liquid Cell Electron Microscopy, LCEM)。该方案的核心是使用上下两层真空密封的电子透明薄膜(如图 1 深蓝色)隔离出一个微室，用以密封流经液体，同时又可以确保电子束的透过性。图 1. LCEM 的工作示意图和应用领域DENSsolutions  TEM 原位液相系统作为一家总部位于荷兰的企业，DENSsolutions 秉持着开放式创新理念，借助 MEMS 技术并持续进行产品更新和迭代，致力于为科研工作者提供先进的原位解决方案。公司的液相方案遵循 LCEM 设计思路，经历了从最初代的 Ocean 系统到当前的Stream 系统的多次改进和升级。下一篇，我们将从 Nano-Cell、原位样品杆和供液系统三个方面对比 Ocean 系统和 Stream 系统，以深入了解 DENSsolutions 是如何有效解决液相透射电子显微镜（TEM）领域的挑战。

超细纳米粒子合成神器：全新金属氧化物气体传感器解决方案对易燃易爆、有毒和污染气体分子的有效探测对确保家庭、工业和环境安全至关重要。近年来， 1-100 nm 尺寸范围内的半导体金属氧化物气体传感器由于其尺寸依赖性的特性，已经越来越多地用于气体传感研究中。SMO 气体传感器的性能(如灵敏度、选择性、响应时间，耐用性)依赖于金属氧化物的粒度、元素组成和结构。 虽然目前的 SMO 传感器能够检测多种气体，但区分各个分子的灵敏性很差。下一代气体传感器的应用将需要应对广泛的筛选的需求，这需要我们对初级颗粒尺寸和掺杂元素的影响进行深入研究 Part 1 目前研究面临的挑战-纳米粒子合成  虽然纳米金属氧化物颗粒可以作为出色的传感器材料，但在制造工艺中，颗粒的合成依赖传统的液相合成，同时涂层的制造也依赖于液体浆料以及丝网印刷等沉积工艺。随着 MEMS 传感器制造的日趋精密，精细图案化和温和清洁的制造技术受到广泛的关注。 金属氧化物气体传感器好帮手：纳米印刷沉积系统 VSParticle 公司提出了一种基于等离子体火花放电（火花烧蚀）的纳米印刷沉积技术，可以生产出具有出色的表面积与体积比、高纯度和可调节厚度的高质量纳米多孔传感涂层。该设备可以使材料开发人员轻松打印各种纳米多孔金属氧化物（包括掺杂剂），并制备具有受控粒度分布和层厚度的传感器。该方法利用块状金属材料（或合金）作为靶材，对工艺参数（例如沉积时间、图案等）进行编程，可启动金属氧化物层的全自动合成和沉积。 使用 VSParticle 纳米印刷沉积系统打印各种纳米多孔金属氧化物 火花烧蚀技术纳米印刷沉积的典型优势：1.可在原子尺度进行元素的混合，或在纳米尺度进行颗粒的均匀的混合2.纯干法工艺，不含有墨水或其它添加剂3.温和的室温沉积，无强力热冲击或机械冲击4.超细颗粒，初始颗粒在1-20nm之间5. 一步沉积，节省工艺时间以及步骤  Part 2  研究案例 在一项研究中，研究者利用火花烧蚀的方法打印沉积 WOx 纳米颗粒薄膜，并展示其对于空气中 NO2 气体的传感能力。使用火花烧蚀技术制备与打印纳米颗粒的原理如下：相邻固定距离的两个电极之间所产生的感应火花使电极材料蒸发，蒸气云被穿过两个电极间隙的高骤冷气流快速冷却，从而成核形成原子团簇。这些团簇进一步生长，通过缩合和凝聚的方式分别形成单线态纳米颗粒以及团聚。而产生的气溶胶又通过一系列空气动力和惯性冲击，在惯性冲击器中将纳米颗粒沉积在基底上。