GB17144石油残炭测定

石油残炭测定实验分享

国际油价26日上涨。截至当天收盘，纽约商品交易所10月交货的轻质原油期货价格上涨0.54美元，收于每桶93.06美元，涨幅为0.58%；10月交货的伦敦布伦特原油期货价格上涨1.65美元，收于每桶100.99美元，涨幅为1.66%。

石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。样品中按GB/T 508规定形成的灰分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中，并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。

1、在炉温低于100℃时，把装满试样的样品管支架放入炉膛内，并盖好盖子，再以流速为600ml/min的氮气流至少吹扫10min，然后把氮气流速降到150ml/min，并以10℃/min~15℃/min的加热速率将炉子加热到500℃。

2、使加热炉在500℃士2℃时恒温15 min，然后自动关闭炉子电源，并让其在氮气流(600ml/min)吹扫下自然冷却。当炉温降到低于250℃时，把样品管支架取出，并将其放入干燥器中在天平室进一步冷却。

注 1:在样品管支架从炉中取出后关闭氮气。

如果样品管中试样起泡或溅出引起试样损失，则该试样应作废，试验重做。

注2:试样飞溅的原可能是由干试样含水所造成的。可先在减床状态下慢慢加热，随后再用氮气吹扫以赶走水分。另一种方法是减少试样量。

如果要做下一次试验，则打开炉盖，让其自然快速冷却。

注3:当炉温冷却到低于100℃时可开始进行下一次试验。

注意:因为空气(氧气)的引入会随着挥发性焦化产物的形成产生一种爆炸性混合物，这样会不安全，所以在加热过程中，任何时候都不能打开加热炉盖子。在冷却过程中，只有当炉温降到低于250℃时，方可打开炉盖。在样品管支架从炉中取出后，才可停止通氮气。生焦箱放在实验室的通风柜内，以便及时的排放烟气，也可将加热炉排气管接到实验室排气系统中排走烟气，注意管线不要造成负压。

3、用镊子夹取样品管，把样品管移到另一个干燥器中，让其冷却到室温，称量样品管，称至0.1 mg，并记录下来。用过的样品管一般应废弃。

4、定期检查加热炉底部的废油收集瓶，必要时将其内容物倒掉后再放回。

注意:加热炉底部的废油收集瓶中的冷凝物，可能含有一些致癌物质，应该避免与其接触，并应该按照可行的方法对其进行掩埋掉或适当处理掉。

5、取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样或10%（V/V）蒸馏残余物的残炭值，报告结果精确至0.01%（m/m）。