【扫描电镜原理】低加速电压成像扫描电镜的加速电压与束流强度对成像有着决定性的影响。通常来说，操作人员更愿意使用更高的加速电压去成像，当加速电压较大时，信噪比更好，分辨率更高，更容易得到“清晰”的图像。但低加速电压却是当今扫描电镜的发展趋势，这是什么原因呢？今天，这篇文章将围绕“低加速电压成像”展开讨论。电子束与样品相互作用将会激发出多种电子信号，包括背散射电子（BSE）、二次电子（SE）等。二次电子（SE）主要表征样品的表面形貌信息，激发深度一般低于 10nm，主要表征样品的表面形貌信息。当使用较高加速电压去观测样品，二次电子来自样品表面 5~10nm 范围，最表层的形貌被削弱，甚至掩盖；而用低加速电压观测样品时，由于入射电子束与样品的相互作用小，信号更多来源于材料的表面，加速电压越低，观测的形貌效果越接近表层，且低加速电压对样品的损伤也较小。现在，通过几组照片，让大家更好地理解低加速电压成像的优势：样品为金项链在不同加速电压（5kV 与 15kV）下的扫描电镜图像，当加速电压为 5kV 时，金项链的孔洞、裂纹等缺陷得以体现，具有更多的表面细节，而加速电压为 15kV 时，表面更为平整。石墨颗粒在不同加速电压（5kV、10kV、15kV）下的三张照片：5kV 时的束流穿透是最弱的，展示了最多的结构信息，具有更好的形貌衬度。陶瓷在不同加速电压（5kV、15kV）下的两张照片： 加速电压为 5kV 时，可以看到烧结陶瓷的缺陷。 陶瓷在不同加速电压（5kV、15kV）下的两张照片： 加速电压为 5kV 时，可以看到烧结陶瓷的缺陷。您对低加速电压成像有什么看法呢？欢迎在下方留言，交流经验～

【台式透射电镜】如何解读生物组织 TEM 超微结构？精准医学研究院电镜平台专家实例分享近期飞纳台式场发射扫描透射电子显微镜 Phenom Pharos G2 STEM 在上海精准医学研究院（以下简称精准院）电镜平台成功落户，完成装机验收。精准院电镜中心成立于 2017 年 11 月。配备有 3 台高端冷冻透射电镜（cryo-TEM）。其中包括 FEI 公司场发射低温透射电镜家族的旗舰产品 Titan Krios G3，配备有场发射电子枪以及先进的直接电子检测相机 Gatan K3。该电镜是强大的冷冻透射电镜之一，具有在接近原子分辨率下解析蛋白质三维结构的能力。精准院此次引进飞纳台式透射电镜Phenom Pharos G2 STEM 旨在加强生物组织超微表征的灵活胜任能力。Phenom Pharos G2 STEM  为桌面式设计，操作简单，抽真空时间仅需 15 秒，测试效率高。适合课题组进行大规模样品筛选，染色检查，镶嵌块位置筛选。在很多情况下，其高分辨率照片也可以直接用于文章发表。经过授权，精准院梁雅坤老师以心肌组织超薄切片为例，为我们解读如何对生物组织 TEM 进行超微结构解读。（备注：以下图片均来自精准院授权，盗版必究）台式透射电镜 Pharos STEM血管、血管内皮细胞、红细胞超微结构图1（图片来自精准院授权，盗版必究）血管:在 TEM 图像中，血管可能呈现为围绕着一个或多个较大空间的结构，这些空间被称为血管腔。血管壁可能由一层或多层细胞构成，具体取决于是动脉、静脉还是毛细血管。在这张图片中，可以看到血管壁为围绕空腔的较暗色的区域。血管内皮细胞: 血管的内层是由血管内皮细胞组成的，它们通常是扁平的细胞，紧密排列在血管的内表面。在 TEM 图像中，这些细胞可能显示为薄的、贴着血管腔的暗色线条。红细胞: 红细胞在 TEM 图像中通常呈圆形或轻微压扁的双凹形状，且没有细胞核。在血管内，它们可能出现为位于血管腔内的小圆形或椭圆形暗色物体。Pharos STEM 台式透射电镜心肌细胞内的：心肌纤维、线粒体、脂肪超微结构图2（图片来自精准院授权，盗版必究）心肌纤维: 心肌纤维在电子显微镜图像中可能呈现为具有交错条纹的长条形结构，这些条纹代表心肌细胞内的肌纤维。心肌细胞内也可能有明显的线粒体和细胞核。线粒体: 线粒体在TEM图像中是较小的暗色结构，具有特征性的内膜折叠（嵴）。它们通常出现在心肌纤维内，但也可以在其他细胞类型中找到。脂肪: 脂肪在TEM图像中通常表现为一块空白区域，因为脂肪通常不易被染色，衬度偏亮。这些区域周围可能有细膜包裹。以上结果拍摄自飞纳台式场发射扫描透射电子显微镜  Phenom Pharos G2 STEM，可实现分辨率达  1nm 的高衬度成像。通过 STEM 扫描透射探测器，获得明场、暗场、HAADF 成像模式，观察树脂包埋样品超薄切片中的细胞内结构、细胞器或病毒，或对分散到铜网上的外泌体样品进行直接表征。STEM 扫描透射模式可以轻松获得大视野范围成像，摆脱传统低压透射视野范围的限制，以更便捷的方式搜寻感兴趣区域（Field of Interest）。

在上篇文章中，我们结合具体案例为大家介绍了原子层沉积技术的概念、原理和特点。阅读推荐：一文了解原子层沉积（ALD）技术的原理与特点还有很多朋友提问化学气相沉积（CVD）和原子层沉积（ALD）的区别，我们从反应效率、均匀性以反应温度三方面来进行说明。在化学气相沉积（ CVD） 中，前驱体被同时且连续地引入反应器中，这些前驱体在热基材表面相互反应。沉积速度可能比 ALD 更高，但涂层的粘附性较差，不够致密，而且不均匀。由于 CVD 缺乏自钝化作用，因此也不可能形成均匀的高深宽比涂层。CVD 工艺由于在沟槽或孔内前驱体浓度较低，导致厚度比基材表面低得多。CVD 通常还需要较高的衬底温度。ALD有更好的台阶扩散性和沟槽涂层均匀性本篇文章我们将继续从效率、温度和涂层类型揭秘原子层沉积技术，欢迎对原子层沉积技术感兴趣的朋友们和我们一起交流探讨。Part1  原子层沉积工艺的效率原子层沉积（ALD ）工艺的生长过程相当缓慢，大约每 cycle 1 个原子层需要 1s左右。然而，一些变体要快得多，特别是快速优化的流动反应器（1-5 nm/秒）和空间 ALD（1-10 nm/秒）。然而，由于 ALD 工艺固有的自钝化特性，可以将数千个基材装入反应器中，从而使每个零件的涂覆速度极快、均匀且可重复！或者，可以使用卷对卷 ALD，其中当使用许多涂布头时，卷速可以很高（与空间 ALD 相比）。但当 ALD 应用于粉末等高比表面积基底时，由于吹扫需要消耗大量时间，因此每个 cycle 的生长时间会更长，甚至长达 1 小时。Part2  原子层沉积需要的温度在 ALD 中，适合沉积的基板温度范围为室温至 800℃，但大多数沉积发生在 100-200℃ 左右。当温度高于 100°C 时，通常用作反应物之一的水蒸气会从基板和壁上快速蒸发，因此使用高于 100°C 的温度，前驱体之间的循环速度会更快。在高温下，某些材料可以实现外延生长。若沉积层与基底晶型匹配，即可形成单晶涂层，这就是所谓的原子层外延！Part3  原子层沉积工艺支持的涂层类型技术行业和学术界对可用于 ALD 的材料进行了广泛的研究，该列表每年都会不断更新。以下是我们为您精选可使用的材料：1.氧化物：Al2O3、CaO、CuO、Er2O3、Ga2O3、 HfO2、La2O3、MgO、Nb2O5、Sc2O3、SiO2 、Ta2O5、TiO2、VXOY、Y2O3、Yb2O3、ZnO 等2.氮化物：AlN、GaN、TaNX、TiAlN、TiNX 等3.碳化物：TaC、TiC 等4.金属：Ir、Pd、Pt、Ru 等5.硫化物：ZnS、SrS 等6.氟化物：CaF2、LaF3、MgF2、SrF2等7.生物材料：Ca10(PO4)6(OH)2（羟基磷灰石）等8.聚合物：PMDA–DAH、PMDA–ODA 等还可以使用 ALD 进行掺杂和混合不同的结构，形成金属有机杂化物。ALD 涂层配方（彩色部分为主体元素可形成的化合物）

原位样品杆知识：一文了解原位透射电镜技术的发展历程前面我们简单介绍了原位透射电镜技术和原位透射电镜技术的应用领域，更好的了解原位透射技术，本文简要梳理其在 1960-1990 期间的发展历程： 原位透射电子显微技术（in-situ TEM）起源于 20世纪 60 年代。 1960 年代：研究人员开始使用透射电子显微镜观察材料在不同温度下的行为，通过加热样品台实现原位观察。 1970 年代：随着透射电子显微镜技术的改进和仪器设备的升级，实现了更精确和可控的原位实验观测。 1980 年代：在原位实验中引入了气氛控制系统，使研究人员能够研究材料在不同气氛条件下的性能和行为。 1990 年代：随着纳米材料和纳米器件的发展，原位透射电子显微镜得到更广泛的应用，研究领域涵盖了材料科学、纳米技术、催化剂研究等多个领域。 随着电子显微镜技术和设备的不断改进，原位透射电子显微技术在分辨率、灵敏度和控制能力方面取得了显著进展。在 2000 年代和 2010 年代，原位透射电子显微镜技术在以下方面取得了显著的发展进展： 1. 高温和低温实验：原位透射电子显微镜技术扩展到更高温度范围和更低温度范围。研究人员可以观察材料在极端温度条件下的相变、晶体生长等动态过程。 2. 环境气氛控制：原位透射电子显微镜技术中的气氛控制得到改进，可以实现更精确的气氛控制，如控制气氛的成分、压力和流量。这使得研究人员可以模拟更多真实世界中的环境条件。 3. 原位电子束辐照：研究人员开始使用原位透射电子显微镜技术对材料进行原位电子束辐照实验。这种技术可以模拟辐照环境下材料的行为，对核能材料、电子器件等领域具有重要意义。 4. 纳米尺度操作：原位透射电子显微镜技术发展了纳米尺度的操作能力，例如使用纳米探针进行局部操控和修复，实现对材料结构的精确操作。 5. 数据采集和分析：随着计算机处理能力的提高，原位透射电子显微镜技术在数据采集和分析方面取得了显著进展。自动化数据采集和高通量数据分析方法的引入，使得研究人员能够更有效地处理和解释大量的实验数据。 在 2020 年代，原位透射电子显微镜技术继续发展，主要集中在以下方面： 1. 原位电子显微成像新技术：新的原位电子显微成像技术的出现，如原子分辨率显微镜（atomic resolution microscopy）和动态原位显微镜（dynamic in-situ microscopy），使得研究人员可以更清晰地观察材料的原子结构和动态行为。 2. 原位电子能谱分析：结合能谱分析技术，可以在原位透射电子显微镜中实现对材料的化学成分和元素分布的原位观测，为材料研究提供更全面的信息。 3. 原位电子显微镜与其他技术的融合：原位透射电子显微镜技术与其他表征技术的融合，如原位 X 射线衍射、原位拉曼光谱等，为多尺度、多模态的材料表征提供了更全面的解决方案。 4. 数据处理与机器学习：利用机器学习和人工智能技术，对原位透射电子显微镜实验数据进行高效处理、图像识别和模式识别，加速实验结果的解读和分析。

扫描电镜原理：元素与扫描电镜及能谱仪的联系相信大家都知道扫描电镜的背散射电子（BSE），背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。大家可以这样想象：当我们用乒乓球（入射电子）砸向石头（原子核）时，乒乓球便会被反弹回来，反弹回来的这些乒乓球便是背散射电子。因此，当原子序数越大，原子核所带正电荷就越多，能够反弹回来的背散射电子便会越多，在扫描电镜成像上的体现就是信号量较充足。 在扫描电镜下，如上图所示，我们不难发现其中有黑色的地方（C 元素）也有白色的地方（Sn 元素），这里成像的衬度便反应了原子序数的差异。而通过能谱检测特征 X 射线则可以知道原子是什么，有多少。当入射电子束与材料相互作用时，原子内层电子被打跑，外层电子向内跃迁填补空位，多余的能量以 X 射线形式释放。由于原子序数的不同，核外电子排布方式也是不同，内外层电子的能量差也就不同，因此元素释放的 X 射线能量不同，这些具有原子信息的 X 射线称为特征 X 射线。   通过分析 X 射线“能量”，可以识别出与之对应的元素。通过分析 X 射线“数量”，可以分析出不同元素的含量。经过上面介绍，可以发现元素与扫描电镜（SEM）及能谱仪（EDS）存在密切的联系。通过扫描电镜背散射电子图像可以初步判定样品表面的成分信息，结合能谱仪（EDS）可以测得样品表面元素的种类和含量。1869 年俄国科学家门捷列夫（Dmitri Mendeleev）首先创造了元素周期表，门捷列夫发现元素排布规律的过程还有一个小故事： 有一天，门捷列夫正在苦恼元素之间的规律，他坐到桌前摆弄起了“纸牌”，摆着，摆着，门捷列夫像触电似的站了起来，在他面前出现了完全没有料到的现象，每一行元素的性质都是按照原子量的增大而从上到下地逐渐变化着。他将当时已知的 63 种元素依照相对原子质量大小并以表的形式排列，把有相似化学性质的元素放在同一列，制成元素周期表的雏形。经过多年修订后才成为当代的周期表。  元素周期表中各个元素所在的位置决定了很多信息，其中就包含了原子核及核外电子排布的信息。在元素周期表中原子序数决定了原子核所带正电荷数。原子核极小，它的直径在10-15 m~10-14 m之间，体积只占原子体积的几千亿分之一，在这极小的原子核里却集中了 99.96 % 以上原子的质量，原子核的密度极大，核密度约为 1017 kg/m3。在元素周期表中原子序数决定了核外电子数，处于基态的原子，核外电子排布方式遵守最低能量原理，泡利不相容原理和洪特规则。