之后再对其进行 500℃ 的后退火处理。 下图显示了在沉积到衬底之前通过扫描迁移率粒径谱仪（ SMPS ）和 透射电镜（TEM ）测量的 WOx 颗粒的尺寸。颗粒的平均尺寸约为 100nm，而初级颗粒的尺寸在 10nm 左右。 退火前与退火后的初级颗粒 SMPS 扫描测试的 WOx 颗粒粒径 初级颗粒在高温下烧结最终导致材料收缩，进而形成更宽的裂纹，通过提供分析物气体分子到相互作用位点的容易接近而有利于气体传感。 沉积后的颗粒（左）退火处理后的颗粒（右） 物相表征 薄膜在 500°C 的空气中退火 1 小时后结晶,因此在未退火前，WOx 为非晶状态。在 XRD 测试中我们可以看到退火后明显的衍射峰。  XPS 测试结果显示，利用火花烧蚀技术产生的 WOx 薄膜与商业的 WOx 有着相同的能量峰。为了确定本体中薄膜的氧化状态，我们进行了第二次 XPS 测量。在本次测量中将沉积颗粒顶部大约 100nm 厚的涂层进行蚀刻，对其表面进行 XPS 测量。再次将火花烧蚀技术产生的颗粒的 XPS 峰与来自商业 WO3 粉末的 XPS 峰进行比较。在较低的结合能下观察到 XPS 光谱中的附加峰，对应于 Wx+和 W0 的钨氧化态。 直接测试以及蚀刻后的本体涂层 XPS 测试结果 NO2 响应度测试 下图显示了 2.5µm 厚的 WOx 薄膜在 200°C 的纯空气以及含有 NO2 的空气中电阻的循环测量结果。每个循环暴露在纯空气中 2 小时，然后暴露在含有 1ppm NO2 的空气中 30 分钟。正如预期的那样，当在周围空气中引入 NO2 分子时，膜的电阻增加，传感器的响应不会随着循环而显著变化，这表明薄膜在循环过程中不会改变其性质。并且当从周围空气中去除 NO2 时，在暴露过程中化学吸附在薄膜表面上的大多数 NO2 分子会解吸。  与较薄的膜相比，较厚的膜表现出更高的导电性，这是因为指向 Au 电极之间的可用电通路的数量更高。有趣的是，当通过将沉积时间从 10 分钟改变到 30 分钟来增加膜厚度时，恢复时间从 15 分钟逐渐减少到 7 分钟。这一现象可以通过以下事实来解释：较厚的薄膜具有更多的微米级裂纹，为脱附后的 NO2 分子从薄膜主体逃逸提供了更短的替代途径。薄膜的高灵敏度表明，火花烧蚀结合惯性沉积的气溶胶打印技术是一种制备用于气体传感的多孔金属氧化物纳米结构材料的很有前途的技术。 NO2 解吸过程中不同厚度（由不同沉积时间表示）WOx 膜的电阻恢复曲线 不同厚度涂层的响应动力学数据  Part 3  总结 除了 WOx 外，使用火花烧蚀技术可以制造几乎所有的金属氧化物颗粒，并且利用惯性冲击的方式进行图案化的沉积。该方案不仅可以使用进行单一颗粒的制备，同时也可以进行多组分的颗粒混合或者元素混合。 利用火花烧蚀技术可以进行多种组分的颗粒混合  参考文献【1】Isaac N A, Valenti M, Schmidt-Ott A, et al. Characterization of tungsten oxide thin films produced by spark ablation for NO2 gas sensing[J]. ACS Applied Materials & Interfaces, 2016, 8(6): 3933-3939.

