舒巴坦钠-中国药典方法重现

上海汉尧

2023/09/21 14:31

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舒巴坦钠是由人工合成的不可逆性竞争型β- 内酰胺酶抑制剂，通常与青霉素类及头孢菌素类药物合用，使其避免被β-内酰胺酶破坏，加强了抗菌活力。适用于呼吸系统等感染。

• 色谱条件

• 色谱柱：YMC Triart C18 , 250*4.6mm , 3um ，PN:TA12S03-2546PTH；

• 流动相：流动相A为5.44g/L磷酸二氢钾溶液（用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0），流动相B为乙腈

• 洗脱梯度:

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	98	2
7.5	50	50
8.5	50	50
9.0	98	2
13.0	98	2

• 柱温：35℃;

• 检测器：215nm;

• 流速：1.0mL/min;

• 系统适用性溶液：取舒巴坦钠约20mg，置50ml量瓶中，加水2ml及0.1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml使溶解，室温放置10分钟，加0.1mol/L盐酸溶液0.5ml及6-氨基青霉烷酸溶液（0.015→50）1ml，用（5.44g/L磷酸二氢钾溶液（用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0）-乙腈（98∶2））稀释至刻度，摇匀。

• 进样量：20μL;

• 运行时间：13min。

• 谱图和数据

1. 系统适用性检测谱图

2. 检测数据

NO.	峰名称	保留时间(min)	分离度USP
1	杂质Ⅰ	2.835	-
2	2-氨基-3-甲基-3-亚磺基丁酸	3.303	3.5
3	6-氨基青霉烷酸	5.438	17.9
4	舒巴坦钠	6.189	8.8

• 结论

中国药典要求：系统适用性溶液色谱图中，2-氨基-3-甲基-3-亚磺基丁酸、6-氨基青霉烷酸及舒巴坦依次出峰，舒巴坦峰的保留时间约为5～6分钟，2-氨基-3-甲基-3-亚磺基丁酸峰与6-氨基青霉烷酸峰之间的分离度应大于4.0，6-氨基青霉烷酸峰与舒巴坦峰间的分离度应大于6.0。选用YMC Triart C18 , 250*4.6mm , 3um ，PN:TA12S03-2546PTH；反相色谱柱，各分离度满足药典要求。