原位样品杆知识：一文了解原位透射电镜技术的应用领域上一篇我们简单介绍了原位透射电镜技术允许研究人员在实时观察和操控样品的条件下进行高分辨率成像和表征。并能够实现直接从原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及在化学反应过程中研究材料的结构和行为，并直接观察相变、位错运动、晶体生长等动态过程。通过 in-situ TEM，研究人员可以更深入地了解材料的性能、相互作用和响应机制，一度成为材料研究最为热门的工具。  原位透射电子显微技术还具有高分辨率、实时观察、多尺度观察、环境控制等诸多特点和优势。研究人员提供了一种强大的工具，用于揭示材料的结构、性质和动态行为，以推动材料科学和相关领域的研究和应用发展。 本篇文章我们简单介绍一下原位透射电镜技术在哪些领域得到应用 原位透射电子显微技术在许多科学和工程领域都有广泛的应用，其中一些主要的应用领域包括： 1. 材料科学：原位透射电子显微技术在材料科学中的应用非常广泛。它可以用于观察材料的晶体结构、晶格缺陷、晶界和界面，以及材料的相变和相互作用。这对于研究新材料的结构与性能之间的关系、材料的生长机制、相变过程等具有重要意义。 2. 纳米科学与纳米技术：原位透射电子显微技术对于研究纳米材料的结构和行为具有关键作用。它可以观察纳米颗粒、纳米管、纳米线等纳米结构的形貌、尺寸、成长动力学等，揭示纳米材料的特殊性质和潜在应用。 3. 能源研究：原位透射电子显微技术在能源领域的应用十分重要。例如，它可以用于观察电池材料中的电极和电解质的相互作用、观察催化剂的结构与活性之间的关系，以及研究燃料电池、太阳能电池等能源材料的性能和寿命。 4. 生物科学：原位透射电子显微技术在生物科学研究中也具有潜力。它可以用于观察生物样品中的细胞结构、蛋白质、核酸等生物分子的形貌和组成，以及生物反应的动态过程。这有助于深入理解生物体内的分子结构与功能之间的关系。 5. 界面和薄膜研究：原位透射电子显微技术在研究界面和薄膜的形貌、结构、成长动力学和相互作用方面具有重要意义。它可以观察材料之间的原子层面的相互作用、晶格匹配和界面扩散等现象，对于优化材料的界面性能和薄膜的制备过程具有指导意义。 除了上述应用领域，原位透射电子显微技术还在催化剂研究、纳米电子器件、材料失效分析等领域有重要应用。随着技术的不断发展，原位透射电子显微技术将在更多领域展现出更广阔的应用前景。 

原位样品杆知识：一文认识原位透射电镜技术在科学研究和工业应用中，观察和理解材料的微观结构和性质是至关重要的。我们通过几个方面梳理原位透射电镜技术的概念、发展和应用等方面来更好的帮助大家认识原位透射电子显微技术。传统的透射电子显微镜（transmission electron microscopy，简称TEM）是一种用来观察材料内部结构的强大工具,对于材料学科的发展起到了巨大的推动作用。许多新型的纳米材料、材料结构和性能之间的关联、材料物理化学反应机理等研究成果不断涌现。然而，因为传统的透射电子显微镜（TEM）观测只能对材料在真空环境下进行静态表征，而许多材料的性能和行为在不同环境或实际工作条件下可能发生变化，传统 TEM 无法提供与之相关的信息。 由此，原位透射电镜（in-situ transmission electron microscopy，简称 in-situ TEM）应运而生，该项技术允许研究人员在实时观察和操控样品的条件下进行高分辨率成像和表征。并能够实现直接从原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及在化学反应过程中研究材料的结构和行为，并直接观察相变、位错运动、晶体生长等动态过程。通过 in-situ TEM，研究人员可以更深入地了解材料的性能、相互作用和响应机制，一度成为材料研究最为热门的工具。 原位透射电子显微技术（in-situ TEM）是一种先进的显微镜技术，可以在原子尺度下实时观察材料的结构和行为。它结合了透射电子显微镜和原位实验技术，通过在不同环境条件下对材料进行观察，揭示材料在真实工作环境下的行为和变化过程。 与传统透射电子显微镜技术相比，原位透射电子显微镜技术的主要区别在于其实时观察能力和对材料的动态行为的研究。传统透射电子显微镜主要用于对固定样品的静态观察，而原位透射电子显微镜技术允许研究人员在材料受到外部刺激或不同环境条件下进行实时观察。 此外，原位透射电子显微技术还具有以下特点和优势： 1. 高分辨率：原位透射电子显微技术具有很高的分辨率，可以观察到材料的细微结构和原子级别的细节。 2. 实时观察：该技术能够提供实时的观察能力，使研究人员可以在材料发生变化的过程中进行观察和记录。 3. 多尺度观察：原位透射电子显微技术可以在不同尺度上观察材料的结构和行为，从宏观到纳米级别。 4. 环境控制：该技术允许在不同环境条件下进行观察，如高温、低温、高压、不同气氛等，模拟材料在实际应用中的工作环境。 原位透射电子显微技术通过结合高能电子束、实时观察和环境控制，为研究人员提供了一种强大的工具，用于揭示材料的结构、性质和动态行为，以推动材料科学和相关领域的研究和应用发展。

优秀论文赏析原位样品杆 | 《Energy Storage Materials》对退化NCM 正极材料直接再生机制的多尺度观察 复纳科技2024年度优秀论文赏析 参赛人：南昌大学 邢春贤获奖论文：Multiscale observations on mechanisms for direct regeneration of degraded NCM cathode materials （对退化NCM 正极材料直接再生机制的多尺度观察） 发表期刊：Energy Storage Materials 使用仪器：Wildfire 原位加热杆, DENSsolutions B.V.  文献解读赏析 文献摘要 对于废弃锂离子电池的退化正极材料的直接再生利用是一种环境可持续、且性价比较高的“变废为宝”策略。然而，微观层面的再生机制和相应过程的动力学仍旧处于未知状态。该工作中，研究者们试图通过多种方法展现了退化 NCM523 材料的再生机制。并使用了一系列的原位（TEM、SEM、同步辐射 XPS）、非原位(TEM 重构、EDS 重构、电化学测量)表征技术建立了 NCM523 再生机制的完整物理化学图像。之后从原子尺度、纳米尺度、微米尺度直至单颗粒水平，对包括岩盐相到层状相的逆转变、缺陷（空洞、裂纹）愈合、金属离子的价态转变在内的重要动力学细节进行了讨论。最后，通过系统性的理论分析和全电池电化学测试对上述细节进行了补充讨论。该研究为退化正极材料的直接再生利用提供了深入的理解，对将来开发和优化电池材料的再生策略具有启发意义。 图 1. 结合原位、非原位手段，多尺度研究 NCM523 的再生机制 01 实验设计图 2. a. 多尺度观察 NCM523 材料直接再生机制的示意图；b. NCM523 结构块体、表面铝离子分别替换镍离子、钴离子、锰离子的形成能对比；c. 铝掺杂和未掺杂的 NCM523 的镍从 TM 层到锂层的扩散势垒。 02 原位表征 ·NCM523 再生时的原位元素分析图 3. a. MS-NCM 样品烧结时，氧1s、镍2p、锰2p、铝2p的原位同步辐射 XPS 谱；b. NCM523 颗粒的 3D 透射电镜重构图，以及对应的镍、钴、锰、铝、氧元素的能谱重构图。  ·原位 TEM 观察烧结 MS-NCM 时的相变动态过程图 4.a. RS 结构表面 TP 结构初始生长的 HRTEM IFFT 图像；b. 时间分辨率 HRTEM IFFT 图像揭示了 800 ℃ 烧结时 TP 结构的震荡生长；c. 时间分辨率 HRTEM IFFT 图像揭示了 800 ℃ 烧结时 TP 结构的扩张生长；d. 时间分辨率 HRTEM IFFT 图像揭示了烧结时 TP 区域的合并；e. 图 4d 中黄线位置的图像强度曲线；f. 所观察到相变过程的示意图展示。 ·原位 TEM 观察再生过程中的元素补充图 5. a. 原位 HRTEM 图像记录了从室温到 600 ℃ 时铝包覆层迁移到 NCM523 颗粒裂缝的过程；b. 原位 HRTEM 图像反映了 800 ℃ 时 NCM523 晶粒中补充铝的扩散过程；c. 原位 HRTEM 图像展示了 NCM523 颗粒的表面空位的热愈合过程。 ·原位 TEM 和 SEM 观察再生过程中的缺陷愈合图 6. a. 不同温度下的原位 SEM 图像展示了 MS-NCM 颗粒表面孔洞的热愈合过程；b.  MS-NCM 颗粒表面缺陷愈合的示意图；c. 不同温度下的原位 HRTEM 图像展示了 MS-NCM 颗粒内的裂缝热愈合过程。 03 结论讨论研究者们使用一系列原位/非原位表征技术对退化 NCM523 正极材料的直接再生过程进行了深入研究，并展开讨论了包括价态改变、TM 元素分布改变、RS 到 LP 结构相变、元素补充、多样化缺陷愈合等一系列重要的物理化学机制，这些机制带来了 NCM523 结构的完全恢复。之后，又用 DFT 计算和全电池电化学评估验证了直接再生方法的适用性。借助多尺度（原子级到单颗粒级别）表征手段的有效结合，研究者们预计该工作有助于开发退化正极材料的直接再生方法，这对于延长正极使用寿命、降低环境污染、促进储能系统的可持续性是至关重要的。

X 射线成像技术 I 一文了解工业 CT 与显微 CT 的区别引言 X 射线是一种高能电磁波，由威廉·康拉德·伦琴于 1895 年发现。X 射线具有波长短、穿透性强、电离能力强、肉眼虽不可见但能被探测器记录和成像等特点，最初被用于医学影像学，帮助医生诊断骨折、肿瘤和内部器官异常。随着科技进步，X 射线成像技术不断演进，出现了工业 CT、显微 CT 等无损成像技术。 X 射线成像技术的不断进步和创新推动着医学和科学领域的发展，为人类提供了更深层次的视角，让我们能够深入探索和理解物质世界的奥秘。在本篇文章中，我们将探讨应用于工业和科学研究领域的工业 CT 和显微 CT 无损成像技术。 NEOSCAN 显微 CT 设备示意图  Part 01 : 成像技术原理介绍 工业 CT 和显微 CT 都是利用 X 射线进行非破坏性检测的技术，其基本原理类似于医学上的 CT 扫描。它们都利用 X 射线束对检测的目标进行扫描，这些穿过目标的 X 射线会被探测器接收，并将其转化为可见光信号，随后通过光电转换器变为电信号。最终，这些电信号经由数字转换器转换为数字信号，进入计算机算法进行处理，最终生成清晰的扫描图像。 但在扫描方式上，医用 CT 较为单一，通常是被检测对象保持不变，射线源和探测器绕人体旋转，如在进行 CT 检测时，患者平躺进入 CT 设备，设备绕着人体进行螺旋式扫描。但对于工业 CT 和显微 CT 而言，因检测对象的多样性需要将样品自转进行个性化扫描，通常是样品本身旋转，X 射线源静止，稳定的 X 射线源减少了机械振动，提高了图像分辨率。 医用 CT：射线源和探测器绕人体旋转 显微 CT 和工业 CT:射线源和探测器不动，样品台旋转   Part 02 : 样品尺寸和分辨率 相较而言，工业 CT 检测技术适用于较大的样品和工业产品，允许检测整个部件的内部结构和缺陷。它能够处理大型零部件、机械构件、车辆部件等工业产品，以确保产品质量和生产过程的稳定性。显微 CT 无损成像技术即可适用于尺寸合适的工业产品，同时也非常适用于较小的样品和微小结构的观察。它能够观察微生物、骨骼、纳米级材料等微小尺度样本，提供高分辨率的图像。 NEOSCAN 显微 CT 扫描铝合金涡轮的案例 样品尺寸的不同也直接影响了成像分辨率，如下图所示，射线源到样品中心的距离为 SOD，射线源到探测器的距离为 SDD，则放大比 M=SOD/SDD；此外探元尺寸为 d，则分辨率=d/M；由此可知，样品尺寸影响 SOD，从影响分辨率，即样品尺寸越小，分辨率越高。相较于工业 CT 相比，显微 CT 的成像技术更加注重于高分辨率的成像。在显微 CT 中，成像系统通常具有更高的放大率和更高的探测器分辨率，能够捕捉到更微小的细节和结构。关于显微CT 探测器的区别，我们将在后期内容中为大家分享。 下面是工业 CT 和显微 CT 的简要对比表：  综上所述，考虑实际样品尺寸及对分辨率的要求不同，在样品尺寸大以及分辨率要求较低的情况下，工业 CT 对于大型工业产品的整体观察和质量控制是足够的。高分辨率是显微 CT 的主要优势，能够观察并分析微小样本的微观结构和特性，非常适用于较小的样品无损分析，分辨率高、性价比高。   Part 03 : 产品应用功能介绍  工业 CT 和显微 CT 虽然在尺寸和应用领域上有所不同，但它们也有一些共同的应用功能： 01. 三维成像 两者都能够以高分辨率、高准确度地生成目标物体的三维成像，展示其内部结构和细节。 NEOSCAN 显微 CT 扫描水泥的三维成像 02. 缺陷检测与分析 工业 CT 和显微 CT 都可用于检测和分析材料中的缺陷，如裂纹、气孔等，有助于质量控制和材料评估。 NEOSCAN 显微 CT 扫描药片，内部裂缝清晰可见 03. 结构分析 两者均能深入分析目标物体的内部结构、组织或微观细节，为材料和生物学研究提供重要信息。 NEOSCAN 显微 CT 扫描甲虫，清晰查看内部结构 04. 密度测量与定量分析 工业 CT 和显微 CT 都能对目标物体的密度分布进行定量分析，帮助评估材料组分和性能。 NEOSCAN 显微 CT 扫描骨骼，查看骨密度情况 05. 产品质量控制 两者均可应用于生产线上，快速检测和验证产品的质量，确保产品符合规定标准。 NEOSCAN 显微 CT 扫描智能手表检验产品质量 这些共同的应用功能使工业 CT 和显微 CT 在不同尺度和领域下都有着广泛的应用前景，为材料科学、生命科学以及工业生产等领域提供了关键的成像和分析工具。Part 04 : 结语          通过对工业 CT 和显微 CT 成像技术原理、样品尺寸和分辨率以及应用功能的综合了解，我们发现工业 CT 和显微 CT通过其强大的成像技术，提供了对材料内部结构和缺陷的深度洞察，而显微 CT 的高分辨成像特性则扩展了我们对微观世界的认识，让我们得以探索微小样本、纳米级材料的内在奥秘。 