再也不怕打针啦｜扫描电镜下的透皮给药微针小时候我们都有被打针支配的恐惧，那么有没有一种方法让我们既不像打针那么疼，又不像吃药那么苦呢？有的！那就是微针！针头直径约为头发丝的十分之一，插在皮肤上的疼痛感比普通针头大为减轻！微针表面示意图微针以其无痛、无创、安全、高效真皮导入的给药特点强势出圈，被广泛应用于透皮给药系统。在减轻痛苦的同时，大大减少了感染几率，被称作“人类给药技术的一次革新”。微针（Microneedles，MN）是微米大小的针，高度为 10 - 2000 μm，宽度为 10 - 50 μm，可以无痛地直接穿透表皮层到达真皮组织。扫描电镜下的透皮微针结构微针给药系统是一种优秀的透皮给药途径，近年来得到了广泛的应用。从形态上看，微针分为四种类型，包括实心微针、涂层微针、溶解微针和空心微针。四种微针类型：(a) 实心微针 (b) 涂层微针 (c) 溶解微针 (d) 空心微针此外，微针可以由多种材料组成，如金属材料、无机材料和高分子材料。微针的针头直径只有头发丝的十分之一，在飞纳台式扫描电镜下，我们看到了微针的真面目，通过扫描电镜，可以观微针的针尖的矩阵结构是否完整以及微针表面的载药情况。飞纳电镜下的聚合物微针（3D 打印结构）不同类型、不同材料的微针在不同的研究领域发挥着不同的作用。近年来，透皮给药系统发展迅速，微针输送系统已广泛用于输送药物、基因、蛋白质、RNA 和疫苗。 微针和其它纳米载体也已应用于癌症治疗、诊断、糖尿病治疗和免疫疗法。研究成果广州医科大学谢茂彬教授课题组开发了一种集成协同免疫和氢疗法的可穿戴丝基微针装置（SMND），这种协同治疗策略可以实现令人满意的抗肿瘤和抗 CSCs （癌症干细胞）功效。在这项课题研究中，使用飞纳台式扫描电镜一体机 Phenom ProX 观测微针的结构以及载药情况。这一研究成果发表在材料科学国际顶级期刊 Advanced Functional Materials 上。DOI: 10.1002/adfm.202206406知识科普透皮给药是指药物通过皮肤的给药途径，达到局部或全身治疗的目的。1981 年批准临床使用，是继口服和注射之后的第三大给药系统。三大给药系统 - 口服、注射、透皮给药在进行透皮给药系统的设计时，首先需要了解皮肤的结构组成。皮肤主要由表皮、真皮和皮下组织组成。表皮：皮肤的最外层，平均厚度为 0.2 毫米。 角质层是表皮的一部分，由数层角质形成细胞组成，具有防止皮肤深层水分流失、阻止有害化学物质侵入的功能。真皮：皮肤的中层，主要由胶原蛋白和弹性蛋白组成。 此外，广泛的血管、毛细血管网络、毛囊、感觉神经末梢、皮脂腺和汗腺也在这一层。皮下组织：是皮肤下层的脂肪组织，由结缔组织网状结构组成，将真皮与肌肉或骨骼连接起来。透皮微针是怎么实现给药的呢？在打针时，只需把百根纳米级排列的微针贴到皮肤给药处，微针就可以穿透对药物起屏障作用的皮肤角质层，且不触及血管神经直达真皮。随后，将吸满药剂的贴片贴上，药物就会慢慢渗透进表皮，完成给药。微针和皮肤接触示意图与常规皮下注射针不同，微针不会伤害神经，因此能够提高患者的依从性。此外，微针输送系统可透皮输送药物，从而通过避免肝脏首过代谢来提高药物的生物利用度。“小”微针，“大”前景 ✦目前微针的成本相对较高，在临床上还未普及，不过随着科技的进步，相信这些问题将会被解决，并在临床上进行广泛应用。到时候打针将不再成为大家的“噩梦”，糖尿病人也不用再担心因常年注射导致身体布满针孔。

DENS CEO Hugo 携手复纳科技团队拜访华南理工大学电镜中心韩宇教授团队 近日，DENS CEO Dr. Hugo Pérez-Garza 和复纳科技团队拜访了华南理工大学电镜中心韩宇教授团队。通过此次拜访，DENS 团队与韩宇教授团队围绕原位技术在多孔材料合成与应用、电子显微成像技术领域的交叉点展开讨论，探讨原位透射电子显微镜技术在这些领域的创新应用和进一步发展。 华南理工大学韩宇教授团队与DENS CEO\复纳科技团队合影  华南理工大学电子显微中心于 2022 年启动建设，由国际知名的电镜学专家牵头组建，坚持高端引领、立足国际前沿，同时服务广东、辐射华南，为普适性科学研究提供技术支撑。电镜中心以球差电镜、环境（原位）电镜和冷冻电镜为主，以常规透射/扫描电镜、高端样品制备设备和多样化样品杆（以实现气/液体、温度、电流、磁场、光和应力等环境）为辅助，支撑 PI 挑战科学前沿问题，发展尖端技术，解决重大科学问题。