白酒分析专用检测仪器 白酒检测专用色谱仪

气相色谱仪维修要点（一）

在使用气相色谱仪的过程中操作人员往往会遇到气相色谱仪的故障维修问题，本文主要的气相色谱仪使用时仪器启动不正常、温度控制不正常两方面进行简单分析。

室内5项的保养

进样系统包括进样器、进样垫、衬管和O形圈等每个部件的污染和损坏都会影响色谱分析结果。在日常分析中由于进样失败导致峰形变宽、保留时间改变而使分析结果不准确或无效是常有的事。室内环境检测必备的热解吸仪与色谱仪的进样口连接虽然不是色谱仪的一部分但平时也需进行维护。

气相色谱柱老化问题的探讨

色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。

气相色谱仪的色谱柱安装小常识

安装气相色谱仪的色谱柱： 1.安装拆卸气相色谱仪的色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装气相色谱仪的色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

环氧乙烷含量检测气相色谱仪

环氧乙烷分析专用成套设根据国家药典委员会章程和国家药品标准发展的要求，为适应药品生产、科研、检验、应用以及监督管理等方面不断发展的需要。《中国药典》2010年版针对使用工业明胶为原料非法生产药用胶囊的问题，新版药典在胶囊标准中规定铬含量不得过2ppm，并制定了环氧乙烷、羟苯酯类、重金属等其他杂质的检查项目。也被用于医疗设备的消毒，但它是一种已知的致癌物。有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。环氧乙烷（EO）检测方案是用顶空气相色谱法定量测定已经消毒的医疗设备中EO含量。我公司针对最新药典的要求，推出了药用辅料检测成套仪器：气相色谱仪、顶空进样器、色谱柱、色谱工作站、氮氢空发生器等，以及药用辅料检测咨询服务。

气相色谱法测定白酒中的杂醇

气相色谱法测定白酒中的杂醇 北京华盛谱信仪器有限责任公司 一、实验目的 （1）了解气相色谱的基本分离原理及其规律； （2）掌握气相色谱法最常用的定性测量方法及其应用； （3）（3）熟悉Agilent 6890N气相色谱仪的构造并掌握其基本操作。 二、实验原理 1.气相色谱及其分类 气相色谱法实质是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数的原理，当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配反复进行多次，这样使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果。 气相色谱法是以气体为流动的一种色谱分析方法，它具有分离效率高、分析速度快，使用样品量少、灵敏度高、操作简便等特点，因此有着广泛的应用。 气相色谱的分类方式有很多种，按色谱柱分可分为填充柱和开管柱。填充柱是填充了固定相的色谱柱，开管柱式固定相涂附在管内壁上的色谱柱。 按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。前者采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球等，主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物，器分离主要是基于吸附机理；后者则为液体固定相，分离主要基于分配机理。 按分离机理分可分为分配色谱和吸附色谱。气液色谱并不总是纯粹的分配色谱，其固色谱也并不完全是吸附色谱，一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合，只有一种机理起主导作用。 按进样方式分，可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。 2.气相色谱法的基本参数 当样品没有进入色谱检测器是噪声随时间变化的曲线（载气中杂质及柱中流出的一些成分的响应）。 峰高：从峰最大值到峰底的距离。 峰宽：从流出线拐点出作切线，基于基线的两点间的距离，又叫基线宽度。 峰面积：色谱曲线与基线所包围的面积。 死时间：不被固定相保留的物质从进样到出现峰最大值所需要的时间。 保留时间：样品组分从进样到出现峰最大值所需的时间、即组分被保留在色谱柱的时间。 调整保留时间：保留时间减去死时间。 分配系数：其定义为在平衡状态时，某一组分在固定相（CL）与流动相（CG）中的浓度之比，即K=CL/CG。 容量因子：也叫分配比或分配容量。它定义为平衡状态时，组分在固定相与流动相中的质量之比：k=CLVL/CGVG=KVL/VG=（tG-tM）/tM。 相对保留值：又称为选择子或选择性因子即在一定条件下，保留时间大的组分B与保留时间小的组分A的调整保留值之比a=t'R（B）/t'R（A）=kB/kA 3.仪器结构与原理 （1）气路系统：气路系统包括载气和检测器所用的气体的气源（氮气、氦气、氢气、压缩空气等的钢瓶或气体发生器，气流管线）以及气流控制装置以及相应的气体净化装置。 （2）进样系统：进样系统的作用是有效的将样品导入色谱柱进行分离，包括自动进样器、气体进样阀、各种进样口，以及顶空进样器、吹扫-捕集进样器、裂解进样器等辅助进样装置。 （3）柱系统：柱系统包括柱温箱和色谱柱，其中色谱柱本身的性能是分离成败的关键。 （4）监测系统：气相色谱可使用的检测器有多种，常用的有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器（MSD）等几种。本实验中使用的氢火焰离子化检测器是一种通用型检测器，仅对惰性气体、水、NH3、CO、CO2、CS2、卤代烷等无响应，他的检测机理是使从色谱柱流出的载气与氢气混合由喷嘴喷出，遇到附近的空气后点燃形成火焰，在于喷嘴水平同轴出有一极化极，火焰上方是一圆筒形收集极，两极间施以恒定的电压，使离子在极化极和收集极之间做定向流动而形成电流。当只有载气通过检测器时，形成的离子很少，因此电流很低；当有样品组分通过检测器时，由于化学电离产生的离子会使电流急剧增大，其强度与通过检测器的样品量成正比。不过由于不同的组分其样品量与检测信号强度之间的关系不同，因此必须引入校正因子加以统一。 4.气相色谱法的特点 （1）应用范围广。可适用于气体、液体和固体的测量； （2）灵敏度高。可用于痕量物质的测定； （3）分析速度快。仅需几分钟到几十分钟即可完成一次分析，操作简单，应用在工业上有利于指导和控制生产； （4）高效能。可将组分复杂的样品分离开，适用于复杂组分的分离分析； （5）选择性好。可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素； （6）所需试剂少，设备和操作比较简单。 另外由于色谱柱的温度一般不超过400oC，所以气相色谱对难以气化的样品或热不稳定的样品有一定使用的限制。

