2020版《中国药典》 第二部 非那雄胺的检测

2020版《中国药典》第二部 非那雄胺的检测

非那雄胺，化学式为C23H36N2O2，是一种4-氮杂甾体化合物。它是睾酮代谢成为二氢睾丸酮过程中的细胞内酶-II型5a-还原酶的特异性抑制剂，能非常有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮，即通过抑制睾酮转化成双氢睾酮（DHT），使前列腺体积缩小而改善症状、增加尿流速率、预防良性前列腺增生（BPH）。

我们参考2020版中国药典中非那雄胺有关物质项下方法，首先对系统适用性溶液进行了分析测定。系统适用性溶液中主要含有非那雄胺以及杂质A（杂质I）、B、C。

1. 分析色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6 mm i.d.×250 mm

经过筛选色谱柱后，我们选择中等极性CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱，按照20版药典方法，得到分析结果下图所示，非那雄胺和杂质A分离度为1.767，满足基线分离要求（如下面积分表所示），理论塔板数15068，满足药典不低于3000要求。

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6 mm i.d.×250 mm

流动相：水：乙腈=50:50

流速：0.8 mL / min

温度：30°C

检测：PDA 210 nm

浓度：客户提供（非那雄胺10 µg/mL，杂质2 µg/mL）

进样量：20 µL

02. 分析色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S3;4.6 mm i.d.×250 mm

考虑杂质A与主峰分离度较低，我们也尝试使用3 μm粒径的C18 MGII色谱柱进行了分析，由于3 μm色谱柱柱效更高，杂质A和主峰间分离度达到了3.416，理论塔板数上升至37491，分析压力约为23MPa，结果如下图和积分表所示：

HPLC Conditions ：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S3;4.6 mm i.d.×250 mm

流动相：水：乙腈=50:50

流速：0.8 mL / min

温度：30°C

检测：PDA 210 nm

浓度：客户提供（非那雄胺10µg/mL，杂质2µg/mL）

进样量：20 µL

3. 总结

综上所述，使用CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱，能够按照20药典非那雄胺项下有关物质方法，得到系统适用性溶液的良好分析，其中3 μm填料较5 μm填料能够得到更好分离度及理论塔板数，但相对柱压也更高，可根据实际分析情况选择色谱柱。