电镜中心实行 PI 负责制，以“低剂量高分辨成像”、“高分辨全息/磁性材料”、“Micro ED”和原位透射电子显微学为核心发展方向，开展特色鲜明、应用广泛、前景广阔的透射电子显微学技术研发。具体技术方向包括（但不限于）超低剂量电子显微学、四维扫描透射电子显微学（4D-STEM）、电子全息（Holography）、原位电子显微学（In Situ Microscopy）、电子断层扫描成像（Tomography）、三维电子衍射、电子能量损失谱学、冷冻聚焦离子束、像素化电子探测器等。PI团队将针对相关领域的技术难题攻关，开发独有的软硬件技术（如低剂量成像的算法、高性能电子探测器等）。 DENS CEO Hugo 携手复纳科技团队拜访华南理工大学电镜中心韩宇教授团队  韩宇教授，博士生导师，主要从事多孔材料的合成与应用（催化、分离、水处理），以及电子束敏感材料的高分辨电子显微成像方面的研究，是超低剂量电子显微成像技术的联合发明人。发表学术论文 400 余篇，其中包括权威期刊如 Nature、Science、Nature Nanotechnology、Nature Chemistry、Nature Materials 等，总引用次数超过 40,000，H-index 大于 100。韩宇教授作为软物质科学与技术领域的专家，在原位技术领域有着丰富的研究经验。他的团队一直致力于软物质的基础研究和技术探索，在该领域取得了令人瞩目的研究成果。 在本次交流会议中，Dr. Pérez-Garza 介绍了 DENS 最新的原位技术成果，并通过与韩宇教授团队的交流，更好地了解了韩宇教授团队在多孔材料合成与电子显微成像技术领域的专业实力。同时围绕原位技术的前沿应用和发展趋势，双方分享了最新的研究成果和科学见解。 在未来，双方将充分利用各自在原位技术和材料科学领域的专业知识和资源，共同致力于科研领域的创新应用和发展。 

离子束科技之约 | Technoorg Linda CEO András 来访复纳科技 Part 1 引言 2023 年 11 月 15 日，Technoorg Linda 首席执行官(CEO) András Szigethy 来访中国，与复纳科技团队进行了一场深入的交流会议。本次会议交流内容聚焦于产品培训、技术支持、市场推广、业务拓展等关键议题，使双方更好地理解了彼此的需求和期望，促进了双方合作关系的深化。  在本次面对面的交流会议中，András 为复纳科技团队提供了专业的产品培训和技术支持，有效地传递了产品信息和技术细节。他的到访不仅加速了团队对 Technoorg Linda 系列产品的理解，也为复纳科技在中国市场推广和业务拓展开辟了新的机遇。 Part 2 Technoorg Linda 与复纳科技 关于 Technoorg Linda Technoorg Linda 总部位于匈牙利布达佩斯， 由 D. Szigethy, Prof. Á. Barna, Prof. N. Kroo 和 Prof. A. M. Prohorov ( 1964 年获诺贝尔奖) 创建于 1990 年，是一家专注于科学实验室设备制造的领先企业。 Technoorg Linda 致力于研发和生产高性能的样品制备设备，为电子显微镜领域的科学家们提供优质的实验室支持和技术解决方案。其产品涵盖了 SEM/TEM/FIB 样品制备所需的关键设备，可用于样品准备、离子加工和表面精细。产品广泛应用于各种科学研究领域，帮助科研人员更好地理解和探索微观世界的奥秘。 关于复纳科技 复纳科技创立于 2012 年，一直致力帮助海外顶尖高科技仪器厂商在中国市场搭建完善的服务与售后体系，助力中国用户科研创新、工业升级。作为 Technoorg Linda 在中国市场的独家代理商，我们为客户提供全方位的产品培训、技术支持和售后服务。当前在国内市场专注于引进并推广 SEM/TEM/FIB 样品制备系列设备。其中，Gentle Mill 离子精修仪主要用于改善 FIB 处理后的样品，UniMill 离子减薄仪主要用于透射电镜(TEM)样品制备，SEMPrep2 离子研磨仪主要用于扫描电镜 (SEM)样品制备。  01.Gentle Mill 离子精修仪 Gentle Mill 离子精修仪专为最终抛光、精修和改善 FIB 处理后的样品而设计。非常适合要求样品无加工痕迹、表面几乎没有任何损坏的 XTEM、HRTEM 或 STEM 的用户。 1.1 产品介绍 FIB 系统主要用于制备 TEM 横截面样品薄片。与更传统的方法相比，FIB 的优点包括高通量、高精度、较少优先减薄和大的电子透明区域。