头孢克洛有关物质检测

上海汉尧

2023/09/27 11:19

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头孢克洛（cefaclor），呈白色至微黄色粉末或结晶性粉末，微臭，在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，其是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。

色谱条件

色谱柱：YMC Triart C18 , 250*4.6mm , 5um ，PN:TA12S05-2546PTH；

流动相A：0.78%磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至4.0），

流动相B：0.78%磷酸二氢钠溶液（pH4.0）-乙腈（55∶45）

洗脱梯度:

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	95	5
30	75	25
45	0	100
50	0	100
51	95	5
61	95	5

柱温：30℃;

检测器：220nm;

流速：1.0mL/min;

系统适用性溶液：取头孢克洛对照品和头孢克洛δ-3-异构体对照品各适量，加0.27%磷酸二氢钠溶液（pH 2.5）溶解并稀释制成每1ml中各约含25μg和50μg的混合溶液。

进样量：20μL;

运行时间：61min。

谱图和数据

系统适用性检测谱图

NO.	峰名称	保留时间(min)	拖尾因子	分离度USP
1	头孢克洛δ-3-异构体	22.115	1.03	-
2	头孢克洛	25.758	1.06	9.1

检测数据

结论

中国药典对系统适用性要求，头孢克洛峰的保留时间约为23分钟，头孢克洛峰与头孢克洛δ-3-异构体峰之间的分离度应不小于2.0，头孢克洛峰的拖尾因子应小于1.2。选用YMC Triart C18 , 250*4.6mm , 5um ，PN:TA12S05-2546PTH；色谱柱，头孢克洛峰的保留时间为25.758分钟，头孢克洛峰与头孢克洛δ-3-异构体峰之间的分离度为9.1，头孢克洛峰的拖尾因子为1.06，满足药典要求。