在当今高科技行业中，精密离子研磨技术的进步对材料科学、半导体制造和纳米技术的发展至关重要。作为行业领导者，Technoorg Linda 再次突破创新，在匈牙利首都布达佩斯刚刚结束的全球会议中正式发布了其最新产品 —— 离子研磨仪 SEMPREP SMART 与离子精修系统 Gentle Ion Beam（GIB），为全球用户带来更加高效、精确的解决方案。 复纳科学仪器（上海）有限公司作为 Technoorg Linda 在中国的独家合作伙伴，我们为客户提供全方位的产品培训、技术支持和售后服务。当前在国内市场，Technoorg Linda 专注于引进并推广 SEM / TEM / FIB 样品制备系列设备。本次发布的新产品 SEMPREP SMART 离子研磨仪主要用于扫描电镜（SEM）样品制备，Gentle Ion Beam（GIB）精修离子束系统主要用于双束 SEM / FIB 系统中进行 FIB 样品制备后，对 TEM 样品进行zui终抛光和温和的表面清洁。新产品 01SEMPREP SMART 离子研磨仪 SEMPREP SMART 配备了高能量和可选的低能量氩离子枪。用于扫描电子显微镜（SEM）和电子背散射衍射（EBSD）样品的最终加工和清洁。离子加工可以改进和清洁机械抛光的 SEM 样品，并为 EBSD 分析制备无损表面。该设备还适用于快速截面加工。为您制备高精度和高质量的样品，例如在半导体测试或锂离子电池隔膜的截面检查中均能实现出色的效果。SEMPREP SMART产品特点：1.配方库-离线：基于我们长期的经验积累先进的离子枪设计和自动化功能采用全球独家超高能离子枪，最高可达 16keV，带来更快的加工速率，更优异的加工效果。 新型智能化操作软件 Technoorg Linda 的新产品在设计上充分考虑了用户的实际需求，开创性的将 AI 算法集成到系统中，使操作更加智能化，提供多种操作模式：1.配方库-离线：基于我们长期的经验积累2.自动配方生成 - 离线：基于简短问卷3.Linda AI - 在线：实时搜索最佳解决方案，访问庞大数据库以获取最佳结果高效，全面，智能化的理解用户需求，提供即时的反馈和解决方案高分辨率数字相机在处理过程中用于样品观察 全新的对位样品台在进行 90° 截面样品加工时带来更加精确的样品定位 可选的新型 LN2 冷却系统为用户带来更加高效及精确的长时间控温使用氩离子束进行加工平面加工模式                          在样品倾斜角小于 10 ° 且连续旋转的条件下进行加工Cu-7.5wt.%Al 的 EBSD 晶粒取向分布 (a) 和晶界类型 (b)90° 截面加工模式使用钛或玻璃挡板进行连续摇摆的截面加工TFT 板的 90° 加工，位置精度为 ±1 微米                                                            加工点后方的 TFT表面细节             新产品 02GIB 精修离子束系统Technoorg Linda 的精修离子束系统（GIB）适用于表面减薄、其他表面处理后的后处理、清洁以及去除无定形和氧化物表面层。当低能氩离子枪集成到扫描电镜中时，其作用尤为明显。有了集成离子枪，就可以在研究之前对样品进行精修。实现高质量样品的另一个重要应用是在双束 SEM / FIB 系统中进行 FIB 样品制备后，对 TEM 样品进行最终抛光和温和的表面清洁。GIB 精修离子束系统产品特点：仪器控制单元电子元件、闭环冷却系统和氩气压力传感器均位于控制单元内。高纯度（99.999%）氩气用于供应离子源，其流量由高精度针阀调节。控制软件在 Windows 操作系统下运行，可以单独安装在一台计算机上，也可以安装在 SEM 的计算机上可与扫描电镜集成带波纹管的传输系统可通过连接管安装到扫描电镜上。连接管输出法兰的尺寸与相应的 SEM 端口尺寸相匹配。通过线性传输系统提供离子源流动性，可实现理想的工作距离（15-30 mm）。低能量氩离子枪低能量离子枪的直径和长度均为 50mm。氩离子束的能量范围：100keV - 2keV。2keV 时的最大束流为 70µA。离子束为宽束，FWHM 为 2mm。欢迎您随时联系我们获取更多产品详情和应用案例

 高分辨率飞纳台式扫描电镜它的最大魅力就是仅需一杯咖啡功夫的培训，人人都可以拍摄出最高 1.5 nm 的高分辨率电镜照片扫描电镜，也被很多人成为材料分析的三大件之一，是科研或研发工作中非常普遍的设备之一。但是传统的扫描电镜往往是测试中心里高高在上，令人敬而远之的稀缺资源。小编读研的时候，每天都想去测电镜，看看合成的材料有没有达到预期，但是纠结型人格的我，不光纠结累积的测试费要找老板批准，还在纠结能不能秒杀到下周新开放的设备机时。多么希望课题组老板给我们自己组买一个扫描电镜，让我们撒欢了尽情去拍。买个光镜还好说，至少在拥挤的实验室挤出一块空间还是有的。而买个电镜可从来没敢想过，你看测试中心的扫描电镜操作复杂，学了那么久还只用了个皮毛，抛开这些，要找个一楼没有震动的安装场地也太难了。飞纳台式扫描电镜   Phenom desktop SEM 其实吧，买个专享的扫描电镜还真的很简单在你的实验室安装扫描电镜，让学生想用就用拍出清晰的照片，比拿手机拍还简单当然，前提是你有个飞纳台式扫描电镜在很多人的想象里，扫描电镜必须放置在一楼，样品受到严格限制不说，使用又极其复杂：镀金-上样-抽真空-谨慎地调整工作距离（差不多 5 分钟左右）, 再三确认真空确实抽好了，1.2.3 开高压-长舒一口气........终于可以开始愉（tong）悦（ku）地拍照了：聚焦- 找位置（找半天）-调整图像- 虽然满屏幕的按钮，但是管理员反复警告：这不能碰，那不能摸。那就这样吧。 而当你有了飞纳台式扫描电镜，把这些噩梦通通忘掉，你根本不用担心安装场地，台式机大小，内置专利防震动设计，任意楼层，半张桌子就放的下，而操作又极其简单，只需把样品装进主机，剩下的就交给他了：  01 效率高关上舱门，自动出现一个样品的导航地图，点击 SEM 一键成像按钮：他就会自己调整工作距离-抽真空-开高压-聚焦-亮度对比度。你什么都不用管，只需它把样品的高清图像展现给你，而这个过程不是以分钟计算，而是以秒计算，从装样开始计时，到获得图像，只需 30 秒！ 是不是过于不可思议？还真别不信，我的小伙伴们每周三下午三点半，都会进行设备操作直播，大家可以关注我们公众号预约下一期直播，让我们跟主播一起读读秒。不要小看了它小巧的体积，它可是一个实打实的性能小钢炮。02. 电镜能谱一体化飞纳电镜配置了背散射电子和二次电子探测器，分辨率最高可以达到 1.5 nm，如果配置了 STEM 探测器，可以达到 1 nm，足以媲美大型落地式设备的性能。而台式机的尺寸内部居然还可以装得下能谱探测器，随时随地的元素分析也得以实现。一台飞纳电镜，把你的实验室变成课题组专属测试平台，每一克样品，都是辛苦付出的结晶，值得留下一张美丽的自拍照，所以咱们，想测啥就测啥。为什么飞纳电镜性能表现这么好？这款电镜的尺寸跟一台台式电脑尺寸差不多虽然看起来好像挺简单一设备，但是人家可真不简单。好的图片分辨率与能谱质量，电子源是关键。飞纳电镜不同系列分别配置了高亮度的 CeB 单晶体灯丝或肖特基场发射电子枪。高亮度的电子源的意义在于可以在更小的电子束斑下具备更高的束流。Phenom『 台式扫描电镜 』使用它进行电镜成像：既可以获得更高分辨率，又可以获得更好信噪比。更通俗点说，既可以具备更好的清晰度，又可以获得更好的图片质量。10nm Au 颗粒 STEM 模式 ，放大倍数：100,000x使用它进行能谱分析：则可以在更高的倍数下，使用能谱的面扫功能，更快的获得一张高质量的元素面分布。快速面扫模式在 5 秒钟内显示第一个结果之后随时间建立元素识别大家爱用，才能发挥设备的价值为了让它全力服务大家的科研而不是把它“供起来”我们在设计之初就采用直觉式交互设计全屏操作界面，是不是跟你的手机拍照如出一辙？拍摄按钮不说，你也知道在哪里设备再强，震动毁所有专利的震动免疫设计，使得它可以放置在任意楼层，比如我们的展示室，也是放置在 7 楼。欢迎您带着样品，来我们的实验室，让我们的小伙伴展示祖传捶桌子技能，看飞纳电镜的图像是否毫无波澜。科研工作是一个在看似毫无头绪的多个条件维度去厘清规律的过程，而科研工作的每次实验则是成功过程中的一次的迭代。想象你的实验室有一台飞纳电镜，它小巧，简单，而又性能强大，大幅缩短测样等待时间就是在实打实的加速实验迭代过程。这体积小巧的台式电镜，能发 Nature？Science？不在话下：体积小巧的台式电镜，表征结果可以发哪些高质量期刊 学海无涯苦作舟，幸有飞纳。联系我们预约您的下一次样品测试或设备体验。 欢迎您随时联系我们获取更多产品详情和应用案例

近日，审议通过《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》。在国民经济高质量发展，以及重大基础科学创新中都扮演了重要角色的科学仪器行业，迅速掀起了设备更新浪潮。 复纳科技专注于提供创新可靠和高效智能的科学分析设备，助力推动高质量显微 CT 技术在各行业的应用与发展。复纳科技积极响应大规模设备更新政策，推出显微 CT 产品综合解决方案，支持各位老师设备更新，欢迎随时联系我们快速获取上报资料。  关于 Neoscan 台式显微CT NEOSCAN 台式显微 CT 技术融合了 X 射线成像和计算机重建技术，能够以非侵入式、非破坏性的方式对微小物体进行高分辨率的三维成像和分析。可提供样品精确的内部结构信息、空腔孔隙和组分差异的密度信息， 并可输出三维模型进行有限元分析、仿真分析。 NEOSCAN 台式显微 CT 系列产品在科研研究中发挥着重要作用，可用于观测材料内部三维结构与量化分析，在医学、药学、生物、农林、考古、材料、电子、地质学等领域有广泛应用。 NEOSCAN 台式显微CT 特点： 1.分辨率高，像素细节分辨能力可达 350nm2.台式设计，重量轻，安装环境要求低3.封闭式球管，无需耗材和等待漫长抽真空4.软件免费且整合了扫描、重构、计算、输出模型等多种功能5.选配件丰富，满足多种原位测试需求  产品选型 1.N60 紧凑型台式显微 CT NEOSCAN N60 采用紧凑式设计， 非常适用于较小的实验室和研究场所。它提供了广泛的扫描模式和参数设置，可根据不同的应用需求进行优化。用户可以调整扫描参数以获得所需的空间分辨率和灵敏度， 实现精确的成像和分析。   N70 通用型台式显微 CT N70 通用型台式显微 CT 具有快速扫描的能力，可以在较短的时间内完成高质量的成像。这使得 N70 非常适合需要快速获得结果的实验和研究项目。   N80 科研级高分辨台式显微 CT NEOSCAN N80 配备了高性能的 X 射线源和精密的探测器， 能够快速获取大量的投影图像。通过计算机重建和处理， N80 能够生成高质量、高分辨率的三维图像， 展示样品内部的微观结构和细节，是理想的科研设备。    NEOSCAN 系列产品均可搭载配套的产品配件，以实现多样化的样品观察。 01温控样品台 温控样品台可在温度变换环境中原位进行显微 CT 测量，以研究温度对物体的三维微观结构的影响。温控样品台可以实现从环境温度下降 40°C到 120°C的冷却和加热。通过 48MHz 内部微处理器，可以通过小于 1°C 的精度精准控制温度范围。 02压缩/拉伸试验台 拉伸/压缩台可进行原位力学测试，研究压缩和拉伸对物体的三维微观结构的影响。压缩和拉伸可以在同一个设备中进行，其精度为最大功率的 1%。目前最大载荷为 1000 N，未来将添加其他负载单元。 03自动进样装置 自动样品装置可实现样品的自动更换。它位于屏蔽区域外部，因此可以在不中断扫描周期的情况下取出已扫描的样品并加载新样品。

