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符合GB 31613.4-2022检测吡利霉素 FaVEx系列脂肪去除柱符合标准要求

2023/03/14 14:10

阅读:77

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2023/03/14
检测样品:
畜禽肉及副产品
检测项目:
兽药残留
浏览次数:
77
下载次数:
参考标准:
GB 31613.4-2022

方案摘要:

《GB 31613.4-2022》采用的固相萃取柱净化法不需要活化、平衡,净化过程不需要淋洗、洗脱,进而避免了“大体积溶液的浓缩步骤”,这种技术革新大大简化了操作步骤,提高效率,并且节约溶剂,绿色环保。 FaVEx-HP柱符合要求

方案详情:

关于《GB 31613.4-2022 食品安全国家标准 牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,本篇从前处理净化技术的角度进行创新性分析。


(1) 基质:

《GB 31613.4-2022》验证了牛可食性组织,之前的标准方法验证的基质如牛奶、猪肉、虾、蜂蜜、蜂王浆、鸡肉、猪肝、牛肝、鸡蛋等。


《40兽药残留检测标准操作规程-2008 牛奶中吡利霉素残留检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》

《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》

《SN/T 2576-2010 进出口蜂王浆中林可酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》

《SN/T 2218-2008 进出口动物源性食品中林可酰胺类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》


十多年来,前处理净化技术和仪器分析方法都发生了很大的进步,下面我们从“前处理净化技术的角度进行分析比较。


(2) 前处理方法对比


《GB 31613.4-2022》的检测原理是用酸化乙腈萃取目标物后,通过固相萃取柱进行净化除杂,然后使用外标定量法进行LC-MS/MS分析。


(1) 前处理步骤使用的耗材更加节约:

只需基质增强脂肪去除柱(300mg/3mL或相当者)


(2)前处理步骤更加简单,更加容易操作:

提取步骤:

称取试料-萃取-剧烈震荡-加无水硫酸钠和氯化钠-剧烈震荡-离心-取上清液-加水-备用

净化步骤:

采用“一步通过法”通过固相萃取柱,收集全部滤液,过滤膜后,上机分析。


(3)对比《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》的前处理步骤:


猪肉、虾样品经乙腈提取,正己烷脱脂,再用C18固相萃取小柱净化,LC-MS/MS法测定,内标法或外标法定量分析,其操作步骤如下:

可以看出,不管是提取还是净化步骤,《GB 31613.4-2022》与十年前的标准方法相比,都进行了很大程度的简化,体现了前处理技术进步的方向:更简单、更节约,更环保


(3) 创新点分析


《GB 31613.4-2022采用的固相萃取柱净化法不需要活化、平衡,净化过程不需要淋洗、洗脱,进而避免了“大体积溶液的浓缩步骤”,这种技术革新大大简化了操作步骤,提高效率,并且节约溶剂,绿色环保。


FaVEx-NM多兽药残留分析基质增强脂肪去除柱,符合此标准的要求,采用“一步通过净化法”完成去除脂肪等杂质的净化步骤,检测定量限符合国标要求。另外,FaVEx-NM摸索出一次净化分析多种(91种)兽药残留的操作步骤,应用方案中其回收率和RSD结果符合国标要求。


操作步骤如下:

(1) 提取

称取试料-加无水硫酸钠-剧烈震荡-加酸化乙腈萃取-剧烈震荡-离心-取上清液-备用


(2) 净化

采用“一步通过法”通过固相萃取柱,收集全部滤液,过滤膜后,上机分析。


应用方案:

FaVEx-NM应用方案已经验证91种兽药残留(包括但不限于91种兽药残留),《GB 31613.4-2022》的pdf文档,欢迎联络我索取应用方案!


产品信息:基质增强脂肪去除柱

品牌

货号

名称

规格

GeTECH

FaVEx-NM

91种中低极性兽药残留基质增强脂肪去除柱

50支/盒

GeTECH

FaVEx-HP

33种中高极性残留基质增强脂肪去除柱

50支/盒

GeTECH

FaVEx-AG

29种瘦肉精类基质增强脂肪去除柱

50支/盒



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GB31613.4-2022的创新点分析FaVEx系列脂肪去除柱符合标准要求.pdf
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