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【国标改良】食品中异抗坏血酸的分析——GB 5009.86-2016方法基础上建立不添加离子对的新方法
2017/12/19 10:23
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方案摘要：
方案详情：
在《GB 5009.86-2016》方法基础上，将有机相调整为25%（2%），柱温调整为30°C（25°C），使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸之间的分离度为1.28，大于客户要求的0.90。
上述实验中，我们在原条件基础上将流动相中有机相比例及柱温调整为25%CH3OH、30°C，使用MGII色谱柱进行分析，可得到L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸分离度为1.28的最佳分离结果，但二者仍未达到基线分离。且使用添加离子对试剂的流动相进行分析时，色谱柱需要2天左右的平衡时间，因此，我们也开发了不含离子对试剂的分析条件。
在流动相为20mM NH4H2PO4 (pH2.0) / CH3OH = 98 / 2的酸性条件下，分别使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm、在纯水条件下也能稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6 mm i.d. × 250 mm，以及之前实验中使用的CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm，对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸混合溶液进行分析。结果如图5所示，三款色谱柱对L(+)-抗坏血酸、D(-)-异抗坏血酸均可得到基线分离的良好结果，且峰形良好，分离度分别为1.89、2.05、2.10。
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