扫描电镜制样方法｜5种常用的生物样品干燥方法扫描电镜在观察生物样品时，具有以下特点：多角度观察样品的表面结构；不需要将样品切成薄片；景深大、图像立体感强；放大倍数从几十倍到几十万倍连续可调；在观察形貌的同时可以对微区的成分进行定量和定性分析。而能否获得真实、清晰、理想的扫描电镜观察结果，样品的制备过程是关键。 生物样品含水直接观察，会对扫描电镜造成以下影响： 1.  样品蒸发的水蒸气遭遇高能电子束，会被电离而放电，引起束流大幅度波动，使图像模糊，或者根本不能成像;2.  大多数含水样品在高真空中容易发生形态损伤，表面皱缩、变形; 3.  样品挥发会造成镜头、光阑等的污染; 4.  灯丝会被上升水蒸气氧化而变质。 生物样品的含水量高，二次电子产率低，导电性差，对热，电子束敏感，仅有少数样品如毛发、牙齿以及含水量极低的昆虫等可以直接喷镀观察，绝大多数的生物样品均要求经过干燥处理才能镀金观察。 干燥是扫描电镜生物样品制备中的关键环节，如果处理不好，会直接影响到观察的清晰度与准确度。要想制备出好的扫描电镜生物样品，需要在干燥过程中尽可能减少由于水分蒸发而引起的样品表面形貌的形变，且必须确保干燥彻底。大多数动植物容易发生明显的塌陷和变形。因此，需要针对不同的生物样品来选择合适的干燥方法。 扫描电镜生物样品制备常用干燥方法 01  自然干燥法 自然干燥法是指样品中的水分在大气中自然蒸发，或样品经脱水处理后脱水剂自然挥发而干燥的方法。 对干种子、果壳、某些干花粉、昆虫标本等来说，自然干燥法是一个简易实用有效的方法，虽然在自然干燥过程中，样品体积有所收缩，但却保留了样品的基本形态。适用于外表坚硬的样品，如外表有壳的昆虫，木材等。 自然风干——飞纳扫描电镜直接观察螨虫 02  烘干干燥法  烘干干燥法是将要研究的样品用烘干箱烘干，一般温度控制在 80℃ 以下，烘干程度以含水量在 5% 以下为好。此方法的干燥速度较快，但水分蒸发时可能造成样品变形或断裂。适用于不易变形且耐热的样品，比如淀粉粒、孢子粉等。 烘干的花粉喷金后直接可以用二次电子观察 03  临界点干燥法 临界点干燥法是利用物质在临界状态下，液体和气体的密度相等，气液界面完全消失，液体的表面张力系数为零。临界点干燥法之所以一直被视为制作生物医学扫描样品最可靠的干燥方法，是因为此法能消除液体表面张力的作用，干燥出的样品能较大程度地保存其自然形态。 04  冷冻干燥法 冷冻干燥法是将含水样品放入低温环境中冷冻，或使用溶剂将样品中的水逐级替换后冷冻，然后抽真空升华。它是利用低温和真空，使样品中的水分或溶剂直接升华，以达到干燥样品的目的。冷冻干燥过程不经过液相阶段，因而避免了气相和液相之间表面张力对样品的损伤。 05  真空干燥法 真空干燥法指的是将经脱水（多用梯度脱水）的样品置于真空容器中进行干燥的方法。真空干燥法选用高熔点的有机溶剂（叔丁醇、乙腈、六甲基二硅胺烷、正丁醇等）作升华介质，既保留了冷冻干燥法的优点，又不用对样品进行冷冻处理，无冷冻损伤，且操作简单。适用于所有生物样品，特别是细菌、细胞等微小样品。 经过梯度脱水真空干燥的杆菌可以轻松获得高倍图像 小结 干燥方法在不断改进，但还是只能把由干燥引起的样品变形控制在一定的范围内。上述 5 种干燥方法各有优缺点，且各有适用的生物样品种类。我们在选择生物样品干燥的方法时，尽量选择能保持样品表面真实结构的方法，在保证扫描电镜状态下，尽量还原样品表面细节。 对于生物样品，飞纳电镜低真空模式可以直接观察一些生物样品，如新鲜植物叶片，昆虫等。观察叶子气孔，高亮度的 CeB6 灯丝可以在低曝光时间下快速拍照，获得高质量图像，避免了长时间曝光导致气孔关闭以及长时间抽真空导致叶片失水收缩。 飞纳电镜低真空下观察叶子气孔 此外，飞纳电镜的专用控温样品杯可以控制样品温度，进而改变样品周围的湿度，最大限度地降低电子束和真空度对样品的损坏。适用于一些含水较高的水凝胶，蛋白，藻类等样品，在冷冻状态下，不脱水，背散射直接观察，可以保持样品的原始形貌结构。 冷冻的水凝胶，观察到其大范围内，短程有序，长程无序

像散对扫描电镜成像质量的影响通过之前的文章，大家了解了 “加速电压” 与 “束流强度” 对图像的成像质量有非常大的影响。其实除了加速电压、样品的导电性、电镜的束流强度，像散、图像的亮度对比度等都会影响扫描电镜图像的成像质量。 今天，这一篇文章将教大家了解消除像散的重要性，提高样品的成像质量。 像散的定义可能会比较抽像，所以，小编用近视的散光来进行对比。 当近视看月亮时，月亮会比较模糊，但仍是一个圆形。  当近视有散光看月亮时，看到的月亮会出现变形。  扫描电镜的像散就如同散光，当图像有像散时，在聚焦的过程中会发现图像拉伸变形，失去原本的形状，这也是判断像散的依据。如果在聚焦的过程中，没有发现图像出现拉伸变形，仅仅只是图像虚化，那便说明没有像散。 像散是影响图像清晰度的重要因素。尤其是高倍图片——在用高加速电压、低束流拍摄高倍率图片时，一般都需要进行消像散。下面，通过几组图片，让大家更好的理解消像散对高倍率图像的重要性。 锡球，扫描电镜放大倍数是 79000 倍，左边图像无像散，右边图像有像散 电极材料，扫描电镜放大倍数 50000 倍，左边图像无像散，右边图片有像散 炭材料，扫描电镜放大倍数 20000 倍，左边图像无像散，右边图片有像散 当扫描电镜图像出现像散时，对其进行聚焦，图像会出现拉伸感，如下图所示，消像散需要实验员具有丰富的操作经验，才能准确识别并消除象散。  飞纳电镜 Rel 4.6 的自动消像散功能可以轻松解决扫描电镜初级操作者无法熟练消像散的问题。

设备更新|粉末原子层沉积（PALD）：科研平台建设“新质生产力”随着对科技创新的不断重视和投入，新一轮的大规模设备以旧换政策为广大高校和研究机构带来了前所未有的发展机遇。高质量的科研平台建设是提升研究水平、增强竞争力的关键。Forge Nano 的新型粉末原子层沉积设备不仅能够提升研究质量，还能打通产、学、研三界的桥梁，助力高校在科研的道路上迈出坚实的步伐。 原子层沉积系统新型粉末原子层沉积助力高校平台建设 粉末原子层沉积，利用其平台技术，可以在高比表面积的粉末颗粒表面构筑超薄的纳米涂层或活性组分，开发多种涂层工艺。同时，可将粉体ALD技术进行工业化放大的企业（千吨级粉末处理能力）。我们诚挚地邀请广大科研工作者，利用新型 ALD 平台开发可放大的粉体涂层工艺，为催化、新能源、粉末冶金以及制药等研究方向带来更多无限可能。   Part 01.关于粉末原子层沉积技术 粉末技术经过多年的发展，已经形成多样化的制备及加工技术。表面包覆作为提升粉末物理化学性能的重要手段，长期以来一直缺乏有效的精密手段。传统的液相包覆或气相包覆手段都无法实现均匀以及厚度的精密控制，限制了包覆技术的进一步发展。 原子层沉积技术（ALD）是一种自限制性的化学气相沉积手段，通过将目标反应拆解为若干个半反应，实现表面涂层的原子层级厚度控制。利用该技术制备的涂层具有：共形，无针孔，均匀的特点，对于复杂的表面界面以及高纵深比样品有较好的沉积效果。粉末原子层沉积(PALD)系统则克服了传统原子层沉积无法高效处理大批量高比表面积样品的缺点，发展出高通量的处理能力。衍生出包含：流化床，旋转床在内的多种粉末 ALD 形式。 ALD 技术制备的薄膜更均匀(左：溶胶凝胶法；右：ALD) 这种精度极高的包覆技术已经被证明可用于多种组分以及纳米结构的制备，配合刻蚀还可进行复杂结构的制备。包括：单原子/团簇催化剂，锂电材料表面包覆，药物制剂流动性改善，金属粉末表面钝化以及选择性原子层沉积等。 PALD 技术已被验证可制备无机以及有机的涂层 Part 02.Forge Nano 粉末原子层沉积选型推荐 平台建设利器：Prometheus 流化床原子层沉积系统 利用 Prometheus 流化床原子层沉积系统可开发探索复杂的高比表面积粉末涂层，同时也能将批次处理能力提升至企业验证需求的水平，可加快成果转化速度。适合兼顾科学研究以及成果转化的工艺开发需求，实现与企业小试要求的无缝衔接。  1.功能特点：采用流化床技术实现粉料分散，专为粉末 ALD 设计，可实现克级到公斤级粉末材料的界面涂层生长。  2.适用领域：锂电电极材料、负载型催化剂、药物制剂和金属/陶瓷粉末等3.批次处理量：可更换腔室，选用5ml、150ml 以及 600ml 的不同批次粉料，实现从毫克到公斤级的粉料 ALD 处理。4.前驱体通道：2-8（最多 4 路低蒸汽压前驱体通道），专利的鼓泡流化床前驱体管道设计，有效促进低蒸汽压前驱体的输送。5.在线质谱监测：精准控制 ALD 前驱体利用率（可达 90% 利用率）6.臭氧发生器：直接与粉末接触的臭氧管道，在促进粉料分散的同时实现臭氧 dose7.可行性验证：对于锂电和金属粉材料，工业的可行性验证需要单次百克甚至公斤级的粉料，这是传统 ALD 设备无法实现的处理量 基础研究：Pandora 多功能原子层沉积系统 Pandora 多功能原子层沉积系统使用操作简单，兼容性强，适合在前期快速开展粉末包覆和平面样品薄膜沉积的研究。同时，该系统能真正做到兼顾多种不同样品的需求，可处理各种复杂样品并做到无死角的 ALD 包覆。  1.功能特点：采用旋转床反应器，粉末在重力与离心力的共同作用下实现分散。通过精确的前驱体注入，实现高效的利用以及均匀的包覆效果。此外，外腔室可容纳5L的非平面类样品进行 ALD 测试。  2.适用领域：粉末类样品，平面类样品，三维物件（已通过 cGMP 认证）3.腔室大小：200ml 粉末腔，5L 外腔4.前驱体通道：3-6（基础三路高蒸汽压通道，3 路低蒸汽压独立通道）5.在线质谱监测：精准控制 ALD 前驱体利用率（可达 90% 利用率） Part 03.粉末原子层沉积技术的应用领域 催化剂 负载型催化剂材料存在比表面积大、界面不稳定以及选择性差等问题，通过 ALD 的方法可以改善界面，实现选择性支撑层、防护层以及构筑活性位点的多种功能。（详见：⾼通量粉末原⼦层沉积（PALD）技术在催化剂中的应⽤）Forge Nano 与美国国家再生能源实验室和阿贡实验室合作，开发新一代催化剂材料。通过ALD 技术，实现 Pd/Al2O3 催化剂更高的稳定性，在高温条件下，可避免催化剂的烧结，从而使实现稳定的芳烃氢化反应[1]。 TiO2 的包覆促进催化剂的稳定 在另一项同样来自美国国家可再生能源实验室的研究中，使用高通量的 ALD 技术构筑 Pt 催化剂涂层，可实现 Ni/Co 纳米线材料的高效催化，并防止金属元素浸出损耗[2]。 纳米线的催化剂涂层促进高效催化 锂电电极材料包覆 以锂离子电池为代表的电池材料，在充放电时存在容量不可逆转的下降，甚至引起安全事故。对电极材料的包覆处理是从源头改善电池性能的重要手段。通过包覆常规的氧化物、以及钛/铝的有机杂化涂层，可以明显提升电池的电化学性能，并提升其安全性。目前，Forge Nano 已经使用该技术在 6K Energy 的正极材料和Anvion 的负极材料中实现了量产的目标。 ALD 包覆后的高压性能有明显提升，同时其热失控风险降低 此外，利用 ALD 独特的厚度可控，均匀性特点，可将部分多元化合物，电解质涂层用 ALD 的方式在电极材料表面进行构筑，可以有效降低涂层负载量，并进一步提升涂层性能。 粉末冶金 粉末冶金利用粉末材料铸造型材，这对粉末材料的流动性和分散性有较高的要求。在粉末熔融的过程中，团聚颗粒以及天然氧化层中的杂质对于最终型材的质量会有较大影响。通过 ALD 技术进行粉末包覆后，材料的抗侵蚀，耐潮性，流动性有明显改善，同时涂层成分的变化还可以赋予粉末功能，如改变其反射率，亲水性等，扩大应用场景[3]。 制药 药物粉末尤其是 API，通常为无定形或水合物状态，极易发生团聚。通过 ALD 包覆，可有效改善其分散系和流动性，这对于吸入式药物制剂的研发有重要的促进作用。药物亲水性的调控对其在人体体液中的释放有积极意义，而 ALD 只需几个周期的涂层就可实现不同亲水性或亲油性的样品包覆。 此外，对于部分热敏感的药物，通过 ALD 包覆可以提升其热稳定性，防止其发生热解。一项合作研究表明，将经过 ALD 包覆处理的 HPV 疫苗用于单次给药实验，实现了小鼠体内更为持久的抗原反应[4]。ALD 包覆后的疫苗拥有更高的热稳定性和更持久的药效  参考文献【1】 McNeary W W, Tacey S A, Lahti G D, et al. Atomic Layer Deposition with TiO2 for Enhanced Reactivity and Stability of Aromatic Hydrogenation Catalysts[J]. ACS Catalysis, 2021, 11: 8538-8549.【2】Alia S M, Neyerlin K C, Hurst K, et al. Advances in Ptni Nanowire Extended Thin Film Electrocatalysts[C]//ECS Meeting Abstracts. IOP Publishing, 2018 (44): 1505.【3】Miller J, Gillespie C, Chesser J, et al. Surface modification of organic powders for enhanced rheology via atomic layer deposition[J]. Advanced Powder Technology, 2020, 31(6): 2521-2529.【4】Garcea R L, Meinerz N M, Dong M, et al. Single-administration, thermostable human papillomavirus vaccines prepared with atomic layer deposition technology[J]. npj Vaccines, 2020, 5(1): 1-8.

