铁含量分析仪溶液配制及校准

适用标准

引用国标GB/T14427-2008《锅炉用水和冷却水分析方法》铁的测定。

主要功能及特点

（1）仪器采用进口单色冷光源，性能优良、信号稳定、功耗低、使用寿命长。

（2）测量数据为直读式。

（3）简洁的全中文提示菜单，便于理解，易于操作。

（4）在测量界面下按存储键（可存储256条数据），仪器自动存储测量界面下的铁含量值和时间,方便用户查看。

（5）显示当前的时间,为记录功能提供时间基准。

注：使用浓盐酸时必须小心，特别是在稀释浓盐酸时，应将浓盐酸缓慢注入水中!

显色试剂配制

（1）盐酸(1+1)溶液

1份浓盐酸加1份纯水混合均匀。

（2）氨水（1+4）溶液

1份浓氨水加4份纯水混合均匀。

（3）10%(m/v)盐酸羟胺溶液

取100g盐酸羟胺溶于700mL水中并稀释到1L。

（4）0.1%(m/v)邻菲罗啉溶液

称取1g邻菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，并用高纯水稀释到1L，摇匀后储存。

（5）乙酸—乙酸铵溶液

称取100g乙酸铵溶液于500mL高纯水中，加入冰乙酸200mL，用高纯水稀释到1L，摇匀后储存。

注：浓盐酸(G.R.级)、浓氨水(G.R.级)

待测水样的显色

（1）取100mL水样移入约200mL的锥形瓶中，加入4mL盐酸（1+1），加热浓缩到略小于50mL，放入水浴中冷却至30℃左右。

（2）加入2ml盐酸羟胺（10%）摇匀，静止等待5min；

（3）加入10mL邻菲罗啉（0.1%）溶液，摇匀；

（4）在锥形瓶中加入1.5mL浓氨水，用pH仪器监测，pH值在2左右，此时用滴瓶慢慢滴入氨水（1+4）,使其pH值为3.90；

（5）加少量高纯水并移入100mL容量瓶，加入10mL乙酸—乙酸铵溶液，摇匀；

（6）用高纯水稀释至100mL即可进行测量。

仪器校准

仪器初次使用、长时间不用或更换标准溶液时，必须做曲线校准，以确保测量数据准确、可靠。

注：（1）校准仪器所需的标准溶液及其溶液的配制方法，请参看第九章节附录部分溶液的制备。

（2）通常采用三点校准法进行仪器的校准，即校准0μg/L、10μg/L和80μg/L三个浓度点。

在界面中点击“仪表校准”键，进入标液校准界面。在此界面下按从上到下顺序依次完成校准。

点击“空白校准”键，仪器进入空白校准界面

注：每次点击“排污”键后界面右上角会有文字提示。

按界面右面提示，从仪器进样杯加入高纯水或二次蒸馏水，待仪器有溢流后稍等片刻，按“排污”键，将水排出，反复做二次完成比色皿清洗。再次加入水样，待电压值稳定后（一般上、下波动不超过±3mV），按“确认”键，完成空白校准。

同时进入零点校准界面,按界面右面提示，从进样杯口加入浓度为0μg/L的零点溶液，直到仪器排污管有溢流，按“排污”键，将水排出，反复做二次完成比色皿清洗。再从进样杯口加入零点水样，待电压值稳定后（一般上、下波动不超过±3mV），按“确认”键，完成零点校准。

同时进入标液一校准界面,按界面右面提示，从进样杯加入已显色，浓度为10μg/L的标准溶液一，直到仪器排污管有溢流，按“排污”键将标准溶液一排出，反复做二次完成比色皿清洗。再次加入“标准溶液一”水样，排污管有溢流后，待电压值稳定（一般上、下波动不超过±3mV），按“确认”键，完成标液一校准。

同时进入标液二校准界面,按界面右面提示，从进样杯加入已显色，浓度为80μg/L的标准溶液二（默认为80μg/L，浓度可修改，范围大于标液一，小于最高量程。若此时想修改标液二浓度，点击数值位置，在弹出的键盘中输入数值，按“OK”键完成设置，同时准备相应标液。），直到仪器排污管有溢流，按排污键将标准溶液二排出，反复做二次完成比色皿清洗。再次加入“标准溶液二”水样，排污管有溢流后，待电压值稳定（一般上、下波动不超过±3mV），按“确认”键，完成标液二校准。

如果仪表没有提示校准错误则返回到校准界面,仪表校准完成。

相关仪器：铁含量分析仪TP304