会议背景：近年来，随着前沿生物技术的发展和精密仪器的引入，农业领域的研究取得了许多突破性进展和成果。显微CT技术以X射线成像为原理，为研究人员提供了一种强大的工具，能够深入探究农作物、植物和土壤的微观世界，为农业科学研究和生产带来新的视角与方法。为了积极推进新技术在行业内的应用以及切实解决农业领域关注的热点、焦点和难点问题，复纳科学仪器(上海)有限公司将在中国农业科学院作物科学研究所进行报告交流，共同探讨显微CT技术在农业领域的解决方案。本场会议，将采用线下举办线上同步直播的方式，欢迎大家线上观看直播台式显微CT扫描玉米种子，清晰观测内部结构直播时间:2024年4月25日15:30-16:00报告人：马黎明:复纳科学仪器(上海)有限公司产品经理了解详情和报名方式欢迎和我联系。

生物医用材料案例分享——扫描电镜在人工心脏瓣膜材料中的应用生物医用材料是用来对生物体进行诊断、治疗、修复或替换其病损组织、器官或增进其功能的材料。它是研究人工器官和医疗器械的基础，已成为当代材料学科的重要分支，尤其是随着生物技术的蓬勃发展和重大突破，生物医用材料已成为各国科学家竞相进行研究和开发的热点。人类利用生物医用材料的历史与人类历史一样漫长。自从有了人类，人们就不断地与各种疾病作斗争，生物医用材料是人类同疾病作斗争的有效工具之一。利用扫描电镜研究生物医用材料微观结构表征，表面形貌分析、材料的功能化研究以及研究组织间相互作用等，可以深入理解材料的微观结构和性能，促进材料的研发和应用，提高生物医用材料的质量和安全性。本篇文章主要介绍生物医用材料案例分享——扫描电镜在人工心脏瓣膜材料中的应用在常见的心脑血管疾病中，由于心脏瓣膜导致的心血管问题有着很大占比，心脏瓣膜是心脏的基础结构，可能因为先天或者后天的炎症等原因发生关闭不全（反流）、瓣膜狭窄等病变导致死亡。瓣膜病主要分为四大类：主动脉瓣狭窄、主动脉瓣返流、二尖瓣返流、三尖瓣返流。对于严重的瓣膜性心脏病患者，更换人工心脏瓣膜是最为有效的治疗手段。心脏示意图和瓣膜病示意图人工心脏瓣膜 从瓣膜的制作材料区分：人工心脏瓣膜可以分为机械瓣和生物瓣。part.01机型瓣机械瓣由热解碳制作的，使用寿命更长（50年以上），但是更易发生相关并发症，并需要终生服用抗凝药并检测凝血功能。part.02生物瓣生物瓣由猪、牛的心包组织交联制作，使用寿命比机械瓣短（10 - 20 年），优势则是不用长期服抗凝药。在欧美国家生物瓣应用较多，达到 75% 以上，在我国早些年则是机械瓣占主导。近年来随着生物技术的发展，生物瓣膜耐久性低这一缺点也逐渐被克服，研究数据证明牛心包生物瓣膜的 20 年生存率已达到 90% 以上，远远高于机械瓣膜的 45% 左右。牛心包为覆盖在牛心脏表面的一层膜状结构，其质地极薄，光滑湿润，主要成分有胶原蛋白、氨基聚糖、蛋白聚糖、糖蛋白等，以波浪状的胶原纤维、细而长的弹性纤维和多种结缔组织为基本骨架。牛心包现被广泛用作组织工程中的生物支架材料，其在植入前用戊二醛处理，经戊二醛处理可以在基质蛋白中引入稳定的交联，极大地提高了生物材料的机械性能和组织稳定性。牛心包材料为了评估牛心包材料取材及改性处理后的材料状态，我们需要使用扫描电子显微镜来观测材料的微观结构是否受到了损坏。 一般植入类生物材料需要进行脱细胞处理，这是因为异体组织材料中的细胞成分会引起宿主机体的排异反应，不彻底的脱细胞效果会导致治疗的失败。作为植入机体的异体组织材料在制备时应尽可能有效地去除细胞成分，并且最大限度地保留细胞外基质与完整的结构。下图为使用飞纳台式扫描电镜观测的牛心包材料的显微图像（脱细胞处理后）：图1 正面 SEM 图：包裹牛心包心脏的心内膜侧的光滑面（左：放大：2,000X，右：放大：5,000X）从扫描电镜图可以看到脱细胞处理后的材料正面较光滑，未见有明显改变，未发现明显的细胞残留，说明脱细胞处理有效去除了材料中的细胞成分。 图2 反面 SEM 图：连接外结缔组织的心外膜的粗糙面，连接着脂肪组织（左：放大：2,000X，右：放大：20,000X）反面的扫描电镜图可以看到纤维结构，组织的缝隙增大，排列较疏松；正面的表面露出紧密的束状纤维结构，反面可以看到大量的纤维组织，纤维排列紧密规整且方向较为一致，改性效果比较明显。脱细胞和改性处理后的胶原纤维结构保存完好有序，没有破坏胶原纤维的稳定结构。目前，牛心包相关生物材料已经被广泛应用于各种先天性和后天性心脏、大血管疾病的手术治疗，效果良好，是一种优良的心血管修补、重建材料；其在眼科手术，肺部手术，疝气修补手术等诸多外科手术方面，也有着很大的应用前景。

大块放气样品测试就是这么简单最近很多朋友进行扫描电镜测试时，关于大块样品（特别是大块多孔样品）的测试都遇到了这样的一个问题： 电镜抽真空要花很长时间（半个小时以上），甚至抽不上。 导致这种情况的发生主要是由于大块样品本身往往存在大量的气孔，放入扫描电镜中，这些气孔会放气，而电镜的真空系统要想把这些气孔中的空气完全抽掉需要花费大量的时间。扫描电镜（SEM）要在高真空下工作为了保证扫描电镜的电子光学系统能正常、稳定地工作，电子枪和镜筒内部都需要有很高的真空度。真空度越高，越能减少对入射电子的散射，并能延长电子枪阴极的寿命，还会降低高压电极间的放电、打火和对电子束通道的污染。目前，电镜真空系统最佳的搭配是采用干泵（无油机械泵与涡轮分子泵的组合）来抽真空，这种搭配可以大大降低真空系统中的残余气体和反流的油蒸气形成的碳氢聚合物对试样表面的污染。如果电镜镜筒中的真空度差，不仅会明显缩短灯丝寿命，严重的还会造成高压电极间的打火、击穿，甚至会造成试样表面污染加快等问题。另外，若所用的真空泵油质量不好，其饱和蒸气压大， 则腔体内真空度很难提高，这样不仅样品仓和电子枪通道易受到油蒸气的污染，时间长了能谱探测器的密封窗膜表面也会因受到污染物的黏附而变厚， 进而影响超轻元素和低能段的峰高。飞纳电镜关于大块样品测试解决方案01  样品制备关于大块样品的测试，最简单的办法就是将样品裁小，样品尺寸变小，对应的气孔也会变少，电镜的真空度也就很容易上去。如果样品不能裁剪，需要将样品充分干燥，适当升高烘干温度，还可将样品放入喷金仪中抽真空一段时间，这样能减少样品内部的空气。02  飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL  以观察混凝土块裂纹为案例，混凝土是典型多孔块体材料，测试过程中样品会释放气体。将规格为 40 x 40 x 10 的混凝土块体用砂纸和抛光粉打磨平整，充分干燥。如图 1 所示，将 4 块混凝土同时放入 Phenom XL 中，由于飞纳台式扫描电镜独特先进的 “三仓分离” 真空技术，30 秒就可以抽好真空。 图 1 飞纳台式扫描电镜样品仓同时放入 4 块混凝土 如图 2 所示，背散射电子图像（BSE）清晰地展示了不同填料在混凝土中的分布以及与裂纹的位置关系。 图 2 扫描电镜下混凝土中的裂纹 此外，我们把混凝土块体掰开，进行喷金处理，还可以得到高清的断口图，如图 3 所示。图 3 左图和右图条状物为混凝土截面中水化硅酸钙，右图方形块体为水化氢氧化钙。 图 3 扫描电镜混凝土截面形貌二次电子图（SE）

扫描电镜样品的制备对显微图像的效果影响非常大。如果制备的样品不适合电镜的观察条件，即使扫描电镜性能再好也难以得到高质量的图片和准确的分析结果。通常来说，对于不导电样品，如纸张、塑料、陶瓷等，工程师都建议对其镀膜喷金，这是什么原因呢？增强导电性 非导电性样品绝缘电阻非常大，在电子束持续扫描下，样品表面逐渐积累负电荷，表面带负电，将会排斥入射电子束，影响二次电子、背散射电子等信号产生，并影响探测器接收，造成图像亮度突变、图像晃动等，使分析时难以定位和聚焦，这就是所谓的“荷电效应”。镀一层导电薄膜可以提高样品的导电性，表面的负电荷将会通过导电膜释放入大地，消除荷电现象，连续的导电膜也可以提高样品的导热性，减小热损伤。如图 1a 所示，在镀膜以前，样品异常发亮，通过改变亮度对比度也无法获得好的成像效果，当镀膜以后（图1b），获得了更高质量的图像。观察样品的过程中，发现图像异常发亮，即使更改亮度对比度也无法对其进行调整，这就是荷电效应，可以考虑通过喷金镀膜改善其成像效果。增强信噪比 当入射电子与样品相互作用时，会激发出多种电子信号，包括背散射电子（BSE）、二次电子（SE）等。背散射电子激发深度为 1-2μm，主要反映样品的成分以及晶向信息等；二次电子的激发深度一般小于 10nm，主要表征样品的表面形貌信息。当喷金镀膜以后，样品的背散射电子与二次电子产率更高，可以获得更充足的信号，有利于得到高质量、高倍的图像。如图 2 所示，样品是 SiC 陶瓷。未喷金时，图像的信噪比较差，可以看到许多明显的噪点，不利于聚焦等操作，无法获得高质量的图像；喷金以后，图像质量明显提升。扫描电镜样品喷金时需要注意以下几点：① 选择合适的喷金时间与参数。若镀膜厚度较大，将会失去一部分形貌与成分衬度，若镀膜厚度较小，提升信号有限；② 即使样品具有一定的导电性，为了获得更好的成像质量，也可以采取喷金；③ 对样品进行镀膜喷金以后，需立即对其进行检测，防止金钠米颗粒团聚，样品受潮等，喷金效果将受影响。

前面我们介绍了在纤维表面沉积纳米材料的多种方式和实现颗粒物的收集的四种机制，今天我们介绍一下火花烧蚀技术的主要应用在哪些行业中正因为气溶胶沉积技术的独特性，不少科学家利用该方法制备了不同类型的功能纤维材料，而该技术简便环保的特性更让其成为理想的工业生产方法。荷兰 VSParticle 公司率先推出了基于火花烧蚀的纳米气溶胶沉积解决方案，利用该方法，可轻松在不同尺寸的纤维膜表层和内部沉积纳米粒子。利用火花烧蚀气溶胶沉积多种不同颗粒01催化以碳基纤维材料为代表的纤维基材由于具备良好的导电性，是理想的电催化剂载体。但传统的方法为将催化剂制成分散液，利用浸渍喷涂等方法负载在纤维表面。该方法的弊端也很明显，喷涂的方式结合力较弱，且催化剂颗粒分布不均匀，很容易导致团聚。在纤维负载中，一个很常见的误区是认为纤维表面负载的颗粒涂层越厚越好，但在实际催化反应中，只有表层的颗粒以及分散性较好的小颗粒作为活性位点发生反应。因此，保证纤维表面颗粒的“岛状”分布，对于促进催化效果有积极意义。纳米气溶胶 Ag 颗粒负载的碳布用于 HER 反应02水处理在水处理中，无机纳米粒子可以作为优异的吸附剂进行水体氮磷去除，尤其以 La 和 Ce 为代表的稀土族元素可有效吸附水体磷酸盐。采用火花烧蚀方法，可在静电纺丝薄膜中沉积纳米级氧化镧，并通过在线水和的方式直接获得 La(OH)3 负载的纤维，并取得了不错的磷酸盐吸附效果。在线水合 + 火花烧蚀制备功能性，La(OH)3 负载的静电纺丝纤维