扫描电镜拍摄技巧｜如何避免扫描电镜观察过程中碳沉积现象在使用扫描电镜进行样品观察时，尤其是采用二次电子模式，随着观察时间的延长，在观察的区域会出现一块黑的矩形的区域。 如下图所示，对一块空白的铝制样品台进行观察时，一段时间后降低放大倍数，发现图像中间有一明显的黑色矩形，我们可以简单的称这种现象叫做碳沉积。  碳沉积主要原理：在扫描电镜的样品区往往存在一些碳氢化合物，被电子束轰击后，会形成带正电荷的碳离子。扫描电镜观察样品时，电子束在微区扫描使得该区域电子较为富集，碳离子会向该区域富集并沉积下来，影响该区域二次电子信号的产生。 如下图所示，在一个区域观察一段时间后，样品表面出现明显的碳沉积，颗粒表面仿佛有层“薄膜”，影响样品拍照效果。  碳沉积现象会影响电镜图像的拍摄，使得图像清晰度下降，亦会影响能谱对轻元素分析的准确性。 如下图所示，先对样品某区域进行能谱分析，5、10 分钟后再对该区域能谱分析，发现碳元素特征 X 射线峰会升高。  碳氢化合物是引起碳沉积的关键因素，其主要来源于以下几方面： 1. 样品：样品在制备或存储过程中接触到油脂等污染物，尤其是一些机械加工的部件，加工过程能黏附有较多油脂。 在观察之前需要用酒精等有机溶剂进行清洗干燥。一般情况下，样品污染越严重，碳沉积现象越明显。 2. 电镜部件：若扫描电镜真空系统有油泵，微量油蒸气进入电镜腔室，加重碳沉积。扫描电镜使用过程中，人手可能会接触到电镜真空系统中的部件，并且带入一些污染物，或由于操作不当导致样品污染了这些配件。 飞纳电镜的真空系统为无油机械泵，为了排除扫描电镜部件对碳沉积的影响，需要使用人员妥善保管样品杯，不使用的时候需要将样品杯保存在密封袋中或干净盒子中，使用过程需要佩戴手套，避免手上的油脂污染样品杯。  3. 操作员：无论是前期样品制备和装载，还是后期样品的卸载，操作员会接触到电镜样品和配件。 操作员需要佩戴手套或使用干净制样工具操作。 4. 电镜室环境：电镜和样品长期暴露在较多灰尘的环境中，受污染的概率会加大，亦会加重碳沉积现象。 对于粉末样品，不要在电镜室中制样，以免粉末漂浮在空气中，增加污染电镜腔室的危险。

设备更新｜扫描电镜 SEM & 透射电镜 TEM 离子束制样设备2024 年 3 月 1 日，《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》经审议通过。会议指出，推动新一轮大规模设备更新和消费品以旧换新，是着眼于我国高质量发展大局作出的重大决策。同时指出，新一轮换新工作仍坚持标准引领，更好发挥能耗、排放、技术等标准的牵引作用，智能、绿色、低碳的科研仪器，将成为设备更新的主力军。我们积极响应大规模设备更新政策，推出扫描电子显微镜和透射电子显微镜的离子束制样设备综合解决方案，支持各位老师设备更新，欢迎随时联系我们快速获取上报资料。离子束制样设备离子束制样设备专注于扫描电子显微镜和透射电子显微镜的样品制备。离子束制样技术在电子显微镜样品制备中扮演着重要角色。对于 SEM 样品制备，离子束可以用于清洁样品表面、去除表面污染物、修饰表面形貌等。而对于 TEM 样品制备，离子束则可以用于薄片的切割、修剪、薄化等，以制备适合 TEM 观察的样品。Technoorg Linda产品选型离子研磨仪 SEMPrep2SEMPrep２ 离子研磨仪用于扫描电子显微镜样品无损加工，它通过 Ar 离子束的能量在材料表面进行微观改性，从而实现高精度、高效率，无机械损伤的样品表面处理，为您呈现最真实的样品表面信息。与传统机械制样对比有以下优势：高精度加工：能够去除样品表面的污染物、氧化层以及其他不良表面特征，从而提高样品表面的质量和可观察性。非破坏性加工：相比于传统的机械切削或研磨方法，氩离子研磨是一种非接触性的加工方法，能够避免因机械接触而引入的表面损伤或变形，保持样品的原始形貌和结构。微纳米级加工：能够实现对样品表面的微纳米级加工，精确地去除样品表面的杂质或形貌缺陷，从而获得更清晰、更准确的 SEM 图像。表面清洁度高：能够有效去除样品表面的有机物、氧化物等污染物，保证样品表面的干净度和纯度，有助于获得高质量的 SEM 图像和准确的分析结果。适用范围广泛：可适用于各种类型的 SEM 样品，包括金属、半导体、陶瓷、生物样品等，具有较强的通用性和适用性。使用离子研磨仪处理后的样品 SEM 图片：氧化铝陶瓷材料半导体失效分析锂电池正极极片离子精修仪 Gentle MillGentle Mill 离子精修仪专为最终抛光、精修和改善 FIB 处理后的样品而设计，非常适合要求样品无加工痕迹、无任何损伤的 XTEM、HRTEM 或 STEM 的用户。 通过使用 Gentle Mill 离子精修仪，其配备了专利设计的低能氩离子枪，离子束能量最低可达 100eV，可把非晶层厚度精修到 1nm 以下，由此工作人员可以拨开非晶层的迷雾，直接获得样品的真实信息。经 Gentle Mill 设备精修后的 PbTiO3 / SrTiO3 界面 HRTEM 图像La2/3-xLi3xTiO3 (LLTO) 样品去除 FIB 产生的表面非晶层的完整流程。(a) 30 kV FIB 切割样品的 HRTEM 照片。(b-d) 连续使用低能氩离子精修后的 HRTEM 结果。图片中标识了对应的精修参数和非晶层厚度。离子减薄仪 UnimillUnimill 离子减薄仪专为快速地制备具备高减薄率的、高质量的 TEM / XTEM 样品而设计。 即可以使用全球独家的超高能离子枪进行快速研磨，也可以使用专用的低能离子枪进行最终抛光和精修处理使用 Unimill 制备，并使用 500V 及 300V 精修后的 Diamond 样品

扫描电镜制样：保证扫描电镜样品清洁有多重要？扫描电镜（SEM）主要用于微观形貌分析，其测试结果的好坏，一方面是由仪器的性能、测试条件和操作人员水平决定，另一方面还与样品制备过程有关。 扫描电镜（SEM）样品需要保持清洁、无污染物，尽量把污染程度降到最低。因此要求我们在拿取与制备样品时需要佩戴干净无粉手套，使用的剪刀、镊子等制样工具亦要保持干净。 保持扫描电镜（SEM）制样工具干净 如果在样品制备过程中，不注意保持清洁，用裸手拿取样品，手上的油脂灰尘会污染样品。如下图所示，裸手接触干净铝箔表面后，可以观察到明显的污染物。通过能谱面扫分析，发现污染颗粒主要成分为碳和氧，由此推断该污染物主要为油脂。 扫描电镜下干净铝箔表面 扫描电镜下裸手触摸过的铝箔表面 表面污染物能谱面扫结果分析 被裸手污染过的扫描电镜（SEM）样品会直接影响形貌和能谱测试结果，针对一些金相样品，如果表面被裸手触摸过，有明显油污和灰尘，放入扫描电镜观察前，先用乙醇等有机溶剂超声清洗，烘干处理后即可。 扫描电镜样品制备过程中，也需要防止唾液污染样品，必要时配戴口罩。当操作员对着样品说话或打喷嚏，会将唾液溅射到样品表面，待唾液干燥后，会在样品表面形成明显的结晶。 如扫描电镜（SEM）图片所示，唾液干燥后会在样品表面形成明显的结晶，亦会影响样品形貌和成分分析。这些晶体经能谱分析，其主要成分为氯、钾元素，含有少量纳、磷等元素。  不同放大倍数下唾液对样品的污染 唾液晶体能谱分析结果 样品保存过程中也要保持干净无尘，灰尘落到样品表面亦会影响电镜观察结果。因此样品不观察的时候，需要放置在干净的密封盒中，同时要求电镜放置环境干净无尘。 扫描电镜下灰尘颗粒对样品的影响 保持样品的清洁，就是保持扫描电镜（SEM）结果的准确性和可靠性。

在上篇文章中，我们介绍了原子层沉积（ALD）方法包覆电极材料的必要性以及粉末涂层（PC）和极片涂层（DC）两种不同的改性策略。（详见：原子层沉积（ALD）技术在锂电材料中的应用（一）：电极粉末包覆的必要性（上）） ALD 方法对于电极材料的改善有目共睹，但涂层的选择以及设备的选择是关键。极片涂层依赖卷对卷设备和苛刻的低温要求。粉末包覆更适合从源头进行界面的改善。本篇文章我们将介绍粉末原子层沉积（PALD）工艺及其在电极材料包覆中的应用。 01.“粉末原子层沉积（PALD）工艺” 对于粉末样品的 ALD 研究源自上世纪 90 年代，但大规模的研究兴起于本世纪初。由美国科罗拉多大学博尔德分校的 Steven George 以及Alan Weimer 教授发起，并先后孵化了ALD Nanosolutions 以及 Forge Nano两家 ALD 公司（二者在 2020 年完成合并），已经成为全球最大的粉末 ALD 技术推行者，实现从毫克到千吨级的粉末表面保形涂层加工。 目前，Forge Nano 公司可用于大批量粉末原子层沉积包覆的设备有流化床，旋转床以及空间振动床，可以实现公斤级到千吨级的粉末包覆处理。（详见粉末保形包覆——PALD 技术的基本实现方法） 旋转床式 ALD 系统多级空间 ALD 系统 空间振动床 ALD 系统 02.“粉末原子层沉积（PALD） 改性涂层” 粉末原子层沉积(PALD)方法对电极表面的改性是通过在正极或负极粉末上生长一层薄薄的保护膜来实现的，有时通过掺杂或热处理来控制其性能。 根据电极材料的性质，涂层材料可以是化学钝化的，也可以是导电的。此外，薄膜的厚度、数量和性质决定了其保护和增强性能的能力。目前，PALD 涂层在正极材料中的应用较多（钴酸锂，锰酸锂，镍钴锰酸锂，镍钴铝酸锂，富锂正极，镍锰酸锂等）。 PALD 涂层可分为五类，包括金属氧化物、氟化物、磷酸盐、氮化物和合金涂层。与 UC 和 DC 正极相比，这些涂层提升了正极性能，如提供更好的电子和离子导电性、改变表面化学性质、抑制金属在电解质中的溶解以及保护材料表面。 IC:初始容量  RC:保留容量 从文献报道可看出，氧化物包覆尤其是 Al2O3 是研究和应用最多的涂层，下一期我们将介绍氧化铝相关的研究和案例。 03.“粉末原子层沉积（PALD）涂层改善电极材料性能” 富锂层状正极材料以及 LMNO 因其优异的储锂能力而受到广泛关注。然而，它们的应用仍然受到容量退化和电压衰减的限制，这是由重复循环过程中的相变和金属溶解引起的。在这项工作中，在流化床反应器中对富锂层状阴极以及 LMNO 粉末进行氧化铁（FeOx）粉末原子层沉积工艺（PALD）包覆 ，然后进行退火处理。退火后 Fe 离子会形成掺杂，包覆体系表现出比容量、倍率性能和循环稳定性显著提高。（详见粉末原子层沉积 Fe 掺杂改善正极材料性能)

引言使用 FIB 切削获得超薄样片(lamella)，是一种常见的块体材料 TEM 制样方法。然而，镓离子束辐照损伤所带来的非晶层却像一片难以驱散的迷雾，阻碍着人们获得更高质量的 TEM 照片，进而也限制了对轻元素的量化分析。可以选择离子精修仪对FIB非晶层进行修复。Part 01APPLICATION CASES低能氩离子精修非晶层Gentle Mill低能离子精修仪可制备离子损伤更小、非晶层更薄的 TEM 样品。最近，上海科技大学的于奕老师团队等人使用 Gentle Mill 低能氩离子精修仪，以固态电解质 LLTO 为例，结合理论模拟和实验检查，全面对比了精修时间、加速电压、离子束流、入射角度、样品方位等因素对氩离子精修效果的影响。使用探索出的完整精修流程，最终可以获得非晶层小于 1 nm 的高质量 LLTO 样品，STEM 结果表明，轻元素的衬度也因此得以提升。上图为去除 FIB 产生的表面非晶层的完整流程。(a) 30 kV FIB 切割样品的HRTEM 照片。(b-d) 连续使用低能氩离子精修后的 HRTEM 结果。图片中标识了对应的精修参数和非晶层厚度。Gentle Mill低能氩离子精修也可以去除积碳污染，有助于 FIB 样品的多次使用。积碳污染是 TEM 观察时的一种常见现象，尤其不利于 STEM 成像。样品区的积碳是由电子束引发并在扫描区域沉积的。随着扫描时间的增加，表面所沉积污染物的厚度也会逐渐增加。沉积的污染物会影响图像衬度、导致图像模糊，就像 FIB 产生的非晶层一样。使用 FIB 制备 TEM 样品是一项相对耗时的工作。因此，当制备出不错的 FIB 样品时，都会希望可以尽可能多用几次做 S/TEM 表征。作者发现除了可以去除表面非晶层，结果显示使用低能氩离子束精修可以有效地清理积碳污染，从而可以反复使用高质量 TEM 样品进行多次表征。  上图为去除积碳污染和表面非晶层的完整流程。精修参数、表面非晶层厚度、积碳层厚度均列举在相应图片中。于奕老师的该项工作成果以 High-quality TEM specimen preparation for lithium-ion conducting solid electrolytes by low-energy ion milling（使用低能离子精修制备高质量的锂离子导体固态电解质透射电镜样品） 为题，发表在《Ultramicroscopy》上。氩离子精修可以帮助研究者们驱散非晶层的迷雾，尽可能地发挥 TEM 性能和操作水平。于奕老师的这项工作中使用的是匈牙利品牌 Technoorg Linda 旗下的 Gentle Mill 离子精修仪，期望这项工作可以为大家使用氩离子精修仪提供启发、捋清思路。 论文中标示所使用的厂家品牌及设备型号同时本项工作由上海科技大学于奕老师课题组成员胡祥辰博士投稿参加了 2024 年复纳科技优秀论文活动，成功入围并获得了奖项，让我们再次表示祝贺！为了大家可以更便捷的全面了解此项研究成果，我们的技术工程师对于奕老师团队该项工作内容进行了全文翻译和解读，欢迎大家添加我们小助手微信获取全文哦！ Part 02PRODUCT INTRODUCTIONGentle Mill 离子精修仪介绍使用低加速电压的氩离子束对经过 FIB 处理的样品进行精修是处理非晶层的一种高效的解决方法。相比高电压，氩离子束在较低电压下操作，从而减少了可能造成的损伤。这种方法可用于进一步减薄样品，并去除表面的非晶层，有助于保留样品原始的结构和特性。

