2021/07/13 11:36
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方案摘要:
产品配置单:
CAPCELL PAK AQ C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: CAPCELL PAK
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CAPCELL PAK ADME 其他反相柱
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品牌: CAPCELL PAK
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方案详情:
食品中双乙酸钠的测定(GB5009.277-2016)
双乙酸钠,分子式为C4H7NaO4,又称二乙酸钠、双醋酸钠,商品名为Vita-crop(维他可乐波)是一种性质稳定、价格低廉的新型食品饲料防霉剂、酸味剂和改良剂,被美国食品和药品管理局定为安全物质,具有高效防霉、防腐、保鲜,提高适口性,增加营养价值,助生长等功效,现广泛应用于畜禽饲料。
双乙酸钠结构式
双乙酸钠水解产物为乙酸,属于极性化合物,《GB 5009.277-2016 食品中双乙酸钠的测定方法》使用纯水相作为流动相检测乙酸含量。
因此,我们选择了两款可以耐100%水相的反相色谱柱,CAPCELL PAK C18 AQ和CAPCELL PAK ADME HR,分别对乙酸标准品和馒头样品进行分析,均能得到良好的分离结果。
CAPCELL PAK C18 AQ
图1 乙酸标准品在CAPCELL PAK C18 AQ 上的分析色谱图
HPLC Conditions
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6mm i.d.×250mm
流动相:1.5g/L 磷酸氢二铵(pH3.0)
流 速:1.0 mL / min
温 度:25°C
检 测:PDA 214 nm
进样量:20 µL
浓 度:0.05mg/mL
我们用上述方法,对馒头样品进行分析时,发现基质较为复杂,有疏水性物质无法洗脱,影响后续样品检测。
因此,我们在9-14min加入50%乙腈对样品进行洗脱,馒头样品中乙酸峰与其前后相邻杂质分离度分别为2.94、1.98,均可达到基线分离,结果如图2所示。
图2 馒头样品在CAPCELL PAK C18 AQ 上的分析色谱图
HPLC Conditions
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6mm i.d.×250mm
流动相:A:1.5g/L 磷酸氢二铵(pH3.0) B:乙腈
B% 0%(0min)-〉0%(8min)-〉50%(9min)-〉50%(14min)-〉0%(14.1min)-〉0%(25min)
流 速:1.0 mL / min
温 度:25°C
检 测:PDA 214 nm
进样量:20 µL
样品配置:准确称取2g馒头样品至100mL烧杯中,加水8mL,加入1mol/L磷酸溶液200uL,混匀,经超声浸提10min后,用磷酸调pH至3左右,转移至20mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。15000r/min离心10min,取上清液,过0.22um滤膜,即得。
CAPCELL PAK ADME-HR
为了给用户提供更多的选择,我们尝试了键合立体结构金刚烷基的CAPCELL PAK ADME HR色谱柱,将柱温调节至35℃,也能得到良好的分离结果。
图3 馒头样品在CAPCELL PAK ADME HR 上的分析色谱图
HPLC Conditions
色谱柱:CAPCELL PAK ADME HR S5;4.6mm i.d.×250mm
流动相:A:1.5g/L 磷酸氢二铵(pH3.0) B:乙腈
B% 0%(0min)-〉0%(8min)-〉50%(9min)-〉50%(14min)-〉0%(14.1min)-〉0%(25min)
流 速:1.0 mL / min
温 度:35°C
检 测:PDA 214 nm
进样量:20 µL
样品配置:准确称取2g馒头样品至100mL烧杯中,加水8mL,加入1mol/L磷酸溶液200uL,混匀,经超声浸提10min后,用磷酸调pH至3左右,转移至20mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。15000r/min离心10min,取上清液,过0.22um滤膜,即得。
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