地高辛有关物质检测

上海汉尧

2023/12/06 15:27

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地高辛，是一种有机化合物，化学式为C41H64O14，是一种中效强心苷类药物，为白色结晶性粉末，无臭，味苦。在治疗时，对心脏的作用表现为正性肌力作用，减慢心率，抑制心脏传导。适用于低输出量型充血性心力衰竭、心房颤动、心房扑动、阵发性室上性心动过速。在洋地黄类药物中，地高辛排泄较快而且蓄积性较小，口服吸收不完全，也不规则，人中毒血药浓度2.73～3.9nmol/L，成人致死量10mg。

色谱条件

色谱柱：YMC Triart C18, 250*4.6mm, 5um, PN:TA12S05-2546PTH;

流动相：流动相A为乙腈-水（10∶90），流动相B为乙腈-水（60∶40）；

洗脱梯度：

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	60	40
5	60	40
15	0	100
15.1	60	40
20	60	40

柱温：35℃;

检测器：230nm;

流速：1.5mL/min;

系统适用性溶液：取供试品溶液1ml，用对照品溶液稀释至10ml，摇匀。

供试品溶液：取本品适量，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

对照品溶液：取洋地黄毒苷对照品，精密称定，加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液。

进样量：20μL;

运行时间：20min。

谱图和数据

1. 系统适用性检测谱图

实验谱图.png

2. 检测数据

NO.	峰名称	保留时间(min)	理论板数	分离度USP
1	地高辛	10.288	56069	/
2	洋地黄毒苷	16.145	120286	32.56

结论

中国药典对系统适用性要求，理论板数按地高辛峰计算不低于2000。地高辛峰与洋地黄毒苷峰之间的分离度应符合规定。选用YMC Triart C18, 250*4.6mm, 5um, PN:TA12S05-2546PTH色谱柱，地高辛峰理论板数为56069，地高辛峰与洋地黄毒苷峰之间的分离度为32.56，满足药典要求。