纳米印刷沉积：助力纳米技术发展，引发纳米能源领域变革绝缘、传导、反射、保温、耐磨和防锈等材料及其特性在日常生活中发挥着重要作用，科学家们正在不断努力改善材料的特性以制造出具备更优性能的产品。更好的隔热效果可以降低供暖成本；更好的传导导致更低的损耗；更好的耐腐蚀性，可实现更长的使用寿命和更低的维护要求。 近几十年来，科学家开始通过研究越来越小的颗粒即所谓的纳米颗粒（通常只有几纳米大小）来控制材料的特性。在研究过程中，许多人认为：“如果能干净地生产这些纳米粒子并将它们组合成所需的成分，那么我们就可以制造任何可以想象的材料！” 当 Aaike van Vugt 发现科学家们很难产生小、干净且轮廓分明的粒子时，他开始与 Andreas Schmidt-Ott 教授一起研究火花烧蚀。利用该技术，可以相对容易地生产这类颗粒。 VSParticle 在代尔夫特成立后研发出了 VSParicle-G1 纳米粒子发生器，在获得融资后推出了 最新的VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统。它可以将纳米颗粒组合成任何所需的配置，开发用于大规模商业生产的制氢的膜电极（CCMs)和气体传感器。 VSParticle 创始人 Aaike van Vugt 与 VSPaticle-P1 纳米印刷沉积系统原型机 "在广泛推广这项技术之前, 你首先必须真正证明自己!" 1>  VSParticle 公司的诞生 Aaike van Vugt 毕业于代尔夫特理工大学，在校担任化学技术专家，他在学习期间结识了 Andreas Schmidt-Ott 教授，后者于 1980 年开发了一种利用火花烧蚀生产非常小的颗粒的方法。 火花烧蚀技术 Spark Ablation 火花烧蚀技术基于流过所需材料的管子的惰性气体（例如氩气或氮气）进行工作。通过在现场高温下快速产生大量火花，材料蒸发成非常小的（纳米）颗粒。最终，这些颗粒聚集成稍大的颗粒。 纳米颗粒发生器能够控制确切的尺寸；从单个原子到几十纳米。火花的高温（超过 20,000 开尔文）使得处理任何表面不含（有机）污染物的地球材料成为可能。 该过程不仅有效、高效，而且干净。特别是当设备使用绿色能源运行时。载气可以通过过滤器轻松回收。也没有废物流，这意味着该过程可以轻松集成到（现有）生产过程中。 Aaike 说：“经过半天的训练后我发现火花烧蚀技术实际上可以制造出任何我想要的纳米粒子，这一事实令我很感兴趣。” 与此同时，他注意到许多研究人员正在努力生产小型和干净的纳米颗粒。 “我认为 Andreas 教授的火花烧蚀技术是很好的研究新材料的技术，该技术也于 2013 年获得了专利。在他的建议下，2014 年我毕业后的一天，VSParticle 成立了。”Aaike van Vugt 是首席执行官。 在接下来的几年里，基于火花烧蚀技术的 VSParticle-G1 纳米粒子发生器的工作得以完成，很快获得了第一批补贴。 VSParticle-G1 纳米粒子发生器是一台桌面式仪器,用于生成尺寸范围为 1-20 nm 的纯金属、金属氧化物或合金纳米气溶胶材料。纳米颗粒的生产完全在气相中进行，因此无需使用表面活性剂或前驱体。用于纳米粒子生产的源材料是由所需材料制成的两根靶材(电极)。使用时只需安装电极并设置参数，按下按钮即可开始生成纳米粒子。 VSParticle-G1 纳米粒子发生器 2>  从实验室级别到商业化规模量产 在向荷兰国家公共卫生与环境研究院（RIVM） 和代尔夫特理工大学交付第一批 VSParticle-G1 纳米粒子发生器后，来自阿姆斯特丹的Invaco Management 于 2017 年作为重要投资者加入，这为这家初创企业提供了继续发展并在此基础上开发新产品的机会。 其中最重要的是最新推出的 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统，可以实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。这些颗粒通常小于 10 nm，而且没有引入任何的化学添加剂和墨水组分，可以最大程度保留颗粒本身的性质。该打印系统还提供打印不同成分和厚度的纳米多孔层的选项。  VSParticle-P1 纳米沉积系统得到了新投资者 Plural Platform 的进一步开发并应用于商业化。VSParticle 不仅要将该打印沉积系统用于科学研究，而且还要用于商业化的大批量材料生产。 3>  应用领域 Aaike 认为纳米技术市场广泛，覆盖农业、食品、医疗应用、能源转型和太空等。但专注的行业研究更重要，目前 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统的应用领域如下： 1.气体传感器 第一个焦点涉及气体传感器。目前，气体传感器能够检测一种或多种气体，但区分不同元素的能力很弱。我们希望开发出更灵敏、更具选择性并且（极其）紧凑的传感器，使它们能够轻松集成到智能手机等移动设备中。 VSParticle 目前正在开发一种具有这些特性的传感器，能够测量 VOC（挥发性有机化合物，如推进剂、甲醛和苯）。Aaike 说道。“未来他们可以检测到微量的特定气体，可以提前发现即将发生的疾病。早期发现通常可以改善治疗选择，从而降低医疗费用。” 推荐阅读：超细纳米粒子干法打印用于金属氧化物气体传感器 2.电解水制氢 第二个产业已经受到媒体的广泛关注，它与能源转型有关，涉及开发涂有催化剂的膜（CCM），该膜能够将水分解为氧气和氢气。简而言之：它产生氢气。膜电极现在是通过七步工艺生产的，还需要非常稀有的材料铱。 Aaike：“到 2030 年，氢能市场在 7 年内将扩大约 200 倍。” 这也适用于使用这些膜的电解槽的容量。VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统 可以直接将铱催化剂沉积在薄膜上，精度更高，而且铱的用量显著减少。 使用 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统直接将 Ir 催化剂沉积在膜电极上 推荐阅读：干法膜电极：打印纳米催化剂，制氢成本大幅降低  4>利用纳米技术引发纳米能源领域变革    多年来，纳米粒子具有与散装材料不同的特性的发现一直促使科学界继续研究这一问题。随着VSParticle-G1 粒子发生器和 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统的发展，研究将迎来全新的阶段。 VSParticle 的纳米技术正在为能源转型创造新材料。其独特的技术能够局部打印具有独特性能的无机纳米结构材料。为扩大规模的需求找到合适的合作伙伴，它与 MTA 进行了密切合作。MTA 拥有 20 多年生产高科技机电一体化系统的经验，采用多学科方法，将机械工程、电子学和控制工程相结合，创造出整体高效的系统。 MTA 的技术能力和独特的附加值可以将产品和生产开发相结合，具有批量生产所需的精度和可重复性。通过这种方式，MTA 为 VSPaticle 提供了决定性的商业案例。

应用分享：DENS原位透射电镜热电样品杆助力固态氧化物燃料电池研究 通过在环境透射电镜中使用 DENS Lightning 原位热电样品杆，新加坡南洋理工大学的 Martial Duchamp 博士和他的合作者以原子级分辨率观察了固态氧化物燃料电池的工作情况，进而建立了氧分压、氢分压、温度、电池开路电压和微观结构变化之间的直接关系。 一、引言 研究人员通过将负极-电解质-正极电池以单室配置的方式与 Lightning 热电样品杆相连接，研究了不同氧气/氢气比例对镍催化剂形态的影响，并监测了在600°C 的高温下电池开路电压与镍催化剂形态的关系。如下的视频展示了随时间变化的上述因素之间的相关性，右侧的透射电镜视频捕捉了镍在氧化和还原过程中发生的形态变化。 文献信息Jeangros, Q., Bugnet, M., Epicier, T. et al. Operando analysis of a solid oxide fuel cell by environmental transmission electron microscopy. Nat Commun 14, 7959 (2023).  二、文献分享 摘要：将能源转换设备的微观结构与其性能关联起来往往是一项复杂的工作，这在固体氧化物燃料电池（SOFC）的研究中尤其如此。SOFC内包括了多种材料和界面，这些材料和界面在高温和反应性气体环境下不断演变，借助环境透射电镜(ETEM)可以识别这类电池中结构-性能间的联系。以单腔配置将负极-电解质-正极电池与Lightning热电系统相连接，研究人员在原子尺度下发现环境条件（氧分压、氢分压、温度）、电池开路电压和燃料电池的微结构演变之间存在直接关系。研究结果揭示了正极氧化状态及其形貌对电池电学性能的重要影响。 文献成果图表信息 01：连接在热电芯片电极上的 SOFC 的 TEM 薄片。 图1：a)热电芯片的扫描电镜(SEM)图像。b) 与芯片电极做导电接触的 SOFC 样品的 STEM-ADF图像。c） 从 b 中虚线区域获取的原始 SOFC 器件中主要元素 K系特征线的STEM EDX 面扫结果。  02：氧气/氢气比例及其对 SOFC 电压和微观结构的影响。 图2：a) 图显示了在两个镍晶粒位置测得的平均 TEM 图像强度、残余气体分析仪 (RGA) 的氧气/氢气信号比（原始数据，实线；前移 180 秒，虚线）以及两个偏压电极之间测得的电压（原始数据为蓝色，高斯滤波后为红色）随时间的变化情况。b-g) 位于氧化钇稳定氧化锆（YSZ）电解质旁边的两个镍晶粒的相应 TEM 图像选集，图a） 中显示了其不同时间的强度变化，这些图像拍摄于氧化、还原过程的关键步骤。三角形所指的是镍在氧化和还原过程中发生的形态变化。 03：镍晶粒的氧化和还原循环取决于 SOFC 样品上测量到的氧气/氢气比例和由此产生的电压。 图3：a) 沿 图b）所示红色箭头方向拍摄的 TEM 图像强度变化、RGA测得的氧气/氢气比例（原始数据，实线；前移 180 秒，虚线）以及正极、负极间测量的开路电压（原始数据和高斯滤波数据）的等值线图。b-g) 在再氧化和还原过程的关键步骤中镍晶粒边缘的 TEM 图像选集。黑色箭头和三角形所指的是镍晶粒表面发生的关键形态变化。 04：镍晶粒的原子尺度成像与氧气/氢气比例的函数关系。 图4：a) RGA的氧气/氢气比例（原始数据，实线；前移 180 秒，虚线），以及正极与负极之间测量的开路电压（原始数据和高斯滤波数据）。b-e) 镍晶粒边缘在氧化还原过程中关键阶段的高分辨率 TEM 图像。f-i)为 b-e 中虚线区域的傅立叶滤波放大显微照片和相应的 FFT。b-e 中的虚线标出了镍晶粒与空隙或氧化镍的界面。 05 ：在 ETEM 中观察到的单室配置 SOFC 运行示意图。 a) 在较低的氧气/氢气比例下，由于没有氧气，负极无法对其还原。b) 当引入 氧气时，电池开始产生工作电压，直到 c）镍晶粒表面氧化为止。d) 当降低 氧气/氢气比例时，氧化镍鳞片表面开始还原成镍，在正极重新启动燃料氧化，导致电压上升。YSZ 表示氧化钇的稳定氧化锆，LSM 表示镧锶锰矿。  三、结语 总的来说，研究者展示了一项使用环境透射电镜对单室配置的固体氧化物燃料电池进行实时原位分析的研究工作。研究者通过在电镜腔室中引入了氢气和氧气，同时将电池保持在较高的工作温度（600 °C）下，最终在原子尺度观察了其微观结构。通过改变氧气/氢气的比例，建立了电池开路电压、气体环境和镍催化剂微观结构之间的直接关系。 中等氧气/氢气比率下，当镍催化剂保持金属态时，在 FIB 制备的薄片的两个电极之间测得的开路电压有一个很小但明显的上升。根据与非原位实验和原位实验下进行的电流-电压测量结果对比，在这些条件下产生的开路电压似乎至少部分是由于，正极和负极分别对部分燃料氧化反应和氧化性气体还原反应的选择性差异所造成的。取决于氧气/氢气的比例，镍的表面氧化会停止燃料氧化反应，而氧化镍鳞片上的镍岛生长则会重启该反应。 展望未来，这种在透射电镜中进行的原位实验工作，可以深入研究影响SOFCs/SOECs 的各种退化路径，尤其是负极、正极的活性三相界面中的毒化影响，以及镍催化剂颗粒粗化对电池性能的影响。

为什么使用原子层沉积（ALD）方法对电极材料进行包覆是必要的？锂电池电极由各种类型的粉末制备合成，对粉末材料表面进行包覆已经成为提高电池性能的有效策略。尤其在固态电池中，固体电解质颗粒(SSA) 和电极组合之间的界面兼容性问题仍然存在，通过界面涂层可有效地解决这一问题。 因此，电极表面工程作为一项新兴技术，有望提高电池的性能和安全性。原子层沉积(ALD)技术已被证明是在亚纳米尺度上制造无机薄膜的高效方法，可在平面甚至高曲率的颗粒表面控制薄膜厚度以及均匀性。 原子层沉积（ALD）包覆能保证超薄的均匀涂层 01  电极材料包覆的必要性 在充放电周期中，大多数电池遇到的常见的与电极相关的问题是：电极体积的巨大变化导致的机械疲劳以及不稳定的固体电解质界面（SEI）和电解质界面（CEI）层的形成。 无论是由于 SEI 自身的不稳定性质还是电极的体积波动，都可能导致电解质和电极表面之间的不间断接触，进而引发的副反应会消耗电解质，并使电极退化，最终导致电池失效。 此外，在循环过程中，稳定的 SEI 在界面处的绝缘性质的积累会增加整体电池电阻，导致更高的过电位和容量衰减。通过沉积超薄涂层作为人工 SEI/CEI (ASEI/ACEI)来改变电解质电极界面(EEI)是解决电池界面问题的有效策略。 界面问题是导致电池失效的重要因素 02  选择粉末涂层还是极片涂层 实际使用时，电极粉料混合添加剂制成浆料，并进行涂布形成极片。电解质渗透到电极的多孔结构中，一方面有利于离子的传输，另一方面也为电解质的分解和 SEI 的形成提供了更大的表面积。大的表面积导致较差的 SEI 钝化，进而刺激电解质分解，最终使得循环寿命很差。因此结合实际情况衍生出两种涂层改性的策略： 1.直接应用于成品电极的表面的涂层技术（DC:Direct Coating)2.对电极颗粒先进行修饰改性（PC:Particle Coating) 左：颗粒包覆电极 右：平面涂层电极 为了便于识别通过这两种涂层改性策略获得的电极，我们将平面涂覆电极称为“DC”电极，将粉末涂覆电极称为“PC”电极。而原始的未涂层电极被称为“UC”电极。下图展示了电极和电解质中电子的相对能量以及 UC 电极可以达到热力学稳定的氧化和还原电位区域。这是因为在还原电位 μA 以上，负极会还原电解质，而在氧化电位 μC 以下，正极则会氧化电解质。如果添加钝化层(例如在 DC 和 PC 电极的情况下)阻碍 SEI 的电子转移，则可以防止这种不稳定的氧化还原反应，从而维持电极的稳定。 电极的热力学稳定区域的能量图示意图，还原电位以上和氧化电位以下的区域需要 ACEI 来保持动力学稳定 Jung 等人在早期报告中将钴酸锂（LiCoO2）的 UC 阴极与 PC 和 DC Al2O3 包覆的 LiCoO2 阴极进行了比较。在报告中，PC 比 DC 表现出更好的容量保持率。之后，Jung 等人报道了使用 DC 方法改性的 LiCoO2 和天然石墨(NG)电极比 PC 电极具有更好的循环性能。同样，在一些报告中认为 PC 电极具有更好的性能，特别是在高温环境下；也有一些报告则认为 DC 策略更好。 综上所述，直接对涂布好的电极进行涂层修饰的路线（DC）似乎有利于绝缘涂层材料，但该方法不适用于较高的沉积温度，因为这会导致极片中的粘结剂分解。 但对于 原子层沉积 ALD 工艺而言，过低的沉积温度会导致不均匀性和化学气相沉积（CVD） 产生。因此，需要更高的沉积温度、极薄和更好导电材料涂层的情况下，粉末包覆（PC）策略更可行。 而在实际生产中，极片的涂层制造（DC）依赖卷对卷 ALD 设备的成熟，但目前，量产型卷对卷设备依然有待验证。而类似半导体或光伏 ALD 领域使用的片对片式设备，需要对极片进行裁剪，是否适用于大规模量产，还有待验证。 电极极片的卷对卷设备（左）以及传统的批次片对片式 ALD 设备（右） 下篇文章我们将为大家详细介绍粉末原子层沉积（PALD）工艺及其在电极材料包覆中的应用。