如果你正在调研扫描电镜（SEM），你可能已经知道，灯丝是电镜中最重要的部分之一。在这篇文章，我们将仔细讨论钨灯丝和CeB6灯丝。如何选择扫描电镜灯丝？对于不同的灯丝，就性能而言，场发射（FEG）扫描电镜图像的分辨率是最高的。但是就电镜的日常使用而言，最重要的一点还是以低成本获得高质量的图像，这样一来场发射电子枪就不再那么吸引人了，因为它要求的真空度很高，需要一个高价的真空设计。电子枪的成本效率是相对于它的使用寿命和日常维护而言的。这就是为什么经常看到钨灯丝和CeB6灯丝出现在（台式）SEM供应商的配置清单中。 灯丝是一种耗材通常情况下，我们都希望灯丝使用寿命能够贯穿SEM的整个生命周期，可能需要10年甚至10年以上。不幸的是，灯丝是消耗品，不可避免地会“磨损”。灯丝的寿命取决于两个主要因素：1）运行的真空度，2）灯丝温度。低真空度和温度过高都会导致灯丝寿命减短。而高真空度，低温可以延长灯丝的寿命，但也会降低图像质量。因此，在最优条件下运行灯丝很重要。 扫描电镜真空系统不同的灯丝，扫描电镜真空系统的设计有所不同。在钨灯丝系统中，灯丝的真空度受到运行状态影响。例如，每次加载或卸载样品时，都会有空气进入真空柱，影响灯丝的使用寿命。观察不导电样品时，通常需要低真空，也会缩短灯丝寿命。对于CeB6系统，比如飞纳电镜，内置涡轮分子泵，采用分级真空系统，通过压差光阑使得真空柱的各部分具有不同的真空度，保证灯丝时刻处于高真空的状态下。这意味着，在低真空环境下加载和观测样品不会影响灯丝寿命。 扫描电镜灯丝寿命的终结如何判断灯丝寿命的尽头？对于钨灯丝，你根本看不到它的到来。这意味着灯丝可能在成像或分析过程断裂，这会带来很多不便。来自灯丝的碎片也可能污染真空柱的其他部件，这不仅需要换灯丝，还要清理、甚至更换其他部件，如韦氏帽。当然，可以在使用寿命结束前更换灯丝，但它没有得到充分利用，因此需要频繁地更换。如果您有大量的SEM用户，您不可能总有机会及时更换灯丝——除非整个团队都接受了更换灯丝的培训。而且更换灯丝后常常会引起灯丝不居中。CeB6灯丝在寿命的尽头将会有一个缓慢的性能退化过程。这意味着您将看到它的到来，CeB6灯丝不会突然中断，因此可以有计划地安排更换。我们是可以看到CeB6灯丝老化的迹象的，如为了获得与平时同样质量的图片时，用户需要将对比度和亮度调得更大，或者使用更大的束斑。灯丝：使用寿命钨灯丝的平均寿命取决于它的使用，大约是150小时。有一些技巧可以延长灯丝的使用寿命。一种是当测完样品后，不要急着卸载样品，可以先等5分钟。这使灯丝冷却一点，减少氧化。当然，这个小技巧会降低测样效率，因为需要多等5分钟。另一种选择是使用低加速电压、低束流成像，这可以增加灯丝寿命，但往往会降低降低图片质量，特别是低加速电压下成像。CeB6灯丝的平均寿命大约为2000小时。在它的使用寿命中，即使加载和卸载许多样品，或者使用低真空成像，性能依旧保持良好。灯丝：维护一般用户可以更换钨灯丝，这是一个必要的先决条件，因为更换灯丝的频率很高，有时候一周一次。摘除、安装和校准灯丝是很容易的，它只是需要时间。更换灯丝所需的时间取决于旧灯丝的状态。如果旧灯丝没有断裂，那么您将可能在20分钟内启动系统并再次运行。如果真的断裂了，就需要更多的时间来清理韦氏帽等其他部件，以保证同样的性能。CeB6灯丝也可以被用户更换。但是更换的频率比较低，一般2-3年才更换一次。因此，这不像钨灯丝是一个“常规”的工作。更好的方法是计划更换，并由售后工程师完成。这意味着用户不用进行库存。就像在你的车更换机油：你可以自己做，但你更喜欢一辆在车库里进行定期检查时才需要更换机油的汽车。通过考虑以上所有的优点和缺点，我们可以得出结论，对于钨灯丝和CeB6灯丝来说，拍出每张图片的成本可能是差不多的。然而，考虑到无忧的、方便的使用和操作，以及每一张图片的质量，显然，CeB6灯丝更好。

扫描电镜和透射电镜的区别电子显微镜已经成为表征各种材料的有力工具。 它的多功能性和极高的空间分辨率使其成为许多应用中非常有价值的工具。 其中，两种主要的电子显微镜是透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）。 在这篇博客中，将简要描述他们的相似点和不同点。扫描电镜和透射电镜的工作原理从相似点开始, 这两种设备都使用电子来获取样品的图像。 他们的主要组成部分是相同的;   电子源电磁和静电透镜控制电子束的形状和轨迹光阑 所有这些组件都存在于高真空中。   现在转向这两种设备的差异性。 扫描电镜（SEM）使用一组特定的线圈以光栅样式扫描样品并收集散射的电子。 而透射电镜（TEM）是使用透射电子，收集透过样品的电子。 因此，透射电镜（TEM）提供了样品的内部结构，如晶体结构，形态和应力状态信息，而扫描电镜（SEM）则提供了样品表面及其组成的信息。   而且，这两种设备最明显的差别之一是它们可以达到的最佳空间分辨率; 扫描电镜（SEM）的分辨率被限制在 〜0.5nm，而随着最近在球差校正透射电镜（TEM）中的发展，已经报道了其空间分辨率甚至小于 50pm。哪种电子显微镜技术最适合操作员进行分析？这完全取决于操作员想要执行的分析类型。 例如，如果操作员想获取样品的表面信息，如粗糙度或污染物检测，则应选择扫描电镜（SEM）。 另一方面，如果操作员想知道样品的晶体结构是什么，或者想寻找可能存在的结构缺陷或杂质，那么使用透射电镜（TEM）是唯一的方法。 扫描电镜（SEM）提供样品表面的 3D 图像，而透射电镜（TEM）图像是样品的 2D 投影，这在某些情况下使操作员对结果的解释更加困难。   由于透射电子的要求，透射电镜（TEM）的样品必须非常薄，通常低于 150nm，并且在需要高分辨率成像的情况下，甚至需要低于 30nm，而对于扫描电镜（SEM）成像，没有这样的特定要求。 这揭示了这两种设备之间的另一个主要差别：样品制备。扫描电镜（ SEM）的样品很少需要或不需要进行样品制备，并且可以通过将它们安装在样品杯上直接成像。   相比之下，透射电镜（TEM）的样品制备是一个相当复杂和繁琐的过程，只有经过培训和有经验的用户才能成功完成。 样品需要非常薄，尽可能平坦，并且制备技术不应对样品产生任何伪像（例如沉淀或非晶化 ）。 目前已经开发了许多方法，包括电抛光，机械抛光和聚焦离子束刻蚀。 专用格栅和支架用于安装透射电镜（TEM）样品。扫描电镜（SEM） vs 透射电镜（TEM）：操作上的差异这两种电子显微镜系统在操作方式上也有所不同。 扫描电镜（SEM）通常使用 15kV 以上的加速电压，而透射电镜（TEM）可以将其设置在 60-300kV 的范围内。 与扫描电镜（SEM）相比，透射电镜（TEM）提供的放大倍数也相当高：透射电镜（TEM）可以将样品放大5000万倍以上，而对于扫描电镜（SEM）来说，限制在 1-2 百万倍之间。   然而，扫描电镜（SEM）可以实现的最大视场（FOV）远大于透射电镜（TEM），用户可以只对样品的一小部分进行成像。 同样，扫描电镜（SEM）系统的景深也远高于透射电镜（TEM）系统。 图1：硅的电子显微镜图像。 a）使用扫描电镜 SEM 成像的二次电子图像，提供关于表面形态的信息，而 b）透射电镜（TEM）图像显示关于样品内部的结构信息。 另外，在两个系统中创建图像的方式也是不同的。 在扫描电镜中，样品位于电子光学系统的底部，散射电子（背散射或二次）被电子探测器捕获， 然后使用光电倍增管将该信号转换成电信号，该电信号被放大并在屏幕上产生图像。  在透射电镜（TEM）中，样品位于电子光学系统的中部。 入射电子穿过它，并通过样品下方的透镜（中间透镜和投影透镜），图像直接显示在荧光屏上或通过电荷耦合器件（CCD）相机显示在 PC 屏幕上。 表 I：扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）之间主要差异的总结 一般来说，透射电镜（TEM）的操作更为复杂。 透射电镜（TEM）的用户需要经过强化培训才能操作设备。 在每次使用之前需要执行特殊程序，包括几个步骤以确保电子束完美对中。 在表 I 中，您可以看到扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）之间主要区别的总结。结合 SEM 和 TEM 技术还有一种电子显微镜技术被提及，它是透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）的结合，即扫描透射电镜（STEM）。  在扫描透射电镜（STEM）模式下工作时，用户可以利用这两种技术的功能；他们可以在高分辨率先看到样品的内部结构（甚至高于透射电镜 TEM 分辨率），但也可以使用其他信号，如 X 射线和电子能量损失谱。 这些信号可用于能量色散X射线光谱（EDX）和电子能量损失光谱（EELS）。   当然，EDX 能谱分析在扫描电镜（SEM）系统中也是常见分析方法，并用于通过检测样品被电子撞击时发射的 X 射线来识别样品的成分。   电子能量损失光谱（EELS）只能在以扫描透射电镜（STEM）模式工作的透射电镜（TEM）系统中实现，并能够反应材料的原子和化学成分，电子性质以及局部厚度测量。在 SEM 和 TEM 之间做出选择从所提到的一切来看，显然没有“更好”的技术; 这完全取决于需要的分析类型。 当用户想要从样品内部结构获得信息时，透射电镜（TEM）是最佳的选择，而当需要样品表面信息时，扫描电镜（SEM）是首选。 当然，主要决定因素是两个系统之间的巨大价格差异，以及易用性。 透射电镜（TEM）可以为用户提供更多的分辨能力和多功能性，但是它们比扫描电镜（SEM）更昂贵且体型较大，需要更多操作技巧和复杂的前期制样准备才能获得满意的结果。

前面我们介绍了在纤维表面沉积纳米材料的多种方式，本文主要介绍四种机制实现颗粒物的收集。火花烧蚀利用的是大气压等离子火花放电，从而将导电的靶材烧蚀产生纳米气溶胶。通过气流的控制可以实现颗粒粒径的控制，在过滤的机制下实现沉积，而在过滤作用发生效果的过程中，主要有四种机制实现颗粒物的收集：01扩散作用 扩散沉积是大部分小颗粒收集的方式 气溶胶颗粒在气体介质中会不断地做布朗运动，纤维材料有极大的概率收集偏离气流中心的小颗粒。这一方式可以收集绝大多数的超细颗粒物质，且分散性最好。 扩撒机制沉积的颗粒可以保证良好的分散性  02  拦截作用  拦截作用贡献了绝大部分较大的颗粒 拦截机制是颗粒在运动的过程中，由于纤维的阻挡会使气流偏移，而当颗粒中心之间的距离小于纤维直径与颗粒的半径之和，因此颗粒有较大概率会被纤维截留。对于较大的颗粒，拦截作用是主要的收集机制。 拦截作用会将一些稍大的颗粒拦截在纤维表面 03冲压作用 冲压机制会将较大颗粒集中在纤维边缘 当气流流速较快时，一部分质量较大的颗粒或团聚体具备较大的动量。在于纤维接触后，因为惯性的原因，大颗粒会来不及改变运动方向，从而被纤维拦截。而当沉积的时间足够久，通过冲压沉积形成的颗粒会结合成类似于蜘蛛网的结构，并且将孤立的纤维连接在一起。这种蜘蛛网结构保留了较多的气孔，从而有利于气体的扩散并暴露纤维本身的活性位点。 冲压机制会将大部分微米级惯性拦截  04 静电吸附 如果基底纤维本身带有一定的电荷，如纺丝材料，则可有效吸附带电的气溶胶颗粒。通过火花烧蚀产生的部分颗粒会带有一定量的电荷，通过静电吸附可将这一部分颗粒有效收集。整体而言，通过过滤的方式可以保证均匀且高效的颗粒收集，其收集效率可用以下公式计算：Etot = 1-(1-ED)(1-ER)(1-EDR)(1-EI )≈ED +ER +EDR +EI Etot：整体收集效率ED：扩散收集效率ER：拦截收集效率EDR：扩散+拦截联合收集效率EI：冲压收集效率通过数据检测，我们可以看出，绝大部分的纳米级粒子都通过扩散机制吸附。而冲压和拦截对于大颗粒都有明显的收集效果。因此，可以利用扩散的方式将大部分的超细颗粒收集在纤维层中。 各种机制对于颗粒的捕捉效率 下一章我们介绍火花烧蚀技术的主要应用

纤维表面沉积纳米材料的方式纳米颗粒尤其是无机纳米粒子在催化，能源，生命科学以及传感等领域都表现出了卓越的性能，从而受到广泛的关注。由于纳米材料本身的特性，为了保证在实际使用时的稳定性与长效性，一般会采用将纳米粒子以负载或原位构筑的方式与基底材料结合，从而获得负载型催化剂，导电织物等改性材料。通过与纳米技术的结合，可以获得多种功能性纤维材料，应用在可穿戴，抗菌，能源催化领域。在纤维表面沉积纳米材料的方式有多种，可分为原位与非原位的方式。通常将在纤维表面直接构筑纳米结构的方式称为原位合成，该方式可得到负载均匀的纤维材料，但依赖前驱体在纤维表面的化学合成过程，且会产生较多的化学废料，限制了其进一步的发展。非原位的方法即先制备纳米材料，并将其加工为分散液，利用浸渍提拉或者喷涂等手段实现纳米负载。该方法容易造成分布不均，还会造成原料的大量浪费。液相沉积法气相沉积是一种较为成熟的沉积方案，但传统的方式如：蒸发法或溅射法，离子镀都依赖于真空环境，设备较为复杂，同时对基底纤维可能造成热损伤和机械损伤。同时，由于纤维膜本身具备一定的厚度，真空镀膜的方式很难保证颗粒能穿透进入孔隙之中。原子层沉积技术是一种灵活性高，且可控性强的薄膜沉积技术，其穿透性强，从单原子到致密的薄膜的合成均可满足。但对于有机聚合物纤维基底，其反应效率太低，且工艺要求较高，目前尚无工业应用。气相以及电镀沉积方案对于催化等应用，理想的负载结合为小尺寸的纳米颗粒均匀的分散在纤维表面，而不是形成致密的薄膜，同时由于纤维膜有一定的厚度，传统的方案很难保证纤维膜的表层与内层都负载有均匀的颗粒。因此，一种环保，简便的纳米颗粒负载技术对于开发新一代功能纤维材料非常重要。但目前的方案，包括使用 PVD 或 CVD 的方法，都很难做到纤维层内外的均匀负载，同时获得的多为薄膜层，而不是分散的纳米粒子团簇。而在催化反应中，这些分散的颗粒才是反应的活性位点。内外兼修才是纤维负载的目标事实上，纳米级的颗粒如果更换分散介质在气相环境中，也可以形成一种稳定的分散系：气溶胶（详情见🔍：气溶胶，病毒与口罩 ）。而将气溶胶技术与过滤技术结合，便可以轻松实现纤维表面的负载沉积。这一方法借鉴了“口罩”过滤的方式，纳米级气溶胶会在气流的带动下，从过滤介质的孔隙中穿过，颗粒则会在这一过程中均匀的分散在基底表面与内层。利用“过滤”的方式均匀的负载纳米粒子这一方法原理与过滤空气中的有害颗粒物类似，气溶胶颗粒会在气流的带动下实现均匀的沉积。而产生纳米气溶胶的方式则为一种全新的大气压等离子火花烧蚀技术。这一方法可在常压条件下，温和的实现纳米粒子的软着陆，避免了热冲击对于基底的破坏，同时保证了颗粒在纤维基底表面的分散以及粒径控制。该方法可以实现单质，氧化物，合金在内的多种纳米复合体系制备，并且与多种技术进行结合。火花烧蚀产生纳米级气溶胶下一篇我们介绍一下火花烧蚀产生纳米级气溶胶的原理

