2021/07/14 14:21
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方案摘要:
产品配置单:
CAPCELL PAK MGⅡ C18液相色谱柱
型号:
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品牌: CAPCELL PAK
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方案详情:
《化妆品安全技术规范(2015年版)》修订新增——吡硫翁锌等19种组分分析
吡硫翁锌等19种组分检测方法为2015版《化妆品安全技术规范》中新添加的防腐剂检测方法(4.2),该项目将自2021年5月1日起正式开始实施。
本项目的19种组分包括吡硫鎓锌、水杨酸、山梨酸、苯氧异丙醇、2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对氯间甲酚、2,4-二氯苯甲醇、邻苯基苯酚、邻伞花烃-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、苄氯酚、吡罗克酮乙醇胺盐、三氯卡班、三氯生、溴氯芬、硫柳汞钠。
其中前18种共同分析,硫柳汞钠单独分析。
标准品的分析
我们按照2015版《化妆品安全技术规范》4.2项下方法,对吡硫翁锌等18种化合物混标进行了分析,结果如下面谱图所示,我们得到了与标准谱图较为类似结果,出峰顺序和结果如下:
280nm
230nm
对硫柳汞钠分析结果如下面谱图所示,硫柳汞峰能够与前后的2,6-二氯苯甲醇和苯甲酸甲酯分离。
另外,本次分析中,为了保证分析不受流动相来源鬼峰的影响,并且能获得更加平稳的基线,我们在进样器前加装了大曹三耀Ghost Cleaner I鬼峰柱。
检测方法和结果谱图如下面所示:
检测方法:
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm Ghost Cleaner I; 4.6mm i.d.×50mm
仪器:岛津20AD(二元泵体系)
流动相:
A: 磷酸二氢钠溶液(pH=3.80):称取磷酸二氢钠3.9 g,乙二胺四乙酸二钠0.186 g,于500 mL烧杯中,加水溶解,移至1000 mL容量瓶中,准确量取三乙胺2 mL,至同一1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,即得磷酸二氢钠溶液(含0.5 mmol/L EDTA-2Na)。用磷酸调节pH至3.80。
B: 甲醇
梯度条件如下:
流速:1.0 mL / min
温度:30°C
检测:PDA 230、280nm
浓度:
进样量:10 µL
实际样品的分析
我们对化妆水和乳液两种样品,按照技术规范方法进行前处理后进样,得到结果如下面谱图所示。由于化妆水中的峰A与山梨酸峰,乳液样品中峰B与对氯间甲酚峰保留时间比较接近,我们也对光谱图进行了比较,二者均不一致。但为获得确切信息,仍建议进行质谱验证。
结果谱图:
*18种样品前处理方法:准确称取样品1.0 g,精确至0.001 g,置于50 mL具塞比色管中,加入甲醇8 mL,涡旋振荡30 s,使试样与提取溶剂充分混匀,超声提取20 min,用甲醇定容至10 mL,摇匀,以10000 r/min离心5 min。取上清液经0.22 um滤膜过滤,滤液作为试样溶液备用。
吡硫鎓锌前处理方法:准确称取样品0.5 g,精确至0.001 g,置于50 mL具塞比色管中,加入乙腈+甲醇(95+5)40 mL,涡旋振荡30 s,使试样与提取溶剂充分混匀,超声提取20 min,用乙腈+甲醇(95+5)定容至50 mL,摇匀,以10000 r/min离心5 min。取上清液经0.22 um滤膜过滤,滤液作为试样溶液备用。
分析注意事项
1. 色谱柱的选择
我们尝试使用了聚合物包被型C18 MGII色谱柱和常规封尾ODS色谱柱进行了18种混标的分析对比,结果如下图所示,可明显看到峰1(吡硫翁锌)和峰15(吡罗克酮乙醇胺)在峰面积及峰型上有较大差别,这两个物质结构上均为易螯合吸附在色谱柱上的物质,因此建议选择硅醇基及残留金属离子少的色谱柱(如使用聚合物包膜技术减少死吸附的CAPCELL PAK C18 MGII),以得到更好分析结果。
同时,建议在使用全新色谱柱进行分析时,先进样高浓度单标(吡硫翁锌、吡罗克酮乙醇胺、硫柳汞钠)平衡可能的吸附位点,以得到更稳定的峰面积结果。
2. 柱温的选择
由于在柱温30℃条件下,峰11和12未能得到基线分离,因此我们也尝试对柱温进行了调整。在调整中发现,柱温越低,有利于峰11和12的分离,在25℃柱温下,可得到1.6分离度的结果,但低温不利于峰16和17的分离,此时二者分离度下降至0.8,对比结果下图所示。
3. 梯度条件的调整
我们尝试对梯度进行了调整,但梯度调整对峰11和12、峰16和17间的分离度没有明显改善。此外,由于保留时间54min后没有其他物质峰,因此我们去掉了原标准中55min下降至45%后再下降至20%的过程,而变化为直接下降到20%进行了8min后平衡。
分析总结
综上所述,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱能够按照2015版《化妆品安全技术规范》中新添加防腐剂检测方法(4.2)吡硫翁锌等19种组分检测方法进行分析。
下图为技术规范参考谱图:
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