荷兰阿斯麦光刻 ASML 是半导体行业的领先供应商，为芯片制造商提供硬件、软件和服务，以大规模生产集成电路（芯片）。在其 2023 年年度报告中称赞 VSParticle 的旅程不仅体现了其当前的成功，也体现了其重塑材料科学的创新方法。随着 VSParticle 在材料研究方面不断取得突破，Make Next Platform 的支持将助力推动创新和引领更广泛的技术进步。   VSParticle 火花烧蚀纳米气溶胶沉积系统可用于 MEMS 制造气体传感器气敏涂层，电催化剂涂层的制备，是为数不多可以在常压状态下制备 20nm 以下纳米粒子的气相沉积方法。目前已在浙江大学，东南大学，北京工业大学，中科院物理所，中南大学，广东工业大学等学术机构以及企业装机。火花烧蚀沉积技术的独特性已被众多学者证明，在 Nature，Matter, Advanced Functional Materials 等高水平期刊发表相关文章，是新型纳米制造的利器。 Part 1 VSParticle 和 ASML 有什么联系？ VSParticle (VSP) 起源于荷兰代尔夫特理工大学，其使命是解锁前所未有的新型高科技材料。随着气候变化问题愈加严重，现代社会对于太阳能、风能、电动汽车等可持续技术的需求更加紧迫，也创造出更多对于新材料的需求。但问题是，大多数能源应用都需要独特的纳米多孔材料，而目前还没有成熟的制造工艺。VSP 开发了一种独特的纳米材料合成和沉积工艺，该工艺针对制造纳米多孔材料进行了全面优化。其中 VSP P1 纳米印刷沉积设备可通过火花烧蚀技术将任何固体导电材料转化为非常小且纯净的纳米颗粒，这些纳米颗粒由载气输送到沉积阶段，由此构建新的纳米多孔材料。为了在未来 10 年开启 100 年的材料创新之路，VSP 正在将其技术引入到世界各地顶尖大学和研究所的材料研发活动以及工业制造中，当前在全球销售近 50 套研发系统，并正在加速生产工具的开发。 Make Next Platform 助力 VSP 为了获得 ASML 等领先原始设备制造商公司的支持，并结合企业下一步发展计划, VSP 于 2022 年 11 月加入 Make Next Platform 平台。关于 Make Next Platform：Make Next Platform 由原始设备制造厂商 ASML、Huisman、Vanderlande 和 Stichting TechnologyRating 于 2016 年创立。Thales NL 于 2019 年作为联合创始人加入。他们共同支持年轻、创新、有前途的高科技公司扩大其活动规模。他们利用自己的网络、能力、专业知识和经验来回答平台内高科技公司在发展过程中遇到的问题。 由此 VSP 的管理团队每季度都会与 Marco Wieland（ASML 院士）和 Remko de Lange（Vanderlande 战略副总裁）会面，以改进公司的总体战略。会议内容包括深入探讨如何在硬件开发中应用 Scrum 和基于价值的定价等主题，并邀请 ASML 的多位专家参与其中，这些支持成功地促进了 VSP 的增长。从 ASML 等领先公司获得正确的见解与指导将帮助 VSP 具备足够的能力克服挑战并在未来的动态岁月中取得成功。 01“Make Next Platform认为 VSP 的火花烧蚀技术是一项突破性技术，有可能有助于实现能源转型。对我个人来说，很高兴有机会近距离见证一家可能产生如此重要影响的公司的发展 , 我很高兴能够通过指导他们来贡献自己的一点力量。”- Marco Wieland，ASML 研究员。02“VSParticle 的纳米材料创新正在加速解决气候变化和能源危机。与他们合作激发了我提供专业知识和助力其扩大规模的热情。反过来，他们的创业精神也给了我灵感”- Remko de Lange，战略副总裁，Vanderlande 。03“在 Make Next Platform 的帮助下，VSParticle 可以站在行业巨人的肩膀上实现增长。来自 ASML 和 Vanderlande 等先进制造商的支持，为我们提供了丰富的知识，帮助我们构建公司结构并定义关键流程。我们将利用 ASML 卓越的供应链助力 VSParticle 进入工业市场，关注用于绿色氢气生产的催化剂涂层膜 (CCM) 和下一代气体传感技术。”- Aaike van Vugt，首席执行官兼联合创始人,VSParticle。   Part 2 关于 VSParticle P1 纳米印刷沉积系统  VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统，可以实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。这些颗粒通常小于 10 nm，而且没有引入任何的化学添加剂和墨水组分，可以较大程度保留颗粒本身的性质。该打印系统还提供打印不同成分和厚度的纳米多孔层的选项。 VSP-P1 纳米印刷沉积系统  性能参数 模块化设计：内置的纳米颗粒发生器模块可独立使用颗粒产生方式：等离子火花放电支持材料：金属，金属氧化物，合金，部分半导体材料，碳等初始颗粒粒径：1-20 nm实现功能：团簇颗粒的图案化沉积载气及运行环境：常压常温，1-25 SLM 氮气 / 氩气打印区域：15 × 15 cm线宽控制：最小 100 um涂层厚度：团簇-微米级应用领域：电催化，传感器，线路互联，增强拉曼等

扫描电镜是用于样品微区形貌、结构及成分的观察和分析的仪器。电子枪发射的电子束在扫描电镜镜筒中，通过电磁透镜聚焦和电场加速，入射到样品表面，束电子与样品原子核或核外电子发生多种相互作用，从而产生各种反映样品特征的信号。这些信号包括：二次电子、背散射电子、X 射线等。其中，二次电子和背散射电子被相应的探头接收，即可获得形貌信息；X 射线被能谱探头接收并分析，即可获得成分信息。这可以有效的应用在锂电池行业的清洁度分析中。01触目惊心的电动自行车事故，是偶然吗？2024 年 2 月 23 日，南京雨花台区明尚西苑居民楼火灾已致 15 人死亡，44 人受伤，初步分析为小区 6 栋建筑地面架空层停放电动自行车处起火引发。电动自行车引起的火灾并非偶然。根据国家消防救援局的统计，2022 年，全国电动自行车保有量为 3 亿多辆且不断增多，火灾风险持续上升，全年共接报电动自行车（电动助力车）火灾 1.8 万起，比 2021 上升 23.4%，国家消防救援局提示，相关风险应予持续关注。但到了 2023 年，全国接报的电动自行车火灾数量继续攀升，高达 2.1 万起，相比 2022 年上升 17.4%。同时，数据显示，有 80% 的电动自行车火灾是在充电时发生的，其中超过一半发生在夜间充电过程中。02电动自行车和电动汽车，谁更安全？电动车较核心也是较危险的部件是电池，针对电池的安全要求，在 2015 年就推出了针对电动汽车的国家标准《电动汽车用动力蓄电池安全要求》，该标准在 2020 年又重新修订。参与标准制定和修改的企业包括了宁德时代、国轩高科、天津力神等锂电池大厂，也包括比亚迪、北汽、上汽、广汽、吉利、长安、奇瑞、蔚来等大型车厂，以及中国汽车技术研究中心、中国电子科技集团、工信部装备发展中心等。可见整个产业和国家对电动汽车电池安全的重视程度针对电动自行车的电池安全，直到 2022 年，才由工信部组织起草强制性国家标准《电动自行车用锂离子蓄电池安全技术规范》，目前正处于审查阶段，按计划该国家标准将于 2024 年发布。显然电动自行车行业对电池安全的重视程度和研发投入水平，是远比不上电动汽车的。据市场监管总局消息，2022 年，市场监管总局组织开展了电动自行车和电动自行车电池产品质量国家监督抽查，共对 262 家企业生产的 295 批次产品进行了检验，发现 62 批次产品不合格，抽查不合格率为 21.0%。图片来源：市场监管总局官网03.为什么电动汽车更安全？锂电池生产是一个复杂的过程，从原材料、电信、模组、Pack 到最终的电池系统。锂电池的生产过程主要可以分为以下几个步骤：01.正极材料的制备通常使用的正极材料包括锂铁磷 (LiFePO)、锂镍钴锰氧化物 (NCM)、锂钴氧化物 (LiCoO) 等。这一步涉及到的工艺包括混合原料、煅烧等，目的是制备出高性能的正极材料。02.负极材料的制备常见的负极材料有石墨、硅基材料等。制备过程可能包括球磨、热处理等步骤，以得到具有优良电化学性能的负极材料。03.电解质的配制电解质是锂离子在正极和负极之间移动的媒介，通常是由锂盐溶解在有机溶剂中形成的。这一步骤需要精确控制电解质的配比和纯度。04.隔膜的准备隔膜是电池内部用来隔开正负极材料、同时允许锂离子通过的薄膜。隔膜的材料、孔隙率和厚度都会影响到电池的性能。05.电极片的制作将制备好的正极材料、负极材料分别涂布在金属集流体上（正极通常使用铝箔，负极使用铜箔），然后进行干燥和压实，制成电极片。06.电池组装在干净的环境中，将正极片、负极片和隔膜按照一定顺序叠加，并注入电解质，最后封装成电池。这一步骤可能包括堆叠、卷绕或折叠等不同的技术路线，具体取决于电池的设计。07.封装电池组装好后，需要在无尘环境下将电池芯体放入外壳中，并进行封口，确保电池的密封性和安全性。08.化成和老化新制造的电池需要通过充放电循环的方式来激活，这一过程称为化成。化成后的电池还需要经过一段时间的老化测试，以确保其性能稳定。09.测试和分选完成上述所有步骤后，每个电池都需要经过一系列的性能测试，包括容量、内阻、循环寿命等。根据测试结果，电池将被分选和分类，以满足不同应用的需求。这个过程中，每一个步骤都对电池的最终性能有重要影响，因此需要精确控制和高标准的质量管理。同时，影响电池安全的因素也有很多，包括：热稳定性、金属异物、负极析锂、隔膜瑕疵、设计 / 制造缺陷、极片变形 / 微短路等。以金属异物为例锂电池在生产过程中，金属异物的混入是一个严重的质量安全隐患，因为金属异物可以导致电池短路，甚至引发热失控和火灾。为了确保电池安全，针对金属异物的检测是非常重要的。目前，各大动力电池厂家都进行了深入的研究。具体检测方法包括：a) 全自动光镜统计法金属表面的物理特性决定了光线不能进入金属物质，它会像镜子般把所有入射光全部反射出去。入射光在经由金属表面反射后，其反射光与入射光具有相同的振动方向。如果反射光通过两片平行的偏振片，金属颗粒呈现亮色；如果反射光通过两片垂直的偏振片，金属颗粒呈现纯黑色。入射光在经过非金属物质后，其振动方向会发生改变（主要原因是光可以射入非金属物质内部），经过非金属物质内部后再出来的反射光不再具有偏振性，其方向也会发生改变。反射光通过平行和垂直的偏振片时，其亮度变化不大。通过记录、对比颗粒在不同偏振光下的图片，而后鉴别出金属和非金属颗粒。并非所有金属颗粒都具有相同的危害性，例如，在对大量失效电池进行拆解分析后发现，相对于不锈钢，铜的危害性更高。主要是因为铜离子更容易在负极析出，析出后的生长方式呈现枝晶状，很容易刺穿隔膜。并且，铜的电导率比铁高了一个数量级，一旦铜枝晶刺穿隔膜，极易导致电池内部短路，进一步导致电池过热甚至起火。为了有效评估金属颗粒的危害性，需要知道颗粒的详细成分，而光学显微镜只能区分金属和非金属，但具体是哪类金属则无从得知。这就需要借助电子显微镜。b) 全自动电镜统计法飞纳 ParticleX Battery 基于扫描电镜+能谱法专业用于锂电清洁度分析，采用 CeB6单晶体灯丝，测试寿命超过 2000 小时，可连续隔夜分析，无需频繁更换灯丝。大样品仓室，可视面积为 100×100 mm，可放置 4 片直径 47mm 的圆形滤膜，样品测试自动切换，生产工程师可以轻松实现实时监控生产车间的质量控制。特殊颗粒详细信息展示：异物颗粒分类统计：ParticleX Battery如果您对全自动锂电清洁度分析感兴趣，欢迎详聊。光镜法和电镜法作为一种可视化的方法，只能观察材料表面，对于材料内部的特征，则需要借助显微CT。c) 显微 CT 法显微计算机断层扫描（Micro-CT）是一种非破坏性检测技术，能够提供物体内部的三维图像。在锂电池领域，显微 CT 可以用来检测和分析电池内部结构，包括检测内部的金属异物。这种方法对于理解电池的内部机理、评估电池的质量以及提高电池的安全性具有重要价值。04.要怎么做01.国家多年来，我国缺少电动自行车锂电池强制性国家标准，锂电池质量参差不齐，导致安全事故频发。为从源头防范事故发生，提高和完善电池安全标准刻不容缓。2022 年由工业和信息化部组织起草的强制性国家标准《电动自行车用锂离子蓄电池安全技术规范》已经完成了起草和征求意见阶段，目前正处于审查阶段。希望这项强制性国家标准尽快发布实施，并严格执行。02.企业希望给电动自行车提供锂电池的厂家能够参考电动汽车锂电池生产安全规范，借鉴同行业更先进的检测方法和检测标准。提升产品的安全性，降低产品不良品率。03.个人提升安全意识，做到以下几点：