气相色谱法在白酒定量分析中减少误差的方法

一、取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。

白酒企业建立白酒检测气相色谱仪分析化验室的重要性

白酒组分分析的重要性 　　白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。

气相色谱法在白酒定量分析中减少误差的方法

一、取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。

白酒中甲醇含量的测定

摘要：介绍了填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇等组分含量的方法。适用于各种香型白酒的分析。分析结果符合国标GB10781、GB10345。

白酒的成分与质量分析

白酒，几千年来一直为中国的宴会以及活动提供了积极的气氛，人们关注着白酒品牌，关注着白酒价格，在现如今的今天，人们的生活条件不断的变好，关注白酒的因素也与日俱增，如今的白酒香型，关于白酒的相关成分以及白酒的质量都是人们需要考虑的，比如在白酒选择上，结婚是浓香型白酒好还是酱香型白酒好。

白酒成分分析专用气相色谱仪工作原理及配置

一、技术领域 本设备涉及酒分析技术领域，具体地，涉及一种白酒色谱分析应用包，以及白酒气相色谱分析系统和利用该系统检测白酒的方法。色谱技术是一种物理化学分析方法，它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。色谱技术有许多优点，它的分离效率高，应用范围广，分析速度快，样品用量少而且灵敏度高，分离和测定一次完成，易于自动化，可在工业流程中使用。

白酒的主要成分是哪些

北京华盛谱信仪器有限责任公司 白酒香味成分种类有：醇类、酯类、酸类、醛酮类化合物、缩醛类、芳香族化合物、含氮化台物和呋喃化合物等。

气相色谱仪分析试样成分的常用定量方法

气相色谱仪的应用是越来越广泛，但是其中的使用方法及检测分析方式都是值得我们去研究和总结的，气相色谱仪确定试样成分该怎么定量呢？这个问题估计困扰了很多操作的朋友，下面详细介绍四个定量方法。

酒厂色谱分析仪器白酒分析专用色谱仪配置

北京华盛谱信仪器有限责任公司白酒检测专用色谱仪 DNP混合柱直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法已在白酒厂得到广泛应用,并已列为国标GB10781-1998中浓香型和清香型酒的检测法。毛细管色谱柱直接一次进样可准确定量包括游离有机酸与高级脂肪酸酸在内的五十多种组份，从而使人们对白酒中香味组份的含量及其与风味质量间的关系有了新的认识。这无疑将我国的白酒质量控制、分析推向了一个新的高度，并对白酒进行微机勾兑提供并建立了良好的数据保证。

如何使用气相色谱分析法进行白酒分析

白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

华盛谱信血液中酒精检测色谱仪独特优势

北京华盛谱信仪器有限责任公司血液中酒精检测色谱仪被广泛应用在医院，司法，交通部门，血液中酒精检测色谱仪是在引进美国瓦里安公司仪器制造技术的基础上研制开发的一种新型气相色谱仪，关键部件仍然从美国引进，造型美观大方，是国内色谱仪器性价比较高的一代新品。血液中酒精检测色谱仪整套仪器，配备全自动顶空进样器AHS-7900A，无需人员看守，可以自动运行20个样品位，开机自检，故障报警和提示，自动定位样品盘，国内先进技术，血液中酒精检测色谱仪符合标准，检测结果准确，用户放心使用自动方便快捷。 血液中酒精检测色谱仪配置方案： 气相色谱仪主机+FID+填充进样器(或毛细进样器) 色谱仪仪器配件箱 安装启动包 顶空进样器AHS-7890A(半自动12样品瓶位)或者全自动顶空进样器AHS-7900A(20样品瓶位，) 氮氢空一体机 HW-2000色谱工作站软件，电脑，打印机 内标物1支 顶空安装启动包(顶空瓶100套，辅助针)

