气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）

2011-08-28 20:37

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资料摘要：

在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障，但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤，以较简洁的形式解决两者的故障排除问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下：（1）操作条件重复性检查：首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近；这包括各气路的流量值、各温度区的温度值（如气化温度、柱温及检测器温度）、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。如果发现操作条件有异常，应当努力使操作值与原给定值接近，并及时找出影响操作值复原的因素。（2）检查检测器有无反应：此项检查主要是针对不出峰故障而安排的。检测器的响应检查方法应因检测器的类型而异。 a）热导检测器可采用最简单的气路堵放试验：具体作法是先用手设法堵住热导检测器的一路出口，待片刻后再突然放开，从而产生一个气流波动，在正常条件下，此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。如果上述试验后基线上有波动，则说明热导检测器有响应。 b）对于氢火焰检测器，可采用下述简单方法观察其有否反应：一种是用手持镊子靠近检测器收集极并在其上方晃动，由于电场的变化记录基线应有相应波动；另一种是用火柴点火后放于收集极附近，再用手向收集侧轻轻扇动，观察基线有否相应的变化。（3）注射器及进、取样技术检查：注射器如有泄漏及堵塞，取样时抽过空气以及取样后没及时进而造成样品挥发，是造成不出峰或灵敏度太低的一个最常见原因。可换用好的注射器重新取样后注入进样口再试其灵敏度，如果出峰情况仍然如故，则是其他原因所致。（4）载气堵、漏检查：对载气系统进行堵漏检查，特别注意的是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有否漏气和堵塞，大量的经验表明此两处发生故障的可能性很大。（5）进样器安装检查：有时系统虽不漏气，但进样口安装不当，死体积太大，载气样品流入不合理，也会造成出峰灵敏度低甚至不出峰现象。造成此情况的大部分原因，是采用毛细管柱时，忘记安装进样管或毛细管柱头位置安装不对而造成的。（6）预调检查：仪器的预调检查即是指在启动仪器后所进行的零点基线调整检查。（7）检测器接线及工作条件检查：由于检测器的类型不同，引线及工作条件各异。 a）对热导检测器，此时应怀疑的因素只有两个，一个是热丝位置连线有误，另一个就是热丝表面严重污染。 b）对于氢火焰检测器，应首先检查信号电缆是否接好、接对。另外，火焰的大小和位置，极化环与收集极间的相对位置都会影响出峰灵敏度，必要时应仔细加以调整。正确的位置是极化环一般与喷嘴平或略低一点，而收集极处于喷嘴之上，使点火后的火焰部分处于喷嘴与收集极之间。