随着科技的飞速发展，显微 CT 技术在各个领域的应用愈发广泛，尤其是在增材制造和粉末冶金领域。显微 CT 技术以其高分辨率、非破坏性的特点，为微观层面的材料结构和缺陷分析等提供了独特的解决方案，为增材制造和粉末冶金行业的发展注入了新的活力。 Part 01.什么是显微 CT？ 显微 CT 技术利用 X 射线照射样品，通过探测器记录透射的 X 射线强度分布，再利用计算机算法重构出样品的三维内部结构。其独特之处在于能够在非破坏的情况下，提供高分辨率和全方位的三维图像。 显微 CT 结构示意图：射线源和探测器不动，样品台旋转 显微 CT 技术可以无损地提供详细的材料内部信息，包括： 1结构信息：如直径、体积、表面积、圆度、连通性、空间分布......2密度信息：如空腔孔隙、元素轻重、成分分布......3三维模型：如有限元分析、3D 打印...... Part 02.显微 CT 在粉末冶金和增材制造行业的应用 01内部结构观察与制造精度分析 显微 CT 为增材制造零件的内部结构提供高分辨率的三维图像，对于 3D 打印零件的尺寸、形状和几何特性可进行准确测量。这一功能特性对于验证制造过程的精度、识别形状偏差以及进行后续工艺和组装步骤具有重要意义。 使用 NEOSCAN 台式显微 CT 扫描 3D 打印钛合金零件，可清晰观测内部结构形状，有利于分析难以察觉的制造偏差。 使用 NEOSCAN 台式显微 CT 以 20 微米尺寸扫描钛合金髋关节植入物，植入物长达18.7cm。可获得无伪影的高质量图像，清晰展示其内部结构和尺寸大小。 02缺陷分析与优化设计 在增材制造中，显微 CT 技术可以用于非破坏性地观察零件的内部结构，揭示可能存在的缺陷，如孔隙、裂纹等。 仅仅通过二维截面的局部观察并不能全面准确地获得缺陷特征及其变化规律，借助显微 CT 能够使制造商更全面地了解零件的质量，有针对性地进行设计优化，提高零件的强度和耐久性。 使用 NEOSCAN 台式显微 CT 扫描陶瓷材料，清晰揭示内部孔隙、裂纹，并可计算内部孔隙度，进行有效渗透率模拟。  高压涡轮叶片的 CT 扫描图像，铸造叶片榫头缺陷（上）及加工叶片榫头缺陷（下）。图片源于文献 03粉末质量评估与分布监测 在粉末冶金领域，显微 CT 技术可以提供粉末颗粒的高分辨率图像，帮助研究人员评估粉末的尺寸、形状和分布。这对于制定合理的粉末制备工艺，提高粉末的均匀性和流动性具有关键意义，从而优化材料性能。 显微 CT 技术还可以在不破坏样品的情况下，观察零件每一层的粉末分布情况。这有助于调整制造参数，确保每一层都能够获得均匀的粉末分布，提高零件的密实性和性能。 陶瓷粉末颗粒 CT 三维重建结果（左），陶瓷粉末颗粒体积三维渲染图（右）。图片源于文献 未去除边界的三维可视化结果（左）去除边界颗粒后的三维可视化结果（右）。图片源于文献 总结 综合而言，显微 CT 在粉末冶金和增材制造中的应用为制造业提供了全新的、非侵入性的质量评估方法。通过深入探测材料的内部和外部特征，显微 CT 技术为制造商提供了更全面的数据支持，助力优化制造过程。 随着这项技术的应用不断拓展，可以预见它将在推动粉末冶金和增材制造领域取得更多突破和创新方面发挥关键的作用。

扫描电镜论文赏析论文标题：The transcription factor PtoMYB142 enhances drought tolerance in Populus tomentosa by regulating gibberellin catabolism（PtoMYB142 通过调控赤霉素代谢增强杨树抗旱性的研究）使用仪器：飞纳台式扫描电镜 发表期刊：the Plant Journal因全球变暖增大了树木因干旱而死亡的生态压力，推动着树木节水策略的演变。尽管植物激素与对缺水的形态适应有关，但木本植物中这些过程的分子机制仍不清楚。本篇文章中报道了 PtoMYB142 在毛白杨中的过表达导致矮化表型，叶细胞大小、导管的导腔面积和茎木质部导管密度减小，导致抗旱性显著增强。文中使用飞纳台式扫描电镜对各株系的叶片进行观测，结果发现细胞大小确实存在显著差异。本篇文章研究为树木抗旱性的分子机制提供了见解，有可能为增强树木抗旱性提供新的转基因策略。PtoMYB142 通过直接结合干旱胁迫诱导的 PtoGA2ox4，aGA-氧化酶基因的启动子来调节赤霉素（GAs）解代谢。相反，CRISPR/Cas9 系统敲除 PtoMYB142 会降低抗旱性。结果表明，在干旱胁迫下，叶片尺寸和导管管腔面积的减小以及荆糠密度的增加提高了叶片相对含水量和茎秆水势。此外，外源 GA3 的应用挽救了 PtoMYB142 表达植株的 GA 缺陷表型，并逆转了其抗旱性。通过抑制 PtoGA2ox4 的表达，抑制了 PtoMYB142 表达杨树 GA 缺陷特性的表现，以及赋予的抗旱性。有趣的是PtoMYB142-0E株系的叶面积(从第2片到第7片叶)明显小于WT,而PtoMYB142Cas9 株系的叶面积更大(图 1a.b)。扫描电子显微镜(SEM)分析显示，与WT 相比PtoMYB142-0E 和 PtoMYB142-Cas9 系之间的叶细胞大小存在显着差异(图 1c，d)PtoMYB142-OE 系的近轴和近轴表皮细胞面积均显着减少，但相对于WT，PtoMYB142-Cas9 系的表皮细胞面积扩大（图1e，f）。这些结果表明，PtoMYB142 在干旱胁迫下叶片发育中起着至关重要的作用。用甲苯胺蓝染色横截面，显示与 WT 相比，PtoMYB142-OE 系的次生木质部发育受到显着抑制，因为减弱的木质部细胞层和茎中木质部占有率降低（图2a-c）。相反，PtoMYB142-Cas9 品系显示出增加的木质部细胞层和更大的茎中的木质部占有率（图2a-c）。尽管在 PtoMYB142-OE 系中木质部发育受到抑制，但其导管密度明显高于 WT，导管管腔面积显著减少（图2d-g）。相比之下，在 PtoMYB142-Cas9 系的茎木质部中观察到导管密度降低和导管管腔增大（图2d-g）。总之，Pto-MYB142 可能在调节杨树叶茎形态发育中发挥作用，以增强其对水分胁迫的适应。结果表明，PtoMYB142 过表达抑制了转基因杨树植株的生长，而敲除该基因导致相反的表型。定量分析表明，与 3 个月龄的 WT 植株相比，PtoMYB142 过表达（PtoMYB142-OE）植株的株高降低了 36-42%，PtoMYB142-Cas9 品系的植株高度增加了 26-30%。此外，PtoMYB142-OE 杨树的茎直径减少了 23-30%，PtoMYB142-Cas9 植株的茎直径增加了15-22%。此外，与 WT 相比，PtoMYB142 的过表达导致节间较短，而该基因的敲除导致节间较长。综上所述，这些发现表明 PtoMYB142 负向调控杨树的空中生长。文章研究了 PtoMYB142 在调控杨树次生生长和耐旱性中的作用。结果表明，PtoMYB142 调节转基因植株的 GA 生物合成，降低转基因植株的 GA 水平，增强表型可塑性，提高耐旱性。研究结果表明，PtoMYB142 通过直接激活 PtoGA2ox4 的转录来积极调节耐旱性，PtoGA2ox4 是一种编码 GA 分解代谢酶的基因。结果，转基因植物在缺水时改变了叶和茎的次生维管发育。这些发现为 PtoMYB142 通过调节 GA 水平参与杨树抗旱性的分子机制提供了新的思路。文章中设计了一种功能互补实验，通过对PtoMYB142-OE 植株进行基于 RNA 干扰（RNAi）的敲低 PtoGA2ox4。转基因和 WT 植株的表型分析表明，敲低 PtoGA2ox4 表达可以挽救 PtoMYB142 过表达引起的 GA 缺陷表型，包括植株高度和茎粗（图S13）。转基因 PtoGA2ox4RNAi / PtoMY-B142-OE 植株的毛皮、叶片大小（图S14）以及近轴和远轴表皮细胞大小几乎恢复到 WT 植株的毛皮大小（图6a-d）。同时，茎中每条导管的导管密度和导管管腔面积也几乎恢复到 WT 水平（图6e-g）。通过控制 WT、PtoMYB142-OE和 PtoGA2ox4RNAi / PtoMYB142-OE 植株的土壤相对含水量（RWC）进行干旱试验。结果表明，WT 和 PtoGA2ox4RNAi / PtoMYB142-OE 株系对缺水条件的敏感性高于 PtoMYB142-OE 株系（图7a-c）。叶片相对含水量（图7d）、茎水势（图7e）和株高（图7f）的定量测量证实，PtoGA2ox4 可以阻断 PtoMYB142 介导的抗旱性。总之，这些 发现表明，PtoMYB142-OE 和 PtoGA2ox4 依赖性调控在干旱条件下的叶片生长和茎木质部发育中起着至关重要的作用。总体而言，我们的研究强调了 Pto-MYB142 在调控杨树植物结构和耐旱性中的关键作用，并提供了对植物生长与干旱响应之间串扰的分子机制的见解（图8）。我们的 研究结果表明，PtoMYB142 的过表达可能是提高杨树植株抗旱性的一种有前途的策略。 欢迎您随时联系我们获取更多产品详情和应用案例

上一篇文章我们简单的认识了干法气溶胶纳米打印技术，一种基于气溶胶的直写方法能够实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。那么本篇文章我们来简单介绍一下干法气溶胶纳米打印技术可以用在哪些领域？使用纳米印刷沉积系统，可以自动的打印不同成分和/或层厚的纳米多孔材料。在电催化、气体传感器和 SERS 领域具有高通量筛选价值。采用高通量的筛选方法可以将新材料开发所需的时间从几个月缩短到几天，大大加速了材料开发过程。 1.电催化 当前，许多性能好的电催化剂均采用昂贵的贵金属基材料。而为了使电化学过程具有可扩展性和商业可行性，此类电催化剂的贵金属含量必须显着降低，或用更便宜的贱金属作为替代。 我们与 Avantium 教授合作，进行了不同比例电催化剂的高通量筛选实验。选取不同的 Fe/Ni 比例和不同层厚度，直接在高通量催化测试系统上打印 8x8 点阵列（使用 VSP-P1）。然后同时测试这 64 种催化剂的 OER 性能，有效的减少了催化剂筛选时间。 等值线图显示电池电位随镍/铁发生器功率比和沉积时间的变化 2  电解水制氢 催化剂涂层膜(CCMs) 是 PEM 电解水的核心组件，传统方法不仅需要利用化学手段合成纳米催化剂，还需要与添加剂混合制成浆料后进行如丝网印刷等方式沉积在膜表面。 使用 VSP-P1 纳米催化剂印刷沉积系统，可以实现如 Ir, Pt 等纳米催化剂的直接生成以及直写沉积。同时，由于制取的颗粒尺寸更小，表面更干净，可有效降低催化剂使用量，节约成本。 VSP 产生的粒径更小 3  传感器 当前的金属氧化物(Mox)气体传感器能够检测多种气体，但对单个分子的选择性很差。为了提高选择性，对不同材料组合进行筛选是必要的。使用 VSP-P1，可以局部打印特定成分的混合金属氧化物涂层，整个过程是自动且可重复的，可以快速筛选不同的组合。 两个氧化锌基化学电阻器（CR1和 CR2）在暴露于三个连续甲苯脉冲后的实时电阻 CR 响应与甲苯浓度的关系两个 CR 的响应表明气体传感性能具有良好的重现性 4  SERS 优化 表面增强拉曼光谱 (SERS) 是一种高度灵敏的检测技术，可以极大地促进化学和生物传感技术在多领域的应用。利用 VSP-P1 纳米印刷沉积系统进行无配体印刷纳米粒子印刷，制备纳米多孔结构传感器已被证明对于开发用于不同物质分析的 SERS 基板非常有效。此外，由于样品制备简单且自动化程度高，基板的优化可在数月内实现。由于该技术的可重现性较好，使用不同的基板时，也不需要改变纳米粒子的合成和沉积过程即可实现批量合成工艺。  利用气溶胶技术在基底表面进行纳米材料喷涂，绘制相应的电极（包括常见的Au， Ag，Cu等等离子激元材料。这些材料会产生较强的等离子激元效应，使拉曼信号大大增强，便于进行微量的物质探测。

增材制造的方法，如纳米打印可以大大简化高比表面积的纳米多孔薄膜的制备工艺。这种薄膜材料的应用很多，包括电催化、化学、光学或生物传感以及电池和微电子产品制造等。 因此，一种基于气溶胶的直写方法能够实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。 印刷涂层的颗粒由 纳米粒子发生器产生，经火花烧蚀产生的气溶胶颗粒其典型粒径在 20nm 以下，且不含表面活性剂或任何其他有机添加物质。纳米粒子生产和印刷沉积的整个过程是完全自动化的，不需要进行后续有机成分的热处理去除。  纳米印刷沉积系统 工作原理 VSP-G1 纳米粒子发生器 (VSP-G1) 作为纳米粒子的生产源，集成在 VSP-P1 系统中。而用于纳米颗粒生产的技术称为火花烧蚀（Spark Ablation），在室温温度和大气压条件下便可实现多种纳米粒子的制备。 在气流中产生纳米气溶胶后，这些颗粒经低真空环境下的喷嘴加速并通过撞击沉积的方式沉积在多种类型的基材上。沉积的驱动力是沉积室和 VSP-G1 系统（喷嘴上游）之间的压力差。通过 XYZ 载物台控制、显微镜摄像头模块和直观的用户界面可以打印沉积特定的路径，从而可以控制实验参数，进行完全由纳米粒子组成的图案绘制。  