气相色谱仪器故障排除方法（气路系统）2篇

2、流量太大调不小 如果气体流量一直很大而不能调小，可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种：第一，是流量计后气路有泄漏；第二，是气路气阻太小；第三，是流量控制阀件损坏。其检查方法如下：首先堵住检测器的气路出口，观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零，需要考虑对漏气处进行检查，具体方法见气路泄漏的检查与排除；如转子可降到零位说明系统不漏气。此时应观察一下流量调节阀转动时，流量是否有较大的变动，若有变动可适当增加气路气阻；若无变动则应怀疑阀件本身有问题，按照阀件的清洗部分处理。处理后的阀件应再装回原气路中进行控制试验。 二、 气路泄漏检查 1、气路渠漏检查 按照其对气路密闭性的严格程度，检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级。 A级试漏： 对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏！必须依据漏气声，追查出泄漏处，并加以排除。引起系统大漏的常见原因是：气路接头没上紧，气路中管路开裂及没加合适的垫片等。查找气路的严重泄漏，也可在流路的流量开到最大时，用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。 B级试漏： 对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零，即可认为此气路B级试漏合格。如转子不能降到零，可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。 C级试漏： 对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察系统压力表，不得在半小时之内有5kPa（相当于0.05kgf/cm2）以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa（相当于2.5kgf/cm2）以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。 在证实气路系统有泄漏时，可用分段堵住或关闭气路的方法来缩小漏气发生的范围。 绝大多数的漏气点都发生于气路接头处，而气路阀件内部的泄漏也时有发生，至于管路中间的泄漏，除了急转弯处以外是很少见的。 2、气路接头漏气故障的排除 发现接头有泄漏时，首先对所用接头做如下检查： （1） 接头配合垫片是否合适，退火及无伤痕； （2） 接头密合处是否干净平滑无污物； （3） 接头配合装配时，是否相互对准对正； （4）能否先用手将接头大体上紧。 如上述检查无异常，再用扳手（一般为两把）将接头上紧。上紧时应注意压力要适当，对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大，一般能密封后再上紧一点即可；对于有金属垫片的接头，压力可适当加大，但也应以不漏气为界限。

气相色谱仪器故障排除方法（气路系统）1篇

对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类：（1）流量调节故障；（2）气路泄漏故障；（3）气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。 一、 流量的调节 1、流量调不上去 （1） 直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入（3）进行。 （2）查漏：听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。 （3）柱前压观察：观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低（精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低），则说明气源需要检查；如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。 （4）钢瓶高压检查：打开钢瓶阀后，观察高压表指示，压力应在1~15MPa之间。如果压力在1MPa以下，停用该钢瓶，换气；如压力值在合适的范围内，说明钢瓶压力正常。 （5）减压阀上低压输出检查：调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常，可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题，此时应按照（6）来进行；如低压值不正常，则说明减压阀有问题，需进行（7）的修理。 （6）过滤器堵塞及稳压阀检查：将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开，观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有，则说明过滤器不堵塞，稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后，可进行阀拆卸与清洗，这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作，最好换一个新阀；在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出，需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处；当然中间管线的堵塞也是可能的，但发生率甚小。 （7）减压阀修理：在明了减压阀的结构之后，可拆卸修理减压阀。由于该减压阀入口一侧有高压，因此如无修理经验最好不要盲目拆卸。有条件的，建议换用新阀；换阀时必须注意到，氢气表或氧气表应与其它气源表所用减压阀分开使用，减压阀上应标明其专用的气源名称。 （8）停用，换气：在钢瓶的压力太小时，应立即停用、换新瓶或充气。在过小的压力下，不但气源输出不稳，而且气源中杂质浓度将明显增大，这对高灵敏度的分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题，是钢瓶中的余气，特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。 （9）拆下柱入口气路：将柱子入口处气接头拆下，观察流量计中的转子是否能升到最上端。如果能升到最上端，说明柱前气路正常，转入（10）作进一步检查；如果转子达不到最上端说明柱前气路有堵塞，需进行（13）检查。 （10）拆下柱出端：将柱子入口接回原气路中后，再将柱出口侧接头拆下，此时观察流量计中的转子能否调到预定值。如果可以，将判断柱后管路及检测器有堵塞，需按（11）进行处理；如果转子仍调不上来，则可以认为柱填充过紧，需按（12）进行。 （11）堵塞检查与排除：在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排队和清洗。 （12）柱填充物太紧：柱填充过紧的主要原因是载体目数太大，造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载体或减短色谱柱的长度后可以使流量上调到预定值。 （13）拆下流量计出口气接头：将转子流量计出口端气路旋开后，观察转子能否升到最高端。如果可以，则判定进样、汽化器气路堵塞，按（14）处理；如果转子仍不能升到最高端，可认为流量阀损坏或流量计入口管路有堵塞，此时按（15）进行。 （14）进样口堵塞：进样器的堵塞可按注射器的清洗步骤进行。 （15）流量阀与管路堵塞：用分段试堵将很快判定是否流量管路产生了堵塞。如有，按气路管路的清洗进行；如流量计前管路正常，可拆卸流量控制阀进行清洗。