然而，FIB 的主要缺点是能量相对较高的 Ga+ 离子会导致受损层（如非晶或注入），该层可能会延伸到材料中数十纳米。因此，FIB 制备的 TEM 样品不太适合高性能的 (S)TEM、HRTEM、HRSTEM 分析和高空间分辨率的 EELS 和 EDX 研究。 Gentle Mill 离子精修仪使用优异的独家热阴极低能离子枪做为离子束源。离子束的低角度、低能量保证了表面损伤和离子束诱导非晶化效应的最小化。非常适用于 FIB 样品的清洁和最终抛光，可无损去除薄片形成过程中 FIB 产生的受损层，也可进一步减小样品厚度。 1.2 离子枪参数低能离子枪（固定型）• 离子能量：100 eV - 2 keV，连续可调• 在 2 keV 离子能量和 30° 入射角下，c-Si 的研磨速率为 28 μm/h• 离子电流密度：最大 10 mA/cm2• 离子束流：7 - 80 μA，连续可调 1.3 应用案例 图注：C 面蓝宝石 FIB 薄片，Gentle Mill 的低能离子源有效消除所有非晶层和损坏层。  图注：左图为原始 FIB  (30 kV) 处理薄片；右图为经过 Gentle Mill (300 eV) 处理的薄片。Si-SiGe 多层异质结构样品两侧均使用 Gentle Mill 处理 2 分钟，以去除 FIB 薄片制备产生的非晶层。在 FIB 薄片的边缘处可以看到非晶层厚度明显减少。 图注：GaSb/InAs 超晶格。使用 Gentle Mill 制备样品：在 2 keV 下减薄直至穿孔，然后在 1 keV 下修整，最后在 300 eV 下精修。   同时，第三代 Gentle Mill 采用简单便捷的图形界面，可进行全电脑控制。所有切削参数，包括离子枪设置、气流控制与其他 参数（如样品运动和倾斜角度、穿孔检测）的设置，都可以存储或以任意步骤进行预编程。这种全自动功能实现了在最少的人工干预下制备高质量的样品的功能。  02.Unimill 离子减薄仪 UniMill 离子减薄仪专为快速地制备具备高减薄率的、高质量的 TEM/XTEM 样品而设计。Unimill 既可以使用全新升级的超高能离子枪进行快速研磨，也可以使用专用的低能离子枪进行最终抛光和精修处理。 2.1 产品介绍 UniMill 离子减薄仪适用于研究新型材料或探索新型样品制备方法的用户，由于设备具有极高的研磨速率，也非常适合用于低溅射率的材料，如金刚石、蓝宝石等。通过低能离子枪轰击获得无人工痕迹样品，这为技术科学和材料研究领域探索合成材料和天然材料的真实纳米结构提供了独特的机会。 2.2 离子枪参数 超高能离子枪（可选）：• 离子束能量：高达 16 keV，连续可调• 离子束电流：高达 500 μA 高能离子枪（标配）：• 离子束能量：高达 10 keV，连续可调• 离子束电流：高达 300 μA 低能离子枪：• 离子束能量：100 eV - 2 keV，连续可调• 离子束电流：7 - 80 μA  2.3 应用案例001 GaN 平面视角样品的 TEM 图像。使用高能离子枪研磨后，样品通过 300 eV 的低能离子枪进行精细处理。   03. SEMPrep2 离子研磨仪 SEMPrep2 离子研磨仪可配备高能量、低能量两支离子枪,为传统 SEM 样品和 EBSD 样品的最终抛光和精细处理提供高质量解决方案。 3.1 产品介绍 离子研磨仪配备超高能量离子枪，可进行快速截面剖削，为半导体工业、材料科学、地质学或其他学科和工业应用提供优异的 SEM 样品剖面。同时，也可用于改善和精细处理机械抛光后的 SEM 样品，并为 EBSD 测量制备无损伤表面。最后，也可配备低能离子枪用于易脆易损伤样品表面更细微的温和处理。  3.2 离子枪参数 • 全新升级的超高能离子枪：加速电压高达 16 keV，加速电压连续可调。• 专用低能离子枪：100 eV 至 2 keV （可选配）。 3.3 应用案例 离子束截面剖削为 SEM/EBSD 成像和微量分析制备各种材料的高质量样品横截面。Sn-Ag 焊球的栅格阵列 (BGA) 金属线键合 离子束表面抛光制备用于电子背散射衍射(EBSD)研究和取向成像显微分析法(OIM)的样品。铜                                                                         镍    Part 3 联系我们 如果您想获取更多关于 Technoorg Linda SEM/TEM/FIB 样品制备的更多产品详情、应用案例或者寄样 DEMO，欢迎您识别下方二维码填写需求。