随着时代的进步，对于材料的要求也越来越高。就金属材料而言，提高钢铁的冶炼质量，改善夹杂物大小、数量及分布，可以提高金属材料的品质。今天我们有幸采访到钢研纳克失效分析中心的专家李云玲老师，一起聊一聊金属夹杂物的话题。 钢研纳克失效分析中心李云玲 高级工程师从事金属材料微观表征工作 10 余年，主要研究方向包括金属构件失效分析、断口分析、微观表征技术等。独立完成 400 余项材料失效分析案例。完成的典型项目有：某型号舰艇动力系统部件失效原因分析、高铁车轮裂纹原因分析、核电乏燃料池不锈钢壁附着物分析、国电逆流变部件失效原因分析、合成氨设备焊接裂纹分析等。大型失效分析项目的完成，为国防设备可靠性提供了技术支持，挽回了客户大量经济损失，得到企业的多次好评。相关工作成果多次在全国钢铁材料扫描电镜图像竞赛及金相比赛中获奖，在国外 SCI、EI、中文核心等期刊上发表论文 20 余篇，参与起草修订多个团体标准，如《钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法》（T/CSTM 00346-2021）、《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》（T/CSTM 00799-2023）、《材料实验数据扫描电镜图片要求》（T/CSTM 00795-2022）等。 Q1PHENOM 李老师您好，夹杂物对金属材料的危害是什么呢？为什么要做金属夹杂物分析呢？ 李云玲老师新时代发展对钢材综合性能要求日趋严格，钢的质量指标一般包括冶炼质量指标（化学成分、非金属夹杂物、晶粒度等）、性能质量指标（力学性能、工艺性能焊接、淬透、冷弯等）。非金属夹杂物危害：引起质量缺陷，如裂纹、偏析；降低钢材性能，如冲压开裂、疲劳断裂。Q2PHENOM 那么李老师，这些金属夹杂物是怎么产生的呢？ 李云玲老师这个钢中夹杂物来源主要是两种：内生夹杂物：尺寸比较小，和OSN 的冶炼工艺是相关的，这类是不可避免的，但是可以通过工艺的调控来改善分布。外来夹杂物：比如来自炉渣，耐火料等，这种夹杂物尺寸大，分布无规律，但是通过提高冶炼工艺是可避免的。Q3 李老师，那么对于夹杂物是怎么分类的呢，标准是什么？A：李云玲老师像金属夹杂物的通用标准是 GB/T 10561，标准里对夹杂物进行了明确的分类：A类（硫化物）、B类（氧化铝类）、C类（硅酸盐类）、D（球状氧化物类）、DS类（单颗粒球状类），这些不同种类的夹杂物形态各有特点，特征也有所不同。   Q4PHENOM 那么这个夹杂物该怎么去检测和分析呢？可以为我们分享一下常用的方法和仪器吗？李云玲老师检测方法呢，通常有两种，一种是金相法，使用光学显微镜，通过颗粒的形态和颜色深浅，来判定夹杂物的种类。金相法仅能从形状尺寸判断夹杂物类别，随技术发展，当今越来越多使用电镜法表征夹杂物，目前也有相关的标准：GB/T 30834-2022 钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法。我们使用的这台飞纳电镜的钢铁夹杂物系统 Phenom ParticleX Steel，是基于扫描电镜的背散射电子探测器 + 能谱探测器来进行自动化的分析和归类，不仅可以得到每个颗粒形态尺寸信息，还可根据化学成分进行细分，对于复合夹杂物更有说服力。Q5PHENOM 李老师，您觉得这个系统对您的帮助是什么？这个系统给出的结果和光学显微镜有什么区别？ 李云玲老师报告里包含的颗粒信息非常详细，包括颗粒的尺寸大小，成分信息，并按照定义进行分类。还会给出可视化的图表，不同尺寸/类别颗粒的占比，比如数量密度，夹杂物指数等。这个系统可以显示出每一个夹杂物的形态和成分信息等，并且能一键回溯这个颗粒。结合三元相图，还可以进行工艺的优化和改进。非常方便快捷。  Phenom ParticeX 可以导出详细的数据报告

近日，国务院常务会议审议通过《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》。在国民经济高质量发展，以及重大基础科学创新中都扮演了重要角色的科学仪器行业，迅速掀起了设备更新浪潮。此次大规模设备更新，各省各校的仪器设备摸底排查和上报的时间紧促，因此为了节省各位老师的时间，复纳科技根据上报申报表，整理出了上报设备清单，以帮助老师快速完成申报。复纳科技致力于提供开创新、可靠、高效和高科技的智能科学分析设备，可以为高校提供高性价比的教学仪器，符合学科教育装备配置标准：从微纳表征产品、透射电镜 TEM 表征产品、到微纳制造设备等。为此，复纳科技整理出相应的产品申报目录，帮助各位老师快速完成申报。欢迎随时联系我们获取上报设备清单。微纳表征产品扫描电镜 · 离子研磨仪 · X 射线显微 CT 透射电镜 TEM 表征产品TEM 原位样品杆 · 离子精修仪 微纳制造设备PALD 粉末原子层沉积包覆 · 纳米粒子发生器推荐阅读 ●●// 1｜抓住“以旧换新”新机遇，加快仪器设备智能化升级// 2｜响应设备升级政策｜6大类材料科学分析和制备仪器，快速获取上报资料

前言2024 年 3 月 1 日，《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》经国务院常务会议审议通过。会议指出，推动新一轮大规模设备更新和消费品以旧换新，是党中央着眼于我国高质量发展大局作出的重大决策。同时指出，新一轮换新工作仍坚持标准引领，更好发挥能耗、排放、技术等标准的牵引作用，智能、绿色、低碳的科研仪器，将成为设备更新的主力军。飞纳台式扫描电镜秉持智能、低碳环保的设计理念，以极低的运行能耗（约 200W）将台式电镜的分辨率提升到了 1nm，同时集背散射（BSD）、二次电子（SED）、能谱（EDS）、扫描透射（STEM）四种探测器于一身。STEM探测器可以选择BF像、DF像、HAADF像以及自定义往期推荐：飞纳台式场发射扫描-透射电子显微镜应用案例分享飞纳 Pharos-STEM 在细胞生物学和病理学的应用PPI 自由编程|电镜更加智能化Phenom 飞纳电镜不仅拥有专门针对颗粒、孔径、纤维、3D 重构、全景拼图等 5 大自动识别统计和拍照的软件，其独有的 PPI 编程功能，更是开辟了可编程的智能扫描电镜新领域。融合了可编程 PPI 后，飞纳台式扫描电镜已进化成为智能化的测量工具。根据客户的工作流，进行自由编程，如自定义自动拍照（视频）、自动扫描、以及更加完善的工作流。MIT 李巨教授的博士生，使用飞纳电镜的 PPI 进行编程，结合 Chat GPT，开发了一个实验科学家的人工智能助手 CRESt，把 AI 变成了科研工作者的 “专业摄影师”，不仅可以自动拍照，而且可以拍指定要求的电镜照片！往期推荐扫描电镜能有多智能？软件也是硬实力！飞纳电镜的多种智能化应用工具，为众多领域开辟了智能化扫描电镜应用场景的新天地，更是融合了绿色低碳与智能化设计理念的不二之选。ParticleX Battery 锂电清洁度系统锂电池中的铜、锌、铁等金属异物可能导致严重的安全事故，对金属异物的管控也已成为行业共识。ParticleX Battery 全自动锂电清洁度分析系统，基于扫描电镜+能谱法可自动识别、分析和统计铜、锌、铁等金属异物，进而帮助分析异物来源，改善生产条件，减少安全事故的发生。样品测试自动切换，生产工程师可以轻松实现实时监控生产车间的质量控制。ParticleX Steel 钢铁夹杂物系统在各种夹杂物分析技术中，目前国内外公认的比较准确和可靠的分析仪器是由前美国 FEI 公司生产的基于扫描电镜+能谱法的Aspex 系列产品（ParticleX Steel 全自动钢铁夹杂物分析系统前身）。因其独有的全自动集成一体化的快速夹杂物分析和报告功能在全球钢铁行业得到了广泛认可，并且已有大量文献报道该技术在钢铁生产中应用的各种成功案例。ParticleX TC 汽车清洁度系统汽车行业越来越关注 SiO、AlO 等硬质颗粒的影响，传统的清洁度分析方法只能提供清洁部件上大颗粒灰尘和碎片的总体重量或形状信息，而不能全面分辨颗粒的污染源。ParticleX TC 全自动汽车清洁度分析系统，基于扫描电镜+能谱法取代传统颗粒物清洁度检测方法，允许工程师看见微米尺寸的颗粒并确定其化学成分，从而判断出污染源。Phenom GSR 枪击残留物系统在枪击犯罪事件中，枪击残留物 GSR 的分析将发挥重要的作用。GSR 分析技术首先基于扫描电子显微镜 （SEM） 的背散射成像，用来扫描样品和发现可疑的 “GSR” 颗粒。一旦发现可疑的颗粒，使用能谱（EDS）识别在该粒子中的元素。较常见的搜索元素为 Pb，Sb 和 Ba。无铅底火的检测，例如 Ti 和 Zn 也可作为搜索条件进行搜索。DiatomAI 硅藻检测系统基于飞纳台式扫描电镜的 DiatomScope 自动硅藻检验系统为硅藻相关检验提供成熟、可靠、高效的解决方案，可自动完成每批各个样品的高质量图像捕捉，实现地毯式拼图（可设置夜间自动运行）；用户从获取的图片中逐个查找、标记硅藻位置，并对所有标记的位置自动高倍数取图，自动生成包含所有被标记硅藻的高质量图片的报告。左右滑动查看更多往期推荐磷酸铁锂中金属异物的检测与分析钢铁夹杂物的高效检测方法汽车清洁度分析中，不同种类颗粒的危害性分析PhaseMapping——让相分布更加直观在使用能谱检测样品的同时，可显示出不同相在样品中的分布情况，使得物相分布直观可见，同时具有相归类，计算相比例等功能，非常适用于合金、陶瓷、矿物分析等领域的测试分析。EBL 电子束曝光——在飞纳电镜中完成图案制作可在飞纳电镜中，利用电子束来进行微细图案的曝光和制造,在这个过程中，电子束被聚焦并精确地照射在感光材料表面，制备具有特定形状、尺寸、材料的微纳结构，该技术能够在纳米级别上精确制造复杂图形和结构，可应用于包括微电子、集成电路制造、传感器、生物医学等诸多领域。复纳科技提供智能、高效、可靠的科学仪器和解决方案，通过卓越的服务与客户建立长期合作关系。如您对飞纳电镜的新型号、以及新功能感兴趣，欢迎咨询。往期推荐2024 年必投资的 6 大材料科学分析和制备仪器，你的实验室缺这个吗？DENS TEM 原位样品杆产品选型指南

台式扫描电镜:为什么选择CeB6灯丝如果你正在调研扫描电镜（SEM），你可能已经知道，灯丝是电镜中最重要的部分之一。在这篇博客，我们将仔细讨论钨灯丝和CeB6灯丝。如何选择扫描电镜灯丝？对于不同的灯丝，就性能而言，场发射（FEG）扫描电镜图像的分辨率是最高的。但是就电镜的日常使用而言，最重要的一点还是以低成本获得高质量的图像，这样一来场发射电子枪就不再那么吸引人了，因为它要求的真空度很高，需要一个高价的真空设计。电子枪的成本效率是相对于它的使用寿命和日常维护而言的。这就是为什么经常看到钨灯丝和CeB6灯丝出现在（台式）SEM供应商的配置清单中。 灯丝是一种耗材通常情况下，我们都希望灯丝使用寿命能够贯穿SEM的整个生命周期，可能需要10年甚至10年以上。不幸的是，灯丝是消耗品，不可避免地会“磨损”。灯丝的寿命取决于两个主要因素：1）运行的真空度，2）灯丝温度。低真空度和温度过高都会导致灯丝寿命减短。而高真空度，低温可以延长灯丝的寿命，但也会降低图像质量。因此，在最优条件下运行灯丝很重要。 扫描电镜真空系统不同的灯丝，扫描电镜真空系统的设计有所不同。在钨灯丝系统中，灯丝的真空度受到运行状态影响。例如，每次加载或卸载样品时，都会有空气进入真空柱，影响灯丝的使用寿命。观察不导电样品时，通常需要低真空，也会缩短灯丝寿命。对于CeB6系统，比如飞纳电镜，内置涡轮分子泵，采用分级真空系统，通过压差光阑使得真空柱的各部分具有不同的真空度，保证灯丝时刻处于高真空的状态下。这意味着，在低真空环境下加载和观测样品不会影响灯丝寿命。 扫描电镜灯丝寿命的终结如何判断灯丝寿命的尽头？对于钨灯丝，你根本看不到它的到来。这意味着灯丝可能在成像或分析过程断裂，这会带来很多不便。来自灯丝的碎片也可能污染真空柱的其他部件，这不仅需要换灯丝，还要清理、甚至更换其他部件，如韦氏帽。当然，可以在使用寿命结束前更换灯丝，但它没有得到充分利用，因此需要频繁地更换。如果您有大量的SEM用户，您不可能总有机会及时更换灯丝——除非整个团队都接受了更换灯丝的培训。而且更换灯丝后常常会引起灯丝不居中。CeB6灯丝在寿命的尽头将会有一个缓慢的性能退化过程。这意味着您将看到它的到来，CeB6灯丝不会突然中断，因此可以有计划地安排更换。我们是可以看到CeB6灯丝老化的迹象的，如为了获得与平时同样质量的图片时，用户需要将对比度和亮度调得更大，或者使用更大的束斑。灯丝：使用寿命钨灯丝的平均寿命取决于它的使用，大约是150小时。有一些技巧可以延长灯丝的使用寿命。一种是当测完样品后，不要急着卸载样品，可以先等5分钟。这使灯丝冷却一点，减少氧化。当然，这个小技巧会降低测样效率，因为需要多等5分钟。另一种选择是使用低加速电压、低束流成像，这可以增加灯丝寿命，但往往会降低降低图片质量，特别是低加速电压下成像。CeB6灯丝的平均寿命大约为2000小时。在它的使用寿命中，即使加载和卸载许多样品，或者使用低真空成像，性能依旧保持良好。灯丝：维护一般用户可以更换钨灯丝，这是一个必要的先决条件，因为更换灯丝的频率很高，有时候一周一次。摘除、安装和校准灯丝是很容易的，它只是需要时间。更换灯丝所需的时间取决于旧灯丝的状态。如果旧灯丝没有断裂，那么您将可能在20分钟内启动系统并再次运行。如果真的断裂了，就需要更多的时间来清理韦氏帽等其他部件，以保证同样的性能。CeB6灯丝也可以被用户更换。但是更换的频率比较低，一般2-3年才更换一次。因此，这不像钨灯丝是一个“常规”的工作。更好的方法是计划更换，并由售后工程师完成。这意味着用户不用进行库存。就像在你的车更换机油：你可以自己做，但你更喜欢一辆在车库里进行定期检查时才需要更换机油的汽车。通过考虑以上所有的优点和缺点，我们可以得出结论，对于钨灯丝和CeB6灯丝来说，拍出每张图片的成本可能是差不多的。然而，考虑到无忧的、方便的使用和操作，以及每一张图片的质量，显然，CeB6灯丝更好。

