2021/07/14 17:20
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方案摘要:
产品配置单:
CAPCELL PAK MGⅡ C18液相色谱柱
型号:
产地:
品牌: CAPCELL PAK
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方案详情:
《化妆品安全技术规范(2015年版)》修订新增 —4.4
聚氨丙基双胍的检测
聚氨丙基双胍在化妆品、护肤品种主要作为防腐剂,属于一种限用物质。在化妆品中的最大允许使用浓度为0.3%,是一种广谱、快速起效的杀菌剂。
本次我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法,使用中等极性CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,对聚氨丙基双胍标准品及化妆品样品进行分析。
聚氨丙基双胍标准品分析
首先,我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法使用C18 MGII色谱柱,对聚氨丙基双胍标准品进行分析,结果下图所示,主峰保留时间6.440 min,拖尾因子1.29。经计算得出本次分析结果检测限为5 μg/mL。
结果谱图:
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:0.02mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400
流速:1.0 mL / min
柱温:30 ℃
进样量:20μ L
浓度:500 μg/mL
检测:PDA 236 nm
我们同时对该方法线性进行考察,结果下图所示,在5 μg/mL-1000 μg/mL浓度范围内,线性良好,相关系数R²=0.9999。
实际样品分析
随后我们对化妆品样品进行分析,样品选用某品牌化妆水、乳液,结果如下图所示:
结果谱图:
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:0.02 mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400
流速:1.0 mL / min
柱温:25 ℃
进样量:20 μL
浓度:100 μg/mL
检测:PDA 236 nm
结果中,乳液样品中在聚氨丙基双胍出峰位置处未检出相应色谱峰,即检测的该乳液样品中不含聚氨丙基双胍;但化妆水样品中在聚氨丙基双胍出峰位置处检出明显色谱峰,但光谱比对二者不完全一致,光谱图如下图所示:
对于部分有基质干扰的样品(如本实验中检测的化妆水样品),我们继续尝试通过调节柱温,将柱温由30℃降低至25℃来进行分析,可以将基质峰保留时间与聚氨丙基双胍标准品峰基本分离,结合光谱图信息,判断化妆水样品中未检出聚氨丙基双胍。结果如下图所示:
结果谱图:
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm
流动相:0.02 mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400
流 速:1.0 mL / min
柱 温:25 ℃
进样量:20 μL
浓 度:100 μg/mL
检 测:PDA 236 nm
综上所述,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验项下方法,可得到聚氨丙基双胍标准品的良好分析结果。
本次选择的两种化妆品样品中均未检出聚氨丙基双胍。若客户在样品分析中出现分离较差情况,可对柱温或流动相中有机相比例进行适当调节,并结合相应光谱图做出判断。
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