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三聚氰胺检测方法文献方法总汇

2011-06-02 10:00

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液质,气质联用检测三聚氰胺 1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。在10~100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为412%~615%。该方法的检出限为10μg / kg。 2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010~0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%~7.7%之间,回收率在72.4%~91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。 3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺 建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美 国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。 4、液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ~10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%~103. 2%;相对标准偏差(RSD)在0. 8% ~2. 0%;检出限为0. 2 mg/kg。 5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺 样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71% ~95% ,相对标准偏差为4.56% 一9.82%(n=6),方法的检出限为0.5 mg/kg。 Spectra-Quad在线分析三聚氰胺含量 三聚氰胺含量的实验室检测方法存在检测结果受蛋白质分子中氮含量影响较大的问题,这种相似性会导致三聚氰胺的检测异常困难。赛默飞世尔科技(上海)有限公司提供的Spectra-Quad在线成分分析仪可以实现三聚氰胺含量的在线实时连续检测,并能较好的解决检测结果受蛋白质含量影响的问题。 Spectra-Quad采用近红外线吸收检测技术,是一种无接触、无损伤和无危害的检测方法。传感器利用特定波长的近红外线照射样品,并对反射光线进行分析,且Spectra-Quad所用光线亮度非常低,不会加热或损伤样品。对于三聚氰胺来说,其含量越高所反射出的光线就越少。实际检测中,检测人员可以将Spectra-Quad传感器固定到任何现有的传送装置上,通过使用粉末取样仪,实现对气动传输产品中三聚氰胺含量的连续检测,检测数据可以输出到某个工艺控制系统或PC机控制器内,从而确保产品免受三聚氰胺的污染。 HPLC检测三聚氰胺 1、反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF] 2、高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺[点击右键下载PDF] 建立用高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98. 8% ~101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法线性范围为0. 1~150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。

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实验过程中常会遇到采用有机溶剂或酸碱性气体,不论是HPLC 移动相的溶剂纯化、消毒灭菌常用的漂白水、有机溶剂最常用的丙酮...等,如采用一般的真空帮浦来抽滤这类有机溶剂和具有腐蚀性的气体,很容易就会损坏真空帮浦。但耐腐蚀帮浦一台的要价都不便宜,因此在价格考虑下PTFE镀膜帮浦就是一个很好的选择。顾名思义,PTFE镀膜帮浦其与气体接触之隔膜及腔体皆镀膜 PTFE (如下图所示),气片也采用不锈钢#316制作,除可耐大部分溶剂,还能有效抵抗腐蚀性气体,让帮浦多了一层的保护。这样的设计大幅降低了材料成本,但又具有一定的抗有机和腐蚀气体的效果,是一种CP值非常高的优质帮浦设计。

1.包括数量多溶剂的事物请首先在烘箱或则干燥箱中去掉除掉大多的溶剂后,再运用真空泵抽真空。 2.水会腐蚀真空泵,所以含水的事物严禁运用真空泵抽真空。 3.扫除净尽调速器内腔、喷真空泵内腔的防锈油,参加规定牌号的润滑油油。 4.燃油管路里的防锈油也应在运用前扫除净尽,将燃油接入喷真空泵管路,不停地转动喷真空泵凸滑轮,直到出油阀紧座喷出干净的燃截止。 5.燃油选用合理。 6.务必运用标号合宜的燃油。 7..运用的燃油务必整洁,不能包括不论什么杂质和养分。 8.按准确的顺着次序运用抽气机,以避免倒吸现象发生。 9.运用完真空烘箱或者高温干燥箱后,必须做好保洁办公,擦整洁真空烘箱或者高温干燥箱的玻璃窗。 10.擦净外表防锈油。

实验室用的无油真空泵大致分为隔膜式真空泵和活塞式真空泵,隔膜式真空泵的工作原理是在密封腔体内电机带动轴承推杆拉动隔膜,通过隔膜的鼓动产生气流变换,密封腔体有两个开口,一个进气口一个出气口,如果真空泵的真空度不够,一般的情况就是气路出现了问题,气路的问题一般都集中在隔膜和腔体密封圈上面,如果密封圈没有损坏,那就是隔膜的问题,因为普通隔膜真空泵的隔膜都是橡胶材质的,抽气过程中容易接触到一些腐蚀性的气体,而且时间久了之后,橡胶隔膜本身也容易老化,换上新的隔膜之后,真空度都会恢复, 活塞式真空泵的工作原理和隔膜式真空泵的差不多,也是在密封腔体内电机轴承拉动活塞推杆(类是注射器)产生气流变换,如果真空度下降,一般情况是腔体密封圈不严密,活塞推杆有磨损等,以台湾洛科仪器的rocker系列活塞式真空泵为例,容易出现气路堵塞的地方是 1.rocker系列的真空泵都自带缓冲杯,缓冲杯的滤网时间长了之后容易堵塞,可以更换以解决堵塞。 2.rocker系列真空泵带有液体逆止阀,防止液体进入泵体,起到保护电机的作用,逆止阀是塑料材质,如果真空泵受到撞击,或是受有机溶剂腐蚀,逆止阀都有可能断裂,堵塞气路,更换逆止阀解决。 3.rocker系列真空泵安装有消音器,充分降低泵的噪音,因为有的用户抽滤的样品比较容易结晶,所以消音器有可能也会发生堵塞,这个时候消音器也需要更换,以恢复真空度。 rocker真空泵的设计精密,充分保护真空泵主体,出现真空度下降的情况,用户只需要更换耗材,就可以保证机器的使用寿命大大延长。 综上所述,实验室用的无油真空泵,不需要特别的保养,但使用过程有需要注意的事项: 1.不能让水进入真空泵内部,rocker系列真空泵有防护功能(专利设计)。 2.普通真空泵,不能抽滤有机溶剂和有腐蚀性的样品,必须要用带有防腐蚀字样的真空泵才能用。 台湾洛科仪器股份有限公司北京办事处愿和您一起学习和探讨真空泵的防护和维修。

实验室使用的真空泵该如何选择是困扰很多使用人员的问题,很多使用人员再购买会真空泵之后,会遇到真空表观察真空度不够(吸力不够)、抽速太慢、在相对密闭的房间使用噪音过大、或者泵使用时有油雾没有办法正常使用等等各种问题。而这些问题往往都和选型有较大的关系。

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