2021/07/15 16:34
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产品配置单:
大曹帕克 SP-100-5-ODS-P C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: 大曹帕克
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方案详情:
《化妆品安全技术规范》32种染发剂的同时检测
国家药品监督管理局修订了染发剂检测方法中 对苯二胺 等32种染发剂的检测方法,由于该项目分析组分较多,且分离难度较大,我们从多款色谱柱中筛选,并且优化了检测方法,最终得到了稳定可靠的分析方法供客户参考。
方法优化后分析结果
色谱柱:
DAISOPAK SP-100-5-ODS-P;4.6mm i.d.×250mm
第一组谱图:
物质名称(按出峰顺序)
HPLC Conditions :
色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P; 4.6mm i.d.×250 mm
流 速:1.0 mL / min
柱 温:25°C
检 测:280 nm
进样量:2 μL
样 品:混合对照品按2015化妆品安全技术规范方法配制,使用2 g/L亚硫酸氢钠稀释至约0.25 mg/mL
流动相:A :20 mM 磷酸氢二钾 (磷酸调pH 7.5) B :甲醇 C :乙腈 梯度如下表所示:
第二组谱图:
物质名称(按出峰顺序)
HPLC Conditions :
色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P; 4.6mm i.d.×250 mm
流 速:1.0 mL / min
柱 温:25°C
检 测:280 nm
进样量:2 μL
样 品:混合对照品按2015化妆品安全技术规范方法配制,使用2 g/L亚硫酸氢钠稀释至约0.25 mg/mL
流动相:A :20 mM 磷酸氢二钾 (磷酸调pH 7.5) B :甲醇
梯度如下表所示:
结果讨论和注意点
柱温的影响
柱温对部分组分的分离有较大的影响,降温有助于3、4和18的分离,升温有助于22、12、9和14的分离,其他组分分离情况较好,柱温的变化影响不大。
有机相比例的影响
有机相比例和梯度的调整对整体的分离也有较大影响,在该项目征求意见稿的参考谱图中,第一组的3、4、18号物质的出峰顺序为3→18→4,若将第一组分析流动相中的乙腈也变更为甲醇,则会得到相同的出峰顺序,但后半部分的组分分离较困难,无法得到较好的分离;而22、12、9和14的分离需要适当提高乙腈的比例,适当加快洗脱的速度,猜测主要原因为甲醇和乙腈对于不同的组分有不同的选择性。
色谱柱的影响
该方法初始水相比例较高,对色谱柱的耐水性能有一定考验,ODS-P可连续分析30针以上保持分离性能(通常第一针保留时间及分离情况不稳定,分析开始前需一定的平衡时间才可得到稳定的结果)。
稳定性
除色谱柱的稳定性之外,仪器和方法的稳定性亦非常重要。该方法需要一定的平衡时间才可得到稳定结果(2-3h),另外该方法初始有机相比例较低,柱温也较低,对于泵的准确性和稳定性,柱温的控制均要求较高。
以上实验结果在岛津LC-30A四元低压泵上获得,不同仪器的死体积大小同样也会在不同程度上影响实验结果,可能需要对方法进行微调(柱温和梯度)。流动相的配制较为简单,多次配制的结果无明显差异。
总结
综上,使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P; 4.6 mm i.d.×250 mm对于2组32种染发剂的分析可得到良好稳定的分析结果,在实际分析时,可能需根据实际情况对方法进行微调。
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