在材料研发的过程中，检测材料的形貌细节和品质，需要全方位地了解样品。扫描电镜是科学研究过程中强有力的表征工具，高分辨成像可以揭示材料细节。现在一些比较高端的扫描电镜可以提供一种先进的成像技术--透射模式（Scanning transmission eletron microscopy，STEM），这种成像模式可以呈现出与 SEM 图像不同的信息。STEM 模式和 SEM 成像效果有什么不同？以导电纳米复合材料的研究为例，不同制备方法得到的碳纳米管的厚度和长度有所不同。对碳纳米管进行准确的表征非常重要（包括长宽比），因为这些参数直接影响了复合材料的机械性能和导电性能。 但是在实际的表征过程中，通常很容易忽略一些细节。以下是碳纳米管的二次电子模式（SED）和扫描透射模式（STEM）下的成像效果。碳纳米管的 SED 图（上）和 STEM 图（下）在扫描电镜的 SED 图中可以直观显示碳纳米管的粗细，以及碳纳米管之间的交织状态。但是在 STEM 图中，可以看到隐藏在 3D 结构中的小颗粒，这些颗粒在 SEM 图中是无法看到的。STEM 模式有哪些成像模式？STEM 成像包括明场像（bright field，简称 BF），暗场像（dark field，简称 DF）以及高角度环形暗场像（high-angle annular dark field，简称 HAADF）。明场（BF）、暗场（DF）和高角度环形暗场（HAADF）成像示意图和成像对比图BF 像主要是样品正下方同轴的探测器接收透射电子和部分散射电子。影响明场像衬度（Contrast）的主要因素是样品的厚度和成分。样品越厚，原子序数（Z）越大，穿透样品的电子越少，图像就越暗，因此 BF 像对轻元素（Z 较小）比较敏感。DF 像主要是样品下方非同轴位置的探测器接收散射电子信号。HAADF 像主要是接收高角度的非相干散射电子信号。原子序数（Z）越大，散射角也越大，原子核对入射电子的散射作用越强，图像上更亮。因此又被称为 Z 衬度像。应用案例三种成像模式各有特点，具有不同的成像优势，可以根据样品情况搭配使用，成像结果进行互相验证。案例一：烟草花叶病毒烟草花叶病毒的BSE 像、BF 像、 DF 像和 HAADF 像对比扫描电镜的背散射电子图像（BSE），杆状的烟草花叶病毒在 BF 模式下更加直观。BF 模式更适合观察轻元素（Z 较小），轻元素散射作用较弱，因此在 HAADF 模式下较难清晰观测细节。而杆状烟草花叶病毒周围较厚的脂质球，电子较难穿透，BF 像上相对较暗。在 DF 模式下，密度较大的脂质球表现出较强的衍射，因此在 DF 像上相对较亮。案例二：多壁碳纳米管及其催化剂多壁碳纳米管的 BF 像和 HAADF 像，放大倍数：20,000X根据成像特点，图 A 的 BF 像，红色标记部位可能是原子序数（Z）更大的催化剂的位置（并不绝对）。但是在图 B 的 HAADF 像上，红色标记位置，并未显示为明显的“亮点”，而黄色标记部位才是真正的催化剂存在的位置。可以看出 HAADF 成像在类似案例中可以体现出高 Z 衬度关联性的成像优势。案例三：被肾小囊包裹的正常肾小球小鼠肾标本样品（肾小球和临近的肾血管）的 STEM 图。红色箭头处可以看到含有红细胞的肾小球毛细血管，毛细血管被肾小球基底膜和足细胞的足突包围。上图为被肾小囊（Bowman's capsule）包裹的正常肾小球的超微结构。 STEM 图显示了正常肾小球毛细血管袢和肾小球系膜，与 TEM 下的微观图像类似（Moss and Shore，2002）。STEM 图中的红色箭头处清晰显示了肾小球基底膜、系膜基质、系膜胞质、足细胞足突的细节以及与基底膜毗邻的裂孔结构。STEM 图像显示了高分辨的超微结构，图像衬度明显，可以快速捕捉到极小的细胞变化，并快速分析感兴趣部位的微观结构。案例四：正常的小鼠胰腺腺泡细胞正常的小鼠胰腺腺泡细胞结构 STEM 图。图中显示了酶原颗粒（Z）、液泡、线粒体（M）、腺泡腔（L）和粗面内质网（R）。上图为胰腺星形细胞，下图为内质网的精细结构。案例五：人类脑肿瘤组织人类脑肿瘤组织 STEM 图。图中清晰显示了细胞的超微结构特征，髓鞘轴突、线粒体和嵴结构（M）、包含细胞间质纤维和囊泡的星形细胞结构（红色箭头处）。图中可以清晰观测到细胞结构和细胞器之间的关系。 培养的全能干细胞的 STEM 图晶状体上皮细胞内有大量的细胞质器，如线粒体和卵圆形细胞核。均质的细胞外观与早期细胞分化阶段的细胞相似（数据来自 ROR1e LECs）。图中可以清晰看到晶状体的微结构，包括靠近组织周围的晶状体上皮细胞，以及与之相邻的具有杆状细胞核的未成熟的晶状体纤维细胞，具有圆形细胞核的细胞和晶状体纤维细胞类似。以上案例均使用飞纳电镜最新发布的产品--  Phenom Pharos STEM 台式场发射 SEM-STEM 电子显微镜拍摄。

在科学研究和工业应用中，观察和理解材料的微观结构和性质是至关重要的。原位透射电镜允许研究人员在实时观察和操控样品的条件下进行高分辨率成像和表征。并能够实现直接从原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及在化学反应过程中研究材料的结构和行为，并直接观察相变、位错运动、晶体生长等动态过程。前面我们已经简单认识了原位透射电镜技术，也介绍了原位透射电镜技术的应用领域和发展历程本篇，我们来简单聊一下原位透射电镜技术的在未来展望 随着技术的不断进步，原位透射电子显微技术在未来将继续发挥重要作用，并为科学研究和工程应用提供新的突破点。原位透射电子显微镜技术在未来的发展方向和应用扩展上有着令人期待的潜力： 1. 动态原位观察：未来的原位透射电子显微镜技术将更加强调对材料动态行为的实时观察能力。这包括更高的时间分辨率，以捕捉快速反应和变化过程，并能够跟踪和记录材料的动态演化。 2. 多模态成像和谱学分析：未来的发展将促进原位透射电子显微镜技术与其他成像和分析技术的结合，如原子力显微镜、X 射线光谱学、拉曼光谱学等。这将实现多模态的成像和谱学分析，提供更全面、综合的材料信息。 3. 大样品和三维成像：目前的原位透射电子显微镜技术主要适用于小尺寸样品的观察。未来的发展将着重解决大样品观察的挑战，例如开发高通量的样品支架和探测器设计，以实现大样品的原位观察。此外，三维成像技术的发展也将为材料的体积和形貌提供更全面的信息。 4. 环境控制和操作：未来的原位透射电子显微镜技术将更加注重对材料环境的精确控制和操作。例如，温度、压力、气氛等环境参数的实时监测和调节，以更好地模拟材料在实际工作条件下的行为。 5. 数据分析和人工智能：随着原位透射电子显微镜技术数据量的增加，数据处理和分析的能力将成为未来的发展重点。利用机器学习和人工智能技术，能够更有效地从复杂的数据中提取有价值的信息，加速材料研究的进展。 综上所述，未来的原位透射电子显微技术将朝着更高分辨率、更快速的观察能力、多模态成像和谱学分析、大样品和三维成像、精确的环境控制以及智能化数据分析等方向发展。我们期待这些发展继续推动材料科学和相关领域的研究进展，并期望其在材料设计、纳米技术、能源研究等方面发挥重要作用。

【扫描电镜原理】低加速电压成像扫描电镜的加速电压与束流强度对成像有着决定性的影响。通常来说，操作人员更愿意使用更高的加速电压去成像，当加速电压较大时，信噪比更好，分辨率更高，更容易得到“清晰”的图像。但低加速电压却是当今扫描电镜的发展趋势，这是什么原因呢？今天，这篇文章将围绕“低加速电压成像”展开讨论。电子束与样品相互作用将会激发出多种电子信号，包括背散射电子（BSE）、二次电子（SE）等。二次电子（SE）主要表征样品的表面形貌信息，激发深度一般低于 10nm，主要表征样品的表面形貌信息。当使用较高加速电压去观测样品，二次电子来自样品表面 5~10nm 范围，最表层的形貌被削弱，甚至掩盖；而用低加速电压观测样品时，由于入射电子束与样品的相互作用小，信号更多来源于材料的表面，加速电压越低，观测的形貌效果越接近表层，且低加速电压对样品的损伤也较小。现在，通过几组照片，让大家更好地理解低加速电压成像的优势：样品为金项链在不同加速电压（5kV 与 15kV）下的扫描电镜图像，当加速电压为 5kV 时，金项链的孔洞、裂纹等缺陷得以体现，具有更多的表面细节，而加速电压为 15kV 时，表面更为平整。石墨颗粒在不同加速电压（5kV、10kV、15kV）下的三张照片：5kV 时的束流穿透是最弱的，展示了最多的结构信息，具有更好的形貌衬度。陶瓷在不同加速电压（5kV、15kV）下的两张照片： 加速电压为 5kV 时，可以看到烧结陶瓷的缺陷。 陶瓷在不同加速电压（5kV、15kV）下的两张照片： 加速电压为 5kV 时，可以看到烧结陶瓷的缺陷。您对低加速电压成像有什么看法呢？欢迎在下方留言，交流经验～

【台式透射电镜】如何解读生物组织 TEM 超微结构？精准医学研究院电镜平台专家实例分享近期飞纳台式场发射扫描透射电子显微镜 Phenom Pharos G2 STEM 在上海精准医学研究院（以下简称精准院）电镜平台成功落户，完成装机验收。精准院电镜中心成立于 2017 年 11 月。配备有 3 台高端冷冻透射电镜（cryo-TEM）。其中包括 FEI 公司场发射低温透射电镜家族的旗舰产品 Titan Krios G3，配备有场发射电子枪以及先进的直接电子检测相机 Gatan K3。该电镜是强大的冷冻透射电镜之一，具有在接近原子分辨率下解析蛋白质三维结构的能力。精准院此次引进飞纳台式透射电镜Phenom Pharos G2 STEM 旨在加强生物组织超微表征的灵活胜任能力。Phenom Pharos G2 STEM  为桌面式设计，操作简单，抽真空时间仅需 15 秒，测试效率高。适合课题组进行大规模样品筛选，染色检查，镶嵌块位置筛选。在很多情况下，其高分辨率照片也可以直接用于文章发表。经过授权，精准院梁雅坤老师以心肌组织超薄切片为例，为我们解读如何对生物组织 TEM 进行超微结构解读。（备注：以下图片均来自精准院授权，盗版必究）台式透射电镜 Pharos STEM血管、血管内皮细胞、红细胞超微结构图1（图片来自精准院授权，盗版必究）血管:在 TEM 图像中，血管可能呈现为围绕着一个或多个较大空间的结构，这些空间被称为血管腔。血管壁可能由一层或多层细胞构成，具体取决于是动脉、静脉还是毛细血管。在这张图片中，可以看到血管壁为围绕空腔的较暗色的区域。血管内皮细胞: 血管的内层是由血管内皮细胞组成的，它们通常是扁平的细胞，紧密排列在血管的内表面。在 TEM 图像中，这些细胞可能显示为薄的、贴着血管腔的暗色线条。红细胞: 红细胞在 TEM 图像中通常呈圆形或轻微压扁的双凹形状，且没有细胞核。在血管内，它们可能出现为位于血管腔内的小圆形或椭圆形暗色物体。Pharos STEM 台式透射电镜心肌细胞内的：心肌纤维、线粒体、脂肪超微结构图2（图片来自精准院授权，盗版必究）心肌纤维: 心肌纤维在电子显微镜图像中可能呈现为具有交错条纹的长条形结构，这些条纹代表心肌细胞内的肌纤维。心肌细胞内也可能有明显的线粒体和细胞核。线粒体: 线粒体在TEM图像中是较小的暗色结构，具有特征性的内膜折叠（嵴）。它们通常出现在心肌纤维内，但也可以在其他细胞类型中找到。脂肪: 脂肪在TEM图像中通常表现为一块空白区域，因为脂肪通常不易被染色，衬度偏亮。这些区域周围可能有细膜包裹。以上结果拍摄自飞纳台式场发射扫描透射电子显微镜  Phenom Pharos G2 STEM，可实现分辨率达  1nm 的高衬度成像。通过 STEM 扫描透射探测器，获得明场、暗场、HAADF 成像模式，观察树脂包埋样品超薄切片中的细胞内结构、细胞器或病毒，或对分散到铜网上的外泌体样品进行直接表征。STEM 扫描透射模式可以轻松获得大视野范围成像，摆脱传统低压透射视野范围的限制，以更便捷的方式搜寻感兴趣区域（Field of Interest）。

在上篇文章中，我们结合具体案例为大家介绍了原子层沉积技术的概念、原理和特点。阅读推荐：一文了解原子层沉积（ALD）技术的原理与特点还有很多朋友提问化学气相沉积（CVD）和原子层沉积（ALD）的区别，我们从反应效率、均匀性以反应温度三方面来进行说明。在化学气相沉积（ CVD） 中，前驱体被同时且连续地引入反应器中，这些前驱体在热基材表面相互反应。沉积速度可能比 ALD 更高，但涂层的粘附性较差，不够致密，而且不均匀。由于 CVD 缺乏自钝化作用，因此也不可能形成均匀的高深宽比涂层。CVD 工艺由于在沟槽或孔内前驱体浓度较低，导致厚度比基材表面低得多。CVD 通常还需要较高的衬底温度。ALD有更好的台阶扩散性和沟槽涂层均匀性本篇文章我们将继续从效率、温度和涂层类型揭秘原子层沉积技术，欢迎对原子层沉积技术感兴趣的朋友们和我们一起交流探讨。Part1  原子层沉积工艺的效率原子层沉积（ALD ）工艺的生长过程相当缓慢，大约每 cycle 1 个原子层需要 1s左右。然而，一些变体要快得多，特别是快速优化的流动反应器（1-5 nm/秒）和空间 ALD（1-10 nm/秒）。然而，由于 ALD 工艺固有的自钝化特性，可以将数千个基材装入反应器中，从而使每个零件的涂覆速度极快、均匀且可重复！或者，可以使用卷对卷 ALD，其中当使用许多涂布头时，卷速可以很高（与空间 ALD 相比）。但当 ALD 应用于粉末等高比表面积基底时，由于吹扫需要消耗大量时间，因此每个 cycle 的生长时间会更长，甚至长达 1 小时。Part2  原子层沉积需要的温度在 ALD 中，适合沉积的基板温度范围为室温至 800℃，但大多数沉积发生在 100-200℃ 左右。当温度高于 100°C 时，通常用作反应物之一的水蒸气会从基板和壁上快速蒸发，因此使用高于 100°C 的温度，前驱体之间的循环速度会更快。在高温下，某些材料可以实现外延生长。若沉积层与基底晶型匹配，即可形成单晶涂层，这就是所谓的原子层外延！Part3  原子层沉积工艺支持的涂层类型技术行业和学术界对可用于 ALD 的材料进行了广泛的研究，该列表每年都会不断更新。以下是我们为您精选可使用的材料：1.氧化物：Al2O3、CaO、CuO、Er2O3、Ga2O3、 HfO2、La2O3、MgO、Nb2O5、Sc2O3、SiO2 、Ta2O5、TiO2、VXOY、Y2O3、Yb2O3、ZnO 等2.氮化物：AlN、GaN、TaNX、TiAlN、TiNX 等3.碳化物：TaC、TiC 等4.金属：Ir、Pd、Pt、Ru 等5.硫化物：ZnS、SrS 等6.氟化物：CaF2、LaF3、MgF2、SrF2等7.生物材料：Ca10(PO4)6(OH)2（羟基磷灰石）等8.聚合物：PMDA–DAH、PMDA–ODA 等还可以使用 ALD 进行掺杂和混合不同的结构，形成金属有机杂化物。ALD 涂层配方（彩色部分为主体元素可形成的化合物）