谈起来清洁度的分析，光学显微镜和电子显微镜是清洁度分析领域常用的两种仪器，那么这两种分析方法有什么区别呢？从使用条件来看光学显微镜的信号源是可见光，可见光的波长较长，可以轻松绕过空气分子，因此可以在大气环境下运行。扫描电镜的信号源是电子束，相对于可见光，电子束的波长更短，所以分辨率更高，图像更清晰；不过，较短的波长，绕过空气分子的能力将会变差，因此扫描电镜内部会通过多级真空泵，将空气分子抽走，以维持一定的真空度。从测试结果来看光学显微镜由于其价格低廉、操作简单在清洁度分析领域得到广泛应用。在光镜下，金属颗粒会有一定的反光，非金属颗粒不反光，因此光镜可以根据颗粒是否反光，来大致区分金属和非金属，但是局限性是光镜无法分析出具体是哪一种类的颗粒。扫描电子显微镜除了可以找到杂质颗粒外，可以分析颗粒的种类。通过搭配能谱探测器，通过能谱信号，进一步给出颗粒的元素种类和含量信息，进而对照数据库，就能判断出颗粒的种类。例如：在汽车领域，硬质颗粒更受关注，因此希望区分出 SiO2、Al2O3、W 等；在锂电领域，金属颗粒更受关注，如 Cu、Zn、Fe 等；扫描电镜结果，可以显示颗粒的形貌，成分信息等，并对颗粒进行分类扫描电镜和清洁度分析对样品分别有什么要求呢？ 扫描电镜对制样的要求粉末样品一定要粘牢，未粘牢的颗粒需要用洗耳球或压缩空气吹扫干净。因为固定不牢的颗粒在抽真空过程中会飘浮起来，污染光路，严重者甚至可撞破能谱探测器的探头，对扫描电镜造成一定的损坏。清洁度分析对制样的要求 清洁度分析的样品为滤膜，滤膜样品不能吹扫。因为部分颗粒物靠重力落在滤膜上，吹扫会损失这部分颗粒，造成结果的不准确。因此，扫描电镜的安全性和清洁度分析的准确性产生了矛盾，前者要吹扫，后者不能吹扫，那么该如何调和这一矛盾呢？兼顾扫描电镜安全性和清洁度分析准确性的制样方法 -- 滤膜颗粒固定法为了调和以上矛盾，我们分享一套简单有效的方法 -- 滤膜颗粒固定法。将配置好的固定液，滴在锡箔纸上并涂匀，将滤膜平铺在固定液上。由于毛细现象，固定液会顺着滤膜微孔渗到滤膜上表面，将滤膜颗粒固定。该方法的固化时间为 20 分钟，每个滤膜的制样成本不到 0.5 元。该固定方法，可将颗粒和纤维固定在滤膜上，同时固定液不会漫过颗粒。因此，完美地解决了扫描电镜的安全性和清洁度分析的准确性之间的矛盾！滤膜颗粒固定法制样观察到的扫描电镜结果 

什么是原子层沉积技术原子层沉积技术（ALD）是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的 ALD 生长过程，通过选择性交替，把不同的前驱体暴露于基片的表面，在表面化学吸附并反应形成沉积薄膜。 20 世纪 60 年代，前苏联的科学家对多层 ALD 涂层工艺之前的技术（与单原子层或双原子层的气相生长和分析相关）进行了研究。后来，芬兰科学家独立开发出一种多循环涂层技术（1974年，由 Tuomo Suntola 教授申请专利）。在俄罗斯，它过去和现在都被称为分子层沉积，而在芬兰，它被称为原子层外延。后来更名为更通用的术语“原子层沉积”，而术语“原子层外延”现在保留用于（高温）外延 ALD。 Part 01.原子层沉积技术基本原理 一个完整的 ALD 生长循环可以分为四个步骤： 1.脉冲第一种前驱体暴露于基片表面，同时在基片表面对第一种前驱体进行化学吸附2.惰性载气吹走剩余的没有反应的前驱体3.脉冲第二种前驱体在表面进行化学反应，得到需要的薄膜材料4.惰性载气吹走剩余的前驱体与反应副产物  原子层沉积（ ALD ）原理图示 涂层的层数（厚度）可以简单地通过设置连续脉冲的数量来确定。蒸气不会在表面上凝结，因为多余的蒸气在前驱体脉冲之间使用氮气吹扫被排出。这意味着每次脉冲后的涂层会自我限制为一个单层，并且允许其以原子精度涂覆复杂的形状。如果是多孔材料，内部的涂层厚度将与其表面相同！因此，ALD 有着越来越广泛的应用。 Part 02. 原子层沉积技术案例展示 原子层沉积通常涉及 4 个步骤的循环，根据需要重复多次以达到所需的涂层厚度。在生长过程中，表面交替暴露于两种互补的化学前驱体。在这种情况下，将每种前驱体单独送入反应器中。 下文以包覆 Al2O3 为例，使用第一前驱体 Al(CH3)3（三甲基铝，TMA）和第二前驱体 H2O 或氧等离子体进行原子层沉积，详细过程如下：反应过程图示 在每个周期中，执行以下步骤：  01 第一前驱体 TMA 的流动，其吸附在表面上的 OH 基团上并与其反应。通过正确选择前驱体和参数，该反应是自限性的。 Al(CH3)3 + OH => O-Al-(CH3)2 + CH4 02使用 N2 吹扫去除剩余的 Al(CH3)3 和 CH4 03第二前驱体（水或氧气）的流动。H2O（热 ALD）或氧等离子体自由基（等离子体 ALD）的反应会氧化表面并去除表面配体。这种反应也是自限性的。 O-Al-(CH3)2 + H2O => O-Al-OH(2) + (O)2-Al-CH3 + CH4 04使用 N2 吹扫去除剩余的 H2O 和 CH4，继续步骤 1。 由于每个曝光步骤，表面位点饱和为一个单层。一旦表面饱和，由于前驱体化学和工艺条件，就不会发生进一步的反应。 为了防止前驱体在表面以外的任何地方发生反应，从而导致化学气相沉积（CVD），必须通过氮气吹扫将各个步骤分开。 Part 03. 原子层沉积技术的优点 由于原子层沉积技术，与表面形成共价键，有时甚至渗透（聚合物），因此具有出色的附着力，具有低缺陷密度，增强了安全性，易于操作且可扩展，无需超高真空等特点，具有以下优点： 厚度可控且均匀通过控制沉积循环次数，可以实现亚纳米级精度的薄膜厚度控制，具有优异的重复性。大面积厚度均匀，甚至超过米尺寸。 涂层表面光滑完美的 3D 共形性和 100% 阶梯覆盖：在平坦、内部多孔和颗粒周围样品上形成均匀光滑的涂层，涂层的粗糙度非常低，并且完全遵循基材的曲率。该涂层甚至可以生长在基材上的灰尘颗粒下方，从而防止出现针孔。 ALD 涂层的完美台阶覆盖性 适用多类型材料所有类型的物体都可以进行涂层：晶圆、3D 零件、薄膜卷、多孔材料，甚至是从纳米到米尺寸的粉末。且适用于敏感基材的温和沉积工艺，通常不需要等离子体。 可定制材料特性适用于氧化物、氮化物、金属、半导体等的标准且易于复制的配方，可以通过三明治、异质结构、纳米层压材料、混合氧化物、梯度层和掺杂的数字控制来定制材料特性。 宽工艺窗口，且可批量生产对温度或前驱体剂量变化不敏感，易于批量扩展，可以一次性堆叠和涂覆许多基材，并具有完美的涂层厚度均匀性。

前沿的实验室科学研究仪器和设备，不仅有助于加快科学研究的进程，也为未来的学术成果和企业的技术创新奠定了基础。一起来看看 2024 年必投资的 6 大科学研究仪器，你错过了哪些？ 1.扫描电镜 — 不可或缺的表征工具 Phenom 飞纳台式扫描电镜在当今科学研究和工业应用中，扫描电子显微镜与能谱仪已成为材料实验室不可或缺的表征工具。荷兰飞纳台式扫描电镜（Phenom）以其前沿技术和用户友好的设计，被 1500+ 用户认可，成为科研和工业研发高效、精确材料微观表征与分析的首选。2024 年，为您的材料实验室增购飞纳台式扫描电镜，揭开材料微观世界的奥秘，加速科学发现和技术创新的步伐。 为什么选择飞纳台式扫描电镜？1）小巧的体积相比于传统的大型扫描电镜，荷兰飞纳台式扫描电镜的显著特点是其紧凑的设计。这意味着它不仅占用空间小，而且安装和部署的灵活性大大增加，即便是在空间有限的实验室环境中也能轻松安置。2）高效的性能尽管体积小巧，荷兰飞纳台式扫描电镜却能提供与大型扫描电镜相媲美的高分辨率成像能力（优于1.5nm）。此外，其快速成像（30 秒内完成）和快速抽真空（15 秒完成）的特性，使得样品的观察和分析过程更加高效。3）电镜能谱一体机能谱软硬件完全集成，使得能谱分析工作更为简单、直接、高效。4）易用的操作飞纳电镜通过自动化，大幅简化了操作流程，即便是非专业人员也能在短时间内掌握使用方法，大幅降低了用户的学习成本和操作难度。荷兰飞纳台式扫描电镜——清华大学、北京大学、复旦大学、上海交通大学、中科院等顶尖高校科研单位，以及宁德时代、比亚迪、巴斯夫、微软、罗氏、默克等领先企业的共同选择。 2.台式显微 CT——人无我有，抢占先机NEOSCAN 台式显微 CTNEOSCAN 台式显微 CT，通过精细的机械系统及创新的图像重建算法，在台式机的体积下实现了 2μm 的高空间分辨率。台式显微 CT 不仅实现了对样品的无损检测，更以其作为一种相对较新的表征手段在科研和工业界中独树一帜。这种新颖性本身就是其显著的优势之一，为那些寻求突破传统研究方法限制的科学家和工程师们开辟了新的视野。2024 年，为您的材料实验室增购 NEOSCAN 台式显微 CT，意味着获得了"人无我有"的技术优势，助您在科学研究和技术创新的竞赛中占据先机，迎来更多的创新和突破。新颖性带来的优势1）填补技术空白在许多研究领域，传统的表征手段或许难以提供足够的信息或可能对样品造成破坏。NEOSCAN 台式显微 CT 的无损和三维成像能力，提供了一种全新的解决方案，使得研究人员能够以前所未有的方式探索材料的内部世界，提升研究成果的影响力和可见度。2）推动创新研究作为一种新兴的表征技术，NEOSCAN 台式显微 CT 为科学研究和产品开发提供了新的可能性。它鼓励科学家和工程师跳出传统思维的框架，探索和实验新的研究方法与应用途径。3）多维度参数分析通过对 CT 图像数据的深入分析，研究人员可以从中提取出样品的多种物理和几何参数，如体积、表面积、孔隙率、纤维取向等。这种多维度的定量信息对于理解材料的性能和行为具有重要意义。4）应用领域的拓展随着科研和工业界对 NEOSCAN 台式显微 CT 技术认识的不断深入，其应用领域正迅速扩展。从对高性能材料的内部结构分析，到在医学领域对骨组织的细致观察，再到考古学中珍贵文物的无损检测，NEOSCAN 台式显微 CT 都展现出了其独到的价值和潜力。 NEOSCAN 台式显微 CT 作为一种比较新的表征手段，不仅因其无损检测能力而受到重视，更因其新颖性和独特的应用价值而成为科研和工业界的宝贵资产。 3. 原位实验样品杆——开启原位纳米/原子级分析新时代DENSsolutions TEM 原位样品杆传统透射电子显微镜 (TEM) 主要用于成像材料结构，近年来球差等先进技术使其达到原子分辨率。然而，它们无法模拟真实环境（加热、气体、液体等），限制了应用价值。DENSsolutions 的原位透射电镜技术突破了这一瓶颈！利用微机电系统 (MEMS) 技术，在 TEM 内实时模拟真实应用环境，将电镜从静态成像工具变身为多功能实验室。DENSsolutions，助力您引领纳米科技前沿！ In-situ TEM原位透射电镜优势1）真实环境模拟冷冻、加热、加电、气体、液体等，观察材料在真实条件下的行为。2）多功能分析不仅成像，还能测量性能、评估表现、优化工艺。3）一站式平台集成所有研发阶段，解锁前所未有的研究能力。 应用领域:电池研究：观察电池材料在工作条件下的变化，开发新型电池。催化研究：实时监测催化剂活性位，设计高效催化剂。材料科学：探索材料在真实环境下的微观行为，研发新型材料。 4.SEM/TEM 样品制备——扫描电镜/透射电镜制样必备Technoorg Linda 离子束技术 Technoorg Linda 提供专业的样品制备解决方案。 产品通过全球独家的超高能氩离子枪和低能氩离子枪，对样品进行无损研磨，精细加工以及最终精修。具体包括SEM样品制备（SEMPrep2），FIB样品精修（Gentle Mill），TEM 样品制备（Unimill）等产品。这些产品与所有品牌的电子显微镜完全兼容，涵盖从机械样品制备到离子研磨和最终精修的整个减薄过程。适用于材料科学、生物研究、地质学、半导体和光学等多个领域。SEMPrep2 氩离子研磨仪 —— 扫描电镜样品的高质量表面精密处理设备Gentle Mill 离子精修仪 —— 用于制备高质量 TEM/FIB 样品的离子束工作站Unimill 离子减薄仪 —— 用于 TEM/XTEM 样品制备的全自动离子束减薄系统 5.原子层沉积包覆——PALDForge Nano 粉末原子层沉积包覆 Forge Nano 粉末包覆技术是一种基于原子层沉积（ALD）的表面涂层技术。它可在纳米尺度上实现对粉末颗粒的均匀和精确涂层包覆，提高材料的性能和稳定性。Forge Nano 的粉末包覆技术在催化剂、电池材料、陶瓷材料等领域具有广泛的应用，为这些领域的研究和工业生产提供了先进的涂层解决方案。 6.纳米颗粒制备——纳米气溶胶沉积系统VSParticle 纳米颗粒制备&印刷沉积系统VSParticle 火花烧蚀纳米气溶胶沉积系统可用于 MEMS 制造气体传感器气敏涂层，电催化剂涂层的制备，是为数不多可以在常压状态下制备 20nm 以下纳米粒子的气相沉积方法。目前已在浙江大学，东南大学，北京工业大学，中科院物理所，中南大学，广东工业大学等学术机构以及企业装机。火花烧蚀沉积技术的独特性已被众多学者证明，在 Nature，Matter, Advanced Functional Materials 等高水平期刊发表相关文章，是新型纳米制造的利器。