原位样品杆知识：一文了解原位透射电镜技术的发展历程前面我们简单介绍了原位透射电镜技术和原位透射电镜技术的应用领域，更好的了解原位透射技术，本文简要梳理其在 1960-1990 期间的发展历程： 原位透射电子显微技术（in-situ TEM）起源于 20世纪 60 年代。 1960 年代：研究人员开始使用透射电子显微镜观察材料在不同温度下的行为，通过加热样品台实现原位观察。 1970 年代：随着透射电子显微镜技术的改进和仪器设备的升级，实现了更精确和可控的原位实验观测。 1980 年代：在原位实验中引入了气氛控制系统，使研究人员能够研究材料在不同气氛条件下的性能和行为。 1990 年代：随着纳米材料和纳米器件的发展，原位透射电子显微镜得到更广泛的应用，研究领域涵盖了材料科学、纳米技术、催化剂研究等多个领域。 随着电子显微镜技术和设备的不断改进，原位透射电子显微技术在分辨率、灵敏度和控制能力方面取得了显著进展。在 2000 年代和 2010 年代，原位透射电子显微镜技术在以下方面取得了显著的发展进展： 1. 高温和低温实验：原位透射电子显微镜技术扩展到更高温度范围和更低温度范围。研究人员可以观察材料在极端温度条件下的相变、晶体生长等动态过程。 2. 环境气氛控制：原位透射电子显微镜技术中的气氛控制得到改进，可以实现更精确的气氛控制，如控制气氛的成分、压力和流量。这使得研究人员可以模拟更多真实世界中的环境条件。 3. 原位电子束辐照：研究人员开始使用原位透射电子显微镜技术对材料进行原位电子束辐照实验。这种技术可以模拟辐照环境下材料的行为，对核能材料、电子器件等领域具有重要意义。 4. 纳米尺度操作：原位透射电子显微镜技术发展了纳米尺度的操作能力，例如使用纳米探针进行局部操控和修复，实现对材料结构的精确操作。 5. 数据采集和分析：随着计算机处理能力的提高，原位透射电子显微镜技术在数据采集和分析方面取得了显著进展。自动化数据采集和高通量数据分析方法的引入，使得研究人员能够更有效地处理和解释大量的实验数据。 在 2020 年代，原位透射电子显微镜技术继续发展，主要集中在以下方面： 1. 原位电子显微成像新技术：新的原位电子显微成像技术的出现，如原子分辨率显微镜（atomic resolution microscopy）和动态原位显微镜（dynamic in-situ microscopy），使得研究人员可以更清晰地观察材料的原子结构和动态行为。 2. 原位电子能谱分析：结合能谱分析技术，可以在原位透射电子显微镜中实现对材料的化学成分和元素分布的原位观测，为材料研究提供更全面的信息。 3. 原位电子显微镜与其他技术的融合：原位透射电子显微镜技术与其他表征技术的融合，如原位 X 射线衍射、原位拉曼光谱等，为多尺度、多模态的材料表征提供了更全面的解决方案。 4. 数据处理与机器学习：利用机器学习和人工智能技术，对原位透射电子显微镜实验数据进行高效处理、图像识别和模式识别，加速实验结果的解读和分析。

扫描电镜原理：元素与扫描电镜及能谱仪的联系相信大家都知道扫描电镜的背散射电子（BSE），背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。大家可以这样想象：当我们用乒乓球（入射电子）砸向石头（原子核）时，乒乓球便会被反弹回来，反弹回来的这些乒乓球便是背散射电子。因此，当原子序数越大，原子核所带正电荷就越多，能够反弹回来的背散射电子便会越多，在扫描电镜成像上的体现就是信号量较充足。 在扫描电镜下，如上图所示，我们不难发现其中有黑色的地方（C 元素）也有白色的地方（Sn 元素），这里成像的衬度便反应了原子序数的差异。而通过能谱检测特征 X 射线则可以知道原子是什么，有多少。当入射电子束与材料相互作用时，原子内层电子被打跑，外层电子向内跃迁填补空位，多余的能量以 X 射线形式释放。由于原子序数的不同，核外电子排布方式也是不同，内外层电子的能量差也就不同，因此元素释放的 X 射线能量不同，这些具有原子信息的 X 射线称为特征 X 射线。   通过分析 X 射线“能量”，可以识别出与之对应的元素。通过分析 X 射线“数量”，可以分析出不同元素的含量。经过上面介绍，可以发现元素与扫描电镜（SEM）及能谱仪（EDS）存在密切的联系。通过扫描电镜背散射电子图像可以初步判定样品表面的成分信息，结合能谱仪（EDS）可以测得样品表面元素的种类和含量。1869 年俄国科学家门捷列夫（Dmitri Mendeleev）首先创造了元素周期表，门捷列夫发现元素排布规律的过程还有一个小故事： 有一天，门捷列夫正在苦恼元素之间的规律，他坐到桌前摆弄起了“纸牌”，摆着，摆着，门捷列夫像触电似的站了起来，在他面前出现了完全没有料到的现象，每一行元素的性质都是按照原子量的增大而从上到下地逐渐变化着。他将当时已知的 63 种元素依照相对原子质量大小并以表的形式排列，把有相似化学性质的元素放在同一列，制成元素周期表的雏形。经过多年修订后才成为当代的周期表。  元素周期表中各个元素所在的位置决定了很多信息，其中就包含了原子核及核外电子排布的信息。在元素周期表中原子序数决定了原子核所带正电荷数。原子核极小，它的直径在10-15 m~10-14 m之间，体积只占原子体积的几千亿分之一，在这极小的原子核里却集中了 99.96 % 以上原子的质量，原子核的密度极大，核密度约为 1017 kg/m3。在元素周期表中原子序数决定了核外电子数，处于基态的原子，核外电子排布方式遵守最低能量原理，泡利不相容原理和洪特规则。

原位样品杆知识：一文了解原位透射电镜技术的应用领域上一篇我们简单介绍了原位透射电镜技术允许研究人员在实时观察和操控样品的条件下进行高分辨率成像和表征。并能够实现直接从原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及在化学反应过程中研究材料的结构和行为，并直接观察相变、位错运动、晶体生长等动态过程。通过 in-situ TEM，研究人员可以更深入地了解材料的性能、相互作用和响应机制，一度成为材料研究最为热门的工具。  原位透射电子显微技术还具有高分辨率、实时观察、多尺度观察、环境控制等诸多特点和优势。研究人员提供了一种强大的工具，用于揭示材料的结构、性质和动态行为，以推动材料科学和相关领域的研究和应用发展。 本篇文章我们简单介绍一下原位透射电镜技术在哪些领域得到应用 原位透射电子显微技术在许多科学和工程领域都有广泛的应用，其中一些主要的应用领域包括： 1. 材料科学：原位透射电子显微技术在材料科学中的应用非常广泛。它可以用于观察材料的晶体结构、晶格缺陷、晶界和界面，以及材料的相变和相互作用。这对于研究新材料的结构与性能之间的关系、材料的生长机制、相变过程等具有重要意义。 2. 纳米科学与纳米技术：原位透射电子显微技术对于研究纳米材料的结构和行为具有关键作用。它可以观察纳米颗粒、纳米管、纳米线等纳米结构的形貌、尺寸、成长动力学等，揭示纳米材料的特殊性质和潜在应用。 3. 能源研究：原位透射电子显微技术在能源领域的应用十分重要。例如，它可以用于观察电池材料中的电极和电解质的相互作用、观察催化剂的结构与活性之间的关系，以及研究燃料电池、太阳能电池等能源材料的性能和寿命。 4. 生物科学：原位透射电子显微技术在生物科学研究中也具有潜力。它可以用于观察生物样品中的细胞结构、蛋白质、核酸等生物分子的形貌和组成，以及生物反应的动态过程。这有助于深入理解生物体内的分子结构与功能之间的关系。 5. 界面和薄膜研究：原位透射电子显微技术在研究界面和薄膜的形貌、结构、成长动力学和相互作用方面具有重要意义。它可以观察材料之间的原子层面的相互作用、晶格匹配和界面扩散等现象，对于优化材料的界面性能和薄膜的制备过程具有指导意义。 除了上述应用领域，原位透射电子显微技术还在催化剂研究、纳米电子器件、材料失效分析等领域有重要应用。随着技术的不断发展，原位透射电子显微技术将在更多领域展现出更广阔的应用前景。 

原位样品杆知识：一文认识原位透射电镜技术在科学研究和工业应用中，观察和理解材料的微观结构和性质是至关重要的。我们通过几个方面梳理原位透射电镜技术的概念、发展和应用等方面来更好的帮助大家认识原位透射电子显微技术。传统的透射电子显微镜（transmission electron microscopy，简称TEM）是一种用来观察材料内部结构的强大工具,对于材料学科的发展起到了巨大的推动作用。许多新型的纳米材料、材料结构和性能之间的关联、材料物理化学反应机理等研究成果不断涌现。然而，因为传统的透射电子显微镜（TEM）观测只能对材料在真空环境下进行静态表征，而许多材料的性能和行为在不同环境或实际工作条件下可能发生变化，传统 TEM 无法提供与之相关的信息。 由此，原位透射电镜（in-situ transmission electron microscopy，简称 in-situ TEM）应运而生，该项技术允许研究人员在实时观察和操控样品的条件下进行高分辨率成像和表征。并能够实现直接从原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及在化学反应过程中研究材料的结构和行为，并直接观察相变、位错运动、晶体生长等动态过程。通过 in-situ TEM，研究人员可以更深入地了解材料的性能、相互作用和响应机制，一度成为材料研究最为热门的工具。 原位透射电子显微技术（in-situ TEM）是一种先进的显微镜技术，可以在原子尺度下实时观察材料的结构和行为。它结合了透射电子显微镜和原位实验技术，通过在不同环境条件下对材料进行观察，揭示材料在真实工作环境下的行为和变化过程。 与传统透射电子显微镜技术相比，原位透射电子显微镜技术的主要区别在于其实时观察能力和对材料的动态行为的研究。传统透射电子显微镜主要用于对固定样品的静态观察，而原位透射电子显微镜技术允许研究人员在材料受到外部刺激或不同环境条件下进行实时观察。 此外，原位透射电子显微技术还具有以下特点和优势： 1. 高分辨率：原位透射电子显微技术具有很高的分辨率，可以观察到材料的细微结构和原子级别的细节。 2. 实时观察：该技术能够提供实时的观察能力，使研究人员可以在材料发生变化的过程中进行观察和记录。 3. 多尺度观察：原位透射电子显微技术可以在不同尺度上观察材料的结构和行为，从宏观到纳米级别。 4. 环境控制：该技术允许在不同环境条件下进行观察，如高温、低温、高压、不同气氛等，模拟材料在实际应用中的工作环境。 原位透射电子显微技术通过结合高能电子束、实时观察和环境控制，为研究人员提供了一种强大的工具，用于揭示材料的结构、性质和动态行为，以推动材料科学和相关领域的研究和应用发展。

优秀论文赏析原位样品杆 | 《Energy Storage Materials》对退化NCM 正极材料直接再生机制的多尺度观察 复纳科技2024年度优秀论文赏析 参赛人：南昌大学 邢春贤获奖论文：Multiscale observations on mechanisms for direct regeneration of degraded NCM cathode materials （对退化NCM 正极材料直接再生机制的多尺度观察） 发表期刊：Energy Storage Materials 使用仪器：Wildfire 原位加热杆, DENSsolutions B.V.  文献解读赏析 文献摘要 对于废弃锂离子电池的退化正极材料的直接再生利用是一种环境可持续、且性价比较高的“变废为宝”策略。然而，微观层面的再生机制和相应过程的动力学仍旧处于未知状态。该工作中，研究者们试图通过多种方法展现了退化 NCM523 材料的再生机制。并使用了一系列的原位（TEM、SEM、同步辐射 XPS）、非原位(TEM 重构、EDS 重构、电化学测量)表征技术建立了 NCM523 再生机制的完整物理化学图像。之后从原子尺度、纳米尺度、微米尺度直至单颗粒水平，对包括岩盐相到层状相的逆转变、缺陷（空洞、裂纹）愈合、金属离子的价态转变在内的重要动力学细节进行了讨论。最后，通过系统性的理论分析和全电池电化学测试对上述细节进行了补充讨论。该研究为退化正极材料的直接再生利用提供了深入的理解，对将来开发和优化电池材料的再生策略具有启发意义。 图 1. 结合原位、非原位手段，多尺度研究 NCM523 的再生机制 01 实验设计图 2. a. 多尺度观察 NCM523 材料直接再生机制的示意图；b. NCM523 结构块体、表面铝离子分别替换镍离子、钴离子、锰离子的形成能对比；c. 铝掺杂和未掺杂的 NCM523 的镍从 TM 层到锂层的扩散势垒。 02 原位表征 ·NCM523 再生时的原位元素分析图 3. a. MS-NCM 样品烧结时，氧1s、镍2p、锰2p、铝2p的原位同步辐射 XPS 谱；b. NCM523 颗粒的 3D 透射电镜重构图，以及对应的镍、钴、锰、铝、氧元素的能谱重构图。  ·原位 TEM 观察烧结 MS-NCM 时的相变动态过程图 4.a. RS 结构表面 TP 结构初始生长的 HRTEM IFFT 图像；b. 时间分辨率 HRTEM IFFT 图像揭示了 800 ℃ 烧结时 TP 结构的震荡生长；c. 时间分辨率 HRTEM IFFT 图像揭示了 800 ℃ 烧结时 TP 结构的扩张生长；d. 时间分辨率 HRTEM IFFT 图像揭示了烧结时 TP 区域的合并；e. 图 4d 中黄线位置的图像强度曲线；f. 所观察到相变过程的示意图展示。 ·原位 TEM 观察再生过程中的元素补充图 5. a. 原位 HRTEM 图像记录了从室温到 600 ℃ 时铝包覆层迁移到 NCM523 颗粒裂缝的过程；b. 原位 HRTEM 图像反映了 800 ℃ 时 NCM523 晶粒中补充铝的扩散过程；c. 原位 HRTEM 图像展示了 NCM523 颗粒的表面空位的热愈合过程。 ·原位 TEM 和 SEM 观察再生过程中的缺陷愈合图 6. a. 不同温度下的原位 SEM 图像展示了 MS-NCM 颗粒表面孔洞的热愈合过程；b.  MS-NCM 颗粒表面缺陷愈合的示意图；c. 不同温度下的原位 HRTEM 图像展示了 MS-NCM 颗粒内的裂缝热愈合过程。 03 结论讨论研究者们使用一系列原位/非原位表征技术对退化 NCM523 正极材料的直接再生过程进行了深入研究，并展开讨论了包括价态改变、TM 元素分布改变、RS 到 LP 结构相变、元素补充、多样化缺陷愈合等一系列重要的物理化学机制，这些机制带来了 NCM523 结构的完全恢复。之后，又用 DFT 计算和全电池电化学评估验证了直接再生方法的适用性。借助多尺度（原子级到单颗粒级别）表征手段的有效结合，研究者们预计该工作有助于开发退化正极材料的直接再生方法，这对于延长正极使用寿命、降低环境污染、促进储能系统的可持续性是至关重要的。