【扫描电镜】扫描电镜试样制备：如何制备粉末样品如今，粉末材料在 3D 打印、陶瓷、锂电池、超硬材料、药物等领域中都很常见。粉末样品也是扫描电镜所经常涉及到的样品门类，甚至有些单位采购扫描电镜的主要目的就是为了观察、分析粉末材料。而实际操作中，却经常由于样品制备方法不当，无法达到预期的观察效果。在这里，小编给大家分享一下自己最常用的扫描电镜粉末试样的制样方法。准备工作 :  手套、剪刀、导电胶、样品台、样品台基座、牙签、吹扫气罐第一步 把样品台插在基座上，裁剪合适尺寸的导电胶，贴于样品台，适当碾压，确保黏贴牢固第二步 戴上手套，用牙签挑取少量粉末，转动牙签，把粉末倒在导电胶上第三步 手持基座，在桌面上下震动，使粉末振散铺开第四步 翻转基座，继续上下震动，使不牢固的粉末脱落第五步 竖直持握压缩气罐，吹扫样品；调整方向，继续吹扫扫描电镜粉末样品制备步骤经过上述步骤，得到的样品看起来就是不明显的薄薄一层，有时甚至用肉眼很难看到。但是在扫描电镜下面依旧可以观察到很多粉末颗粒。所有的颗粒都与导电胶充分接触，并且单层分布，几乎不会有多层堆叠的情况。如下是一些粉末样品的照片：同时，也有利于用 飞纳扫描电镜颗粒统计软件 以快速、简便的方式实现颗粒的可视化分析。帮助用户收集多种亚微米颗粒的形态和尺寸数据。

自 DENSsolutions 发布其新产品——Arctic 原位冷冻热电样品杆以来，其独特的 5 大特点在同系列产品中备受瞩目： 01 原位冷冻与加热：能够在原位状态下进行冷冻和加热操作。 02 原子级稳定性：具备原子级别的稳定性，确保实验过程的高度稳定性。 03 持续精确控温：能够持续准确地控制温度，提供稳定的实验环境。 04 双倾功能：具备双向倾斜功能，增强了实验的灵活性和多样性 05 控温同时加电：实现了温度控制和电流刺激的同时进行。 接下来将以 Q & A 的形式揭秘原位透射冷冻热电样品杆的性能和特点  Q 1: 原位透射冷冻热电样品杆所能到达的最低温度是多少？ A1: Lighting Arctic 冷冻热电样品杆的最低温度参数是至少 -160 ℃。取决于不同的电镜品牌和型号，实际能达到的最低温也有所不同，有时候甚至能到达 -175 ℃。 图 1 : -170 ℃下拍摄的方硼石 FIB 样品 STEM 照片，右上方为傅里叶变换图像  Q 2: 一般需要多久可以降到液氮温度，并稳定成像？ A2: 只需要一个小时就可以降到液氮温度并稳定下来，之后就可以进行稳定的原子级成像。 图 2. 冷冻模式下， Arctic 的降温曲线  Q 3：这个杆子可以在低温下保持多长时间？ A3: 外置杜瓦的默认容量为 500 ml，在无需添加液氮的情况下可以进行至少 4 个小时的原位冷冻实验。实际上，我们也有用户使用更大容量的液氮杜瓦（图 3），当然就可以达到更长的持续时间。 图 3. 帝国理工大学使用更大的液氮杜瓦，可以进行更长时间的冷冻实验  Q 4：这个杆子的 β 角倾转范围是多大？ A4: 和其他样品杆一样，Arctic 冷冻热电样品杆的倾转角取决于电镜类型和极靴类型。对于赛默飞电镜、配备 S-TWIN 极靴时，β 倾角范围至少为 25°。对于日本电子电镜的 HRP 极靴，β 角范围至少为 15°。如果您想了解其他极靴类型的倾转范围，请联系当地的授权代理商。Q 5：Arctic 冷冻热电样品杆可以适配什么样的样品载具？ A5: 和普通 Lightning 热电杆一样，这款样品杆可以使用我们的加热、热电 Nano-Chip 芯片，进行原位的冷冻、加热、加电实验（图 4）。其中一些芯片在普通 Lightning 样品杆和 Arctic 样品杆之间是可以互相通用的。此外，Arctic 样品杆还可以兼容铜网和半铜网（图 5），这极大地扩展了它的样品适用性。图 4. 同时适用于 Lightning 和 Arctic 样品杆的 2B4H 芯片 图 5. 安装半铜网的 Arctic 样品杆前端特写  Q 6：Arctic 冷冻热电样品杆有几种工作模式呢？ A6: Arctic 可以兼容三种工作模式模式：冷冻&加电；加热&加电；铜网模式&冷冻  Q 7：可以设置某个中间温度吗？需要多长时间可以将温度稳定下来呢？ A7: 得益于我们独特的加热控制技术，即使是在冷冻模式，我们也可以使用加热、热电芯片上的微加热器，来局域地、精准地调节样品区温度。借助于顶尖的芯片和加热器设计，我们可以快速到达任意想要的温度，同时又不会由于改变温度引起漂移、失焦，这一切都有助于我们获得原子级的稳定图像。在冷冻模式时，几乎不需要样品稳定即可在某一中间温度获得原子级分辨率。Q 8：Arctic 冷冻热电杆能加热吗？最高温度能到多少？ A8: 在不连接液氮杜瓦的情况下， Arctic 就相当于一个普通的 Lightning 热电样品杆，可以进行加热、加电实验。普通情况下，最高温度是 800℃，使用专门的芯片则可以到达 1300℃。  Q 9：Arctic 冷冻杆 和 HennyZ 的冷冻杆在各方面都很像，两者是什么关系呢？ A9: HennyZ 是一家由代尔夫特理工大学 Henny Zandbergen 教授创立的公司。该公司致力于为透射电镜用户设计新颖、易用、可靠的样品杆。HennyZ 开发的双倾冷冻热电样品杆（JDCHB-9 型和 FDCHB-6 型）因其独特设计广受关注。之后，DENSsolutions 收购了 HennyZ 的相关冷冻杆技术，并在此基础上改进优化，最终发布了 Arctic 原位冷冻热电样品杆。目前，HennyZ 公司的相关样品杆已经停止生产和售卖。 图 6. DENS Arctic 样品杆，适配 JEOL TEM 图 7. DENS Arctic 样品杆，适配 TFS TEM  

引言自 1895 年伦琴发明 X 射线以来，非侵入性成像技术在诊断医学领域产生了深远的影响。20 世纪 80 年代，Jim Elliott 开发了显微 CT，最初用于实验性牙髓研究。随着显微技术的不断发展，凭借其非破坏性 3D 分析的特点，显微 CT 已成为硬组织研究领域的一项重要工具。它在各种牙科领域得到了广泛应用，对相关主题的研究也在逐步增加。本文我们简要为大家分享显微 CT 无损成像技术在牙科研究中的应用。显微 CT 技术在牙科领域的应用领域涵盖了组织工程、用于有限元分析的真实数据识别、确定牙齿中的矿物质浓度，以及人类学研究中牙釉质厚度、颅面骨结构和发育的测量，同时也应用于牙髓研究，用于评估种植体和周围骨(见下图)。显微 CT 为牙髓研究提供了巨大便利，尤其是在识别牙根管形态、检查根管准备情况、评估填充物，并能在治疗后进行检查方面发挥着重要作用。显微 CT 在牙科中的应用01 组织工程学组织工程研究的主要目标是在实验室中构建生物合成器官，以替代患病或损伤的组织。近年来，显微 CT 在组织工程结构支架的研究中扮演重要角色，主要用于表征结构支架的构造、体外结构支架的破坏模式以及聚合物和磷酸钙结构支架中的骨生长。在检查结构支架的破坏过程中，它能清晰显示材料完全丧失的位置，这对于评估结构变化至关重要。简言之，显微CT 可用于研究新生组织的获取和损失组织的确定。在牙槽突裂治疗方面，显微 CT 进行了ɛ-caprolactone（金标准）、自体移植物以及添加到新浓缩胶原中的磷酸三钙聚合物的比较研究。研究结果显示，自体移植物具有最佳的成骨效果，而新开发的材料则展现出与这一标准组相近的效果，添加到胶原蛋白中的磷酸三钙聚合物可以作为组织支架的可行选择。显微 CT 观察新骨形成。(A):0 周标本显示,骨缺损边缘清晰、锐利。(B):术后 4 周标本显示,骨缺损区有新骨生成,成骨量约为原骨缺损的一半，骨缺损区边缘圆钝。(C):术后 8 周示骨缺损区有大部分新骨形成,与原牙槽嘴水平相比,仅有轻度凹陷。图片来源于文献 [1].02 有限元法(FEM)分析数据学近年来，有限元建模(FEM)已经成为一种广泛用于生物力学和物理事件分析的技术。显微 CT 可用于形成牙齿、种植体和牙齿修复体等小物体的有限元模型。工况中牙本质 Von mises 应力分布云图，图片来源于文献 [2].牙齿有限元分析，图片来源于网络03 颅面骨的生长发育显微 CT 无损成像可用于颅面骨生长发育的评估。这种方法的独特性质和更广泛的用途使其成为测量骨结构的新黄金标准技术。显微 CT 成像已用于评估啮齿动物颌骨中牙槽骨重塑、牙周膜厚度变化以及皮质骨和小梁骨变化。大鼠牙槽骨显微 CT 二维图像（上图）。大鼠牙槽骨显微 CT三维图像（下图） ， 三维重建图像直观地反映大鼠牙槽骨骨小梁的改变，图片来源于文献 [3].04 牙齿中矿物质浓度的测定牙齿组织的矿物质浓度可以用化学分析或接触显微放射照相法来测量。然而，这些方法是耗时的过程，并且对组织造成不可逆的损伤。利用显微 CT 可以在不损伤组织的情况下，通过灵敏的测量来确定矿物质浓度。由于该应用中的切片厚度取决于X射线束的大小，因此可以获得比其他方法更精细的切片(如下图)。显微 CT 提供了被扫描物体的完整的三维结构，且 X 射线不透性很好地对应于矿物密度，非常适合检测龋齿病变的脱矿性质。用显微 CT 方法检测，显示矿物质浓度，图片来源于文献 [4]05 釉质厚度的测量人类学研究中常用的釉质厚度测定方法之一是切片测量，然而这种方法会对样品造成无法逆转的损伤。针对化石样本切割导致的损失，该领域需要一种全新的技术。螺旋 CT 虽然可行，但分辨率低，无法提供高质量图像，因此已被淘汰。显微 CT 在测量釉质厚度方面具备所需的高灵敏度，同时又不会对样品造成不可逆损伤。使用这一技术，不仅能确定牙釉质厚度，还可以测量牙釉质、牙本质和牙髓的体积。使用 NEOSCAN 台式高分辨显微 CT 以 9.8 μm 像素大小扫描一颗臼齿，显示牙本质和牙釉质中存在裂纹，填充材料被腐蚀。06 牙髓研究牙齿解剖成像的最新技术已经采用了多种非侵入性成像方法。这些方法使样本可用于其他研究或为先进治疗程序提供控制。传统的临床射线摄影只提供二维信息，缺乏牙齿 X 光的 3D 视角。传统 CT 中的厚切片会降低分辨率，图像质量有限。相比之下，显微 CT 扫描提供丰富信息，切片可在多个平面重建，数据可呈现为 2D 或 3D 图像，内外解剖结构可同时或分别显示，并可进行定性和定量评估,显微 CT 在牙髓病学中已成为硬组织成像的关键工具。 显微 CT 扫描牙齿根管，可视化根管内部详情，图片来源于文献 [4]—07 小结随着数字成像技术的进步，显微 CT 在多个领域，尤其是牙科研究中得到广泛应用。具体应用包括但不限于：1. 观察正畸牙齿移动过程中骨骼变化，评估不同方法、力模型或药物的效果。2. 确定牙槽骨形态和矿物质浓度，观察外科手术材料或方法对愈合过程的影响。3. 测量全身活动（如营养、药物等）对牙槽骨的影响。4. 比较不同骨丢失情况（如牙周炎、根尖周病变）、治疗方法和疗程的影响。5. 通过评估种植体稳定性来确定骨整合情况，比较不同种植体材料和组合物的效果。6. 通过矿物质浓度测量不同病变的脱矿质率。7. 比较牙釉质和牙本质修复中不同处理方法和材料对再矿化的影响。8. 在牙髓学中，对根管进行详细成像，包括确定根管形态和再治疗过程中的各个阶段。相较于其他检测方法，显微 CT 不仅节省时间，而且不会对样品造成永久性损伤,且因其三维成像能力、安全性以及高分辨特性，使其成为牙科研究的首选检测手段。关于 CT 与显微 CT 的区别CT 和显微 CT 的基本区别可以通过两个点来区分：一是光源大小：CT 为 1mm，显微 CT 为 5-10 μm。显微 CT 的更小光源减少了半影，使图像更清晰。二是工作方式：在 CT 中，X 射线源围绕检测样品旋转以形成图像，而在显微 CT 中，X 射线源静止，样品本身旋转。稳定的 X 射线源减少了机械振动，提高了图像分辨率。显微 CT 成像的示意图 参考文献[1] 许悦;陈振琦;吴军;李壬媚;刘广鹏. SD大鼠人造牙槽突骨缺损自愈率的显微CT评价 [J]. 中国口腔颌面外科杂志, 2011, 9(2): 126-129.[2] 杜珊珊.不同复合树脂修复下颌第一前磨牙多类型楔状缺损的三维有限元分析[J].浙江临床医学,2020,(4):538-540.[3] 代庆刚, 房兵, 张鹏, 等. 不同去势时间大鼠牙槽骨微结构变化的 Micro-CT 研究[J]. 上海口腔医学, 2014, 23(6): 641.[4] Erpaçal, B., Adıgüzel, Özkan, & Cangül, S. (2019). The use of micro-computed tomography in dental applications.  International Dental Research, 9(2), 78–91.

BATTERY电动汽车电池组由数千个单独的电池组成，这些电池的每个电极都包含着数百万个颗粒。 在充电和放电过程中，重要的是这些颗粒要一同发挥作用。正极材料及其前驱体的粒径分布和微观结构对电池的能量密度和安全性至关重要，这就意味着，在生产过程中需要严格监控这些颗粒的质量。扫描电子显微镜（SEM）用于制造过程质量控制，能够识别原材料及其中间产物的质量波动。SEM 能够提供直观全面的形态统计结果，在正极颗粒的质量控制过程中发挥着重要作用。在本文中，对 NCM 正极及其前驱体使用了自动化 SEM 的检测方法，向研究人员展示了该方法是如何帮助正极材料生产商优化其质量检查（QC）工序的。这一自动化的解决方案有望通过提高工厂生产力，并节省大量成本。图1. 含镍正极材料的制造工艺示意图SEM 在正极材料 QC 工序中的应用案例图 1 显示了 NCM 正极粉末的生产过程。NCM 正极材料是将锂盐与前驱体混合后烧结（通常通过水热法和共沉淀法制备），烧结后，再将团聚的颗粒研磨粉碎成需要的粒径。NCM 正极前驱体颗粒的质量控制NCM 颗粒的最终形态和粒径取决于其前驱体颗粒的粒径以及烧结的过程，这就意味着在前驱体生产过程中控制前驱体的质量至关重要。质检人员在前驱体质量控制过程中测定两个主要的结构特征：尺寸分布和表面结构。通常，具有窄粒径分布的前驱体可以在更短的时间内锂化，从而获得更好的结晶度。窄的粒径分布和良好的层结构也代表着更好的电化学性能。图 2 显示了通过不同合成工艺生产的前驱体颗粒的 SEM 图。如图 2a 所示，具有宽粒径分布的前驱体颗粒直径范围约 4.5～13.6µm。图 2b 显示了窄粒径分布且具有多孔表面结构的前驱体颗粒。（图中测量粒径尺寸和分布的软件为 Phenom ParticleMetric ）图2. 不同的合成条件下的 NCM 前驱体  a）具有宽粒径粒径分布的前驱体颗粒b）具有窄粒径分布和多孔结构的前驱体颗粒NCM 正极材料的质量控制一次和二次颗粒特性的表征在 NCM 正极材料质量控制过程中发挥着重要作用。如图 3 所示，NCM 正极颗粒通常由许多一次晶体颗粒组成为球状多晶颗粒（称为二次颗粒）。图3. 具有不同一次晶体颗粒尺寸的多晶 NCM 颗粒在进行充电和放电时，每个一次晶体颗粒经历锂离子的嵌入和脱嵌入时，正极材料会发生二次颗粒破裂。在这个过程中，每个一次晶体颗粒的体积都会发生变化，这是造成颗粒裂开的主要原因。二次颗粒破裂加剧了电池内部反应，并缩短了电池的寿命周期。因此，一次晶体颗粒的表征对于整个 NCM 材料分析至关重要。图4. 由 Phenom ParticleMetric 软件测量的多晶 NCM 颗粒，显示分布着大量的二次颗粒图 4 显示了具有宽的二次粒径分布的 NCM 颗粒，这导致了较低的能量密度。总的来说，确保前驱体的粒径大小在预期值内，能够提高最终正极粉末符合规范的可能性。同时，不符合质量控制标准的前驱体颗粒可以回收再加工，从而降低制造成本。SEM 可以提供一次和二次颗粒粒径的信息，能够帮助制造商在烧结过程中优化关键参数。烧结后，将团聚的颗粒粉碎并研磨成单个颗粒。图 5a 显示了颗粒分散度不足的案例，而图 5b 则显示了过度分离导致颗粒破碎的案例。图 5c 则展示了颗粒高度团聚的案例，此情况是制造单晶正极材料时烧结温度过高的结果。这种团聚使颗粒比多晶材料更难分散。缺乏均匀性、分散不足或过度破碎都会对颗粒的电化学性能产生负面影响。SEM 可以清晰地显示研磨后的颗粒，有助于生产尺寸均匀的颗粒并优化该生产过程。图5. a）团聚的多晶颗粒  b）过度分离的颗粒  c）高度团聚的单晶颗粒SEM 应用于 QC 工序中传统的 SEM 用于 QC，需要检查一个样品中的多个位置，以确保结果具有普遍性。通常，需要不同放大倍数的 SEM 图像，高倍 SEM 图像显示详细的微观结构（例如，前驱体中的层状结构、一次晶体颗粒），而低倍 SEM 图像显示了整体颗粒特征（例如，尺寸、分布、圆度等）。获取这些多幅图像需要进行以下操作：加载样本导航到所需位置调整焦点、亮度、对比度等。获取不同放大倍数的图像根据需要重复步骤 2 - 4每日生产数吨材料的制造厂可能每天需要测试数百个样品。这意味着检测人员需要连续数小时重复单调的操作，这样很容易出现人为错误。图6. 传统的 SEM 成像工作流程与 Phenom XL 台式 SEM 的自动成像工作流程对比自动成像的工作流飞纳电镜 Phenom XL G2 提供了自动成像工作流，AutoScan 软件可以在加载样品后自动获取数据。该设备一次最多可容纳 36 个样品，每个样品能够在不同的位置以不同的放大倍数成像。整个过程可以轻松实现定制化工作流程。例如，正极原材料的标准质量控制可能需要对每个样品上的 5 个不同位置进行 1k、5k 和 10k 的放大倍数分析，并且要求对样品的微观结构进行清晰成像。手动操作 36 个样品，这将需要操作人员重复数百次图 6 所示的步骤，大约花费 3-4 小时才能完成。而 Phenom  XL G2 自动化的工作流程只需要用户花费 10 分钟进行输入设置参数即可，这样可以为其他工作腾出宝贵的时间。SEM 可以在无人值守的情况下自动稳定运行，提高了检测效率，从而达到减小误差，提高生产率的效果。基于 AutoScan 软件的自动化成像AutoScan 软件基于Phenom 编程接口（PPI）。使用 AutoScan 软件，飞纳电镜可以根据用户的指令，对每个样品的不同位置以及不同位置下的多个放大倍数进行自动拍照成像。图7. AutoScan 软件用户界面该自动化程序可以每周七天、每天 24 小时运行。自动化的程序也提高了 Phenom 台式电镜的可操作性，可以获取海量数据，为他们的分析提供可靠的数据基础。进一步提升图像分析能力的软件ParticleMetric 飞纳颗粒统计分析软件为了进一步进行自动化粒径分析，可以将图像直接导入 Phenom ParticleMetric 软件，该软件可以自动分析图像并计算统计颗粒形态信息。分析完成后立即生成报告，包括各种颗粒性质和统计数据。图 8 显示了单晶 NCM 样品的 ParticleMetric 软件分析界面。自动粒径分布表明平均粒径为 2µm。图8. 使用 Phenom ParticleMetric 软件对单晶 NCM 样品分析的用户界面。A）使用的所有图像的列表项目B）已识别的颗粒进行着色C）已识别颗粒的详细信息列表D）所有颗粒的统计信息E）可视化数据均可以进行自定义总结在本文中，介绍了扫描电镜（SEM）在正极材料质量控制中的作用。Phenom XL G2 台式电镜提供的自动化成像工作流，能够进行自动图像采集和分析，优化质量控制过程，从而降低生产成本并提高生产效率。飞纳电镜 Phenom XL G2 与 AutoScan 软件相结合，可以自动获取海量 SEM 图像在 ParticleMetric 软件中对 SEM 图像进行分析，实现关键颗粒信息的可视化自动化 SEM 成像工作流程同样可以应用于电池生产中使用的其他原材料的质量控制AutoScan 软件和 ParticleMetric 软件，从原材料的颗粒形态出发，为电池原材料生产商解决了海量拍照和颗粒统计的烦恼。但是，原材料或者生产过程中引入的杂质，同样严重影响电池的电化学性能，正、负极杂质颗粒都有可能刺穿隔膜，造成安全隐患。因此，对于原材料或者生产过程中的异物监控也是品控中的重要课题，在下期文章中，我们将重点介绍电池异物检测的解决方案 —— Phenom ParticleX 锂电清洁度检测系统。“参考文献ReferenceXu, Zhongling et al.“Effects of precursor, synthesis time and synthesis temperature on the physical and electrochemical properties of Li(Ni1−x−yCoxMny)O2cathode materials.”Journal of Power Sources 248, 180-189 (2014)Hietaniemi, Marianna et al.“Effect of precursor particle size and morphology on  lithiation of Ni0.6Mn0.2Co0.2(OH)2.”Journal of AppliedElectrochemistry 51:11, 1545-1557 (2021)Langdon, Jayse, and Arumugam Manthiram.“A perspective on single-crystal  layered oxide cathodes for lithium-ion batteries.”Energy StorageMaterials 37, 143-160 (2021)

离子研磨仪是一种用于处理材料样品的设备，常用于扫描电镜制样过程中。它通过使用离子束来去除样品表面的材料，从而制备平整的表面。这种设备在扫描电镜和其他材料分析仪器的样品制备过程中，用于获得高质量的样品表面以进行分析和观察。那么，扫描电镜在什么情况下需要搭配离子研磨仪？如果你没有从扫描电镜图片中获得你想要的信息，在扫描电镜功能一切正常的前提下，极有可能是样品制备不够成功导致的。以下两个案例将直观地说明这个问题：01 锡球焊接分析未使用离子研磨仪制样（飞纳台式电镜拍摄）使用离子研磨仪制样（飞纳台式电镜拍摄）说明：如果不使用离子研磨仪，就无法用扫描电镜观察到锡球焊接处的缺陷02 陶瓷未使用离子研磨仪制样（飞纳台式电镜拍摄）使用离子研磨仪制样（飞纳台式电镜拍摄）说明：如果不使用离子研磨仪，就无法用扫描电镜观察到陶瓷晶粒和富集相的正确位置 因此，使用离子研磨仪后，将有助于得到材料表面更丰富更准确的形貌信息。对于一般的内部结构观察，使用传统的机械研磨即可以达到需要的分析效果，但是对于某些精度要求较高或是机械研磨外部应力会产生影响的情况下，使用高精度、无应力的、无接触式的研磨——离子研磨就很有必要。电子行业通常要求精度较高的结构分析，例如细微失效缺陷分析；或是对处理应力有较高要求的缺陷分析，例如树脂与玻纤布的结合，铜箔厚度的仲裁测量等；这类情况下传统的机械研磨就无法再达到预期的观察效果。Part 01 什么是机械研磨？机械研磨作为常用的粗样制备手段，通常的机械研磨和抛光会在表面上形成 1 nm 至 100 nm 厚度的非晶层，称为 Beilby 层。Beilby 层会掩盖住大部分的样品真实信息，对扫描电镜表征产生很大的影响。特别对于常见的金刚石抛光技术，因为它会使表面的晶粒变形，从而影响表征结果（例如金相样品）。离子研磨技术则克服了上述所有困难，从而提供了高分辨率表征所需的表面光洁度。Part 02 什么是离子研磨？离子研磨实现的过程中，首先通过一个高压电极来对氩气进行电离，从而形成氩离子；继而再通过一个高压电场来对氩离子实施加速，经过带有偏转电场的离子枪头，使其形成离子束对需要研磨的样品进行轰击，将样品表面物质以原子的形态清除出去，以使得样品达到无应力研磨的效果。如图 1 所示。在整个过程中会调整一些参数，例如离子能量，离子束入射角，以优化样品制备时间和表面质量。离子研磨原理台式场发射扫描电镜能谱一体机搭配离子研磨仪，可以轻松高效地研究隐藏在表象下丰富准确的材料表面形貌成分信息，为用户带来最高的性价比体验。全自动离子研磨仪 SEMPrep2 最多可配备两支离子枪。高能量离子枪进行快速切削，低能量离子枪用于表面的精细抛光和清洁，制备适用于制备高品质的无损伤样品。可选配更强大的 16 keV 超高能量离子枪用于超硬材料和更快速切削样本。可选配液氮或 Peltier 冷却台，保护对热敏感的样品。该设备具备的气锁系统，有利于大通量样本 快速交换，显著缩短换样时间。完全自动化的操作系统，可编程，保存和再现制样参数，避免不同操作者的造成的人为差异。下面是台式场发射扫描电镜能谱一体机搭配离子研磨仪应用案例。案例研究一：锂电池负极材料内部结构为了研究不同循环次数与充电速率下锂电池负极石墨颗粒内裂纹的形成，需要对颗粒截面微观结构进行研究。锂电池材质较软，机械抛光或切割会破坏颗粒，因此需要离子研磨进行样品制备以准确分析材料的微观结构。锂电池负极石墨颗粒——未使用离子研磨仪制样（飞纳台式扫描电镜拍摄）锂电池负极石墨颗粒——使用 离子研磨仪切开负极材料粉末颗粒（飞纳台式扫描电镜拍摄）案例研究二：铝合金夹杂物离子研磨仪处理铝合金表面后，使用飞纳台式扫描电镜能谱一体机，即刻就能分析铝合金材料表面的形貌和成分。夹杂是铸造铝合金中普遍存在的问题，夹杂物的检测对于铸